钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法与流程

532 编辑：中冶有色技术网来源：东北大学

2023-09-12 16:52:01

本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法。

背景技术：

在我国钛资源主要来自于四川攀西地区和河北承德等地的钒钛磁铁矿，经过复杂选矿工艺后分别得到含钒精矿和含钛精矿，其中含钛精矿可用于制备钛白粉。钛白粉多采用电炉熔炼-钛渣升级工艺，该工艺制备高品质钛白粉要求钛精矿中杂质含量低，目前国内供应的钛精矿多不达标；因此，实现普通钛精矿深度提质脱除杂质，对缓解我国高品质钛精矿供应不足的局面有重要意义。

专利cn201610348552.0涉及一种获得超细粒级钛精矿的方法，该方法以钛铁矿物为原料，依次进行平环磁选、脱泥浮选、浮钛粗选和浮钛精选，最终获得tio2品位为47～48.5％的超细粒级钛精矿，该专利采用传统选矿工艺实现钛精矿一定富集，但钛精矿tio2品位小于49％，不足以做高品质钛精矿，同时回收率较低，采用大量药剂，成本较高。

专利cn201710599152.1涉及一种砂钛铁矿采选钛精矿和铁精矿的工艺，所述工艺通过分级浓缩、分级重选提高了回收率及精矿品质；铁的回收率增加了20％以上，钛的回收率增加了25％以上，钛精矿和铁精矿品位各自提高2％以上品位。该工艺相比之前工艺已提高钛品位和回收率，但该发明实例中所得钛精矿tio2品位均低于48％，同样未达到高品质钛精矿要求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，将磨细后的钛精矿磁选分离磁性部分，然后压滤脱水-干燥，再通过弱氧化焙烧增强物料的磁性，通过还原焙烧强化物料的磁性，然后进行二段磁选分离出磁性部分，使全部磁性部分的钛得到提纯。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、将钛精矿磨细至粒径≤0.074mm的部分占总质量的60％以上，制成钛精矿粉；所述的钛精矿按质量百分比含tio235～49％，fe15～45％，mg+al+si+ca8～20％；

2、将钛精矿粉进行一段磁选，一段磁选的磁场强度1000～2000oe，获得一段磁选精矿和一段磁选尾矿；

3、将一段磁选尾矿通过压滤脱水制成水的质量百分比≤10％的压滤渣，然后将压滤渣输送到干燥悬浮焙烧炉中，同时向干燥悬浮焙烧炉内通入100～150℃的高温烟气，在高温烟气作用下，压滤渣处于悬浮状态并被烘干，形成干燥物料从干燥悬浮焙烧炉中排出；

4、干燥物料被输送到弱氧化悬浮焙烧炉中，悬浮焙烧炉由加热段和氧化段串联组成；分别向加热段和氧化段通入燃气和空气；加热段中燃气将干燥物料加热至600～800℃，被加热后的干燥物料进入氧化段，在空气作用下处于悬浮状态，并进行弱氧化反应，此时干燥物料中的钛酸铁经弱氧化生成磁性的钛铁矿-赤铁矿固溶体，全部物料反应生成弱氧化物料；将弱氧化物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；其中弱氧化反应的时间为20～50min；

5、将冷却物料进行二段磁选，二段磁选的磁场强度1000～2000oe，获得二段磁选精矿和二段磁选尾矿；将一段磁选精矿和二段磁选精矿作为提纯钛精矿产品。

上述多步骤1中，将钛精矿磨细至粒径≤0.038mm的部分占总质量的90％以上，制成钛精矿粉。

上述的步骤3中，压滤渣在悬浮焙烧炉的停留时间为20～30min；干燥物料中水的质量含量≤1％。

上述的步骤4中，弱氧化反应产生高温烟气，高温烟气在温度100～150℃时通入干燥悬浮焙烧炉中。

上述的步骤4中，当反应生成弱氧化物料中，钛铁矿-赤铁矿固溶体的质量百分比<60％时，将弱氧化物料输送到还原悬浮焙烧炉中，同时向还原悬浮焙烧炉中通入氮气和还原气，氮气和还原气的体积比为1～5；弱氧化物料从上部进入还原悬浮焙烧炉，氮气和还原气从底部进入还原焙烧炉；弱氧化物料在气流作用下处于悬浮状态，并在温度500～700℃条件下进行再还原反应，生成还原物料，其中钛铁矿-赤铁矿固溶体占还原物料总质量≥80％；将还原物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；所述的还原气为co、h2或煤制气。

上述的提纯钛精矿产品按质量百分比含tio2≥50％，mg+al+si+ca≤8％。

上述的步骤4中，弱氧化反应的反应式为：

fetio3+0.25o2→0.5fe2o3+tio2和

xfetio3+(1-x)fe2o3→xfetio3g(1-x)fe2o3。

上述的再还原反应的反应式为：

fe2o3+co/h2→fe3o4+co2/h2o。

本发明的方法中，当铁精矿中磁铁矿的质量含量小于5％时，可以不进行一段磁选；钛精矿粉经一段磁选后分离出强磁行的铁矿物；通过弱氧化反应生成的高温烟气进行干燥处理，或者配合加热装置对其金相干燥；通过弱氧化焙烧使干燥物料形成磁性物料，当磁性不能达到要求时，通过还原增强磁性；磁性物料经冷却后进行磁选，使钛作为磁性成分进入磁选精矿中；提纯钛精矿产品能够满足生产高品质钛白粉的要求。

本发明与常规磁选或浮选工艺相比，能实现低品位钛精矿中镁铝钙硅等杂质的高效脱除，为氯化法生产富钛料提供高品质钛精矿原料；对钛精矿中有用矿物种类多样且物化性质存在差异，选择磁选-悬浮焙烧相结合实现分步回收利用，最大程度的实现作业生产率及作业效率；本发明工艺流程简单、设备处理量大，产品性质易控制，工业化应用节能环保，且易实现大型化。

附图说明

图1为本发明实施例4中的钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法流程示意图；

图2为本发明实施例中的干燥悬浮焙烧流程示意图；

图3为本发明实施例中的弱氧化反应流程示意图；

图4为本发明实施例中的再还原反应流程示意图。

具体实施方式

本发明实施例中进行压滤采用的设备为板框式压滤机或隔膜式压滤机。

本发明实施例中磨细采用球磨机。

本发明实施例中的换热器进行换热，是将物料经密封立管排至旋风冷却和冷风立管组合装置中进行冷却。

本发明实施例中，当二段磁选尾矿中tio2的质量百分含量≤50％时，将二段磁选尾矿进行浮选提纯，获得的tio2的质量百分含量≥50％的浮选精矿与一段磁选精矿(含钛磁铁矿)和二段磁选精矿(强磁性钛矿物)一同作为提纯钛精矿产品(高品质钛精矿)。

本发明实施例中，一段磁选和二段磁选采用湿式弱磁选机，进行磁选时将待磁选物料制成质量浓度25～35％的矿浆后进行磁选。

本发明实施例中钛回收率≥84％。

本发明实施例中，进行再还原处理时，每处理50kg弱氧化物料，氮气流量3～5m3/h，还原气2～4m3/h。

本发明实施例中进行烘干时采用干燥热发生器进行辅助加热。

实施例1

将钛精矿磨细至粒径≤0.074mm的部分占总质量的80％，制成钛精矿粉；钛精矿按质量百分比含tio248.54％，fe26.23％，mgo4.31％，al2o31.67％，cao0.93％，sio24.62％；

将钛精矿粉进行一段磁选，一段磁选的磁场强度1000oe，获得一段磁选精矿和一段磁选尾矿；

将一段磁选尾矿通过压滤脱水制成水的质量百分比≤10％的压滤渣，然后将压滤渣输送到干燥悬浮焙烧炉中，同时向干燥悬浮焙烧炉内通入100～150℃的高温烟气，在高温烟气作用下，压滤渣处于悬浮状态并被烘干，形成干燥物料(干燥产品)从干燥悬浮焙烧炉中排出；压滤渣在悬浮焙烧炉的停留时间为20min；干燥物料中水的质量含量≤1％；

干燥物料被输送到弱氧化悬浮焙烧炉中，悬浮焙烧炉由加热段和氧化段串联组成；分别向加热段和氧化段通入燃气和空气；加热段中燃气将干燥物料加热至600℃，被加热后的干燥物料进入氧化段，在空气作用下处于悬浮状态，并进行弱氧化反应，此时干燥物料中的钛酸铁经弱氧化生成磁性的钛铁矿-赤铁矿固溶体，全部物料反应生成弱氧化物料(氧化产品)；将弱氧化物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；其中弱氧化反应的时间为50min；弱氧化反应产生高温烟气，高温烟气在温度100～150℃时通入干燥悬浮焙烧炉中

将冷却物料进行二段磁选，二段磁选的磁场强度1000oe，获得二段磁选精矿和二段磁选尾矿；将一段磁选精矿和二段磁选精矿作为提纯钛精矿产品，按质量百分比含tio255.36％，mgo1.91％，al2o30.43％，cao0.20％，sio21.1％；钛回收率84.10％。

实施例2

方法同实施例1，不同点在于：

(1)钛精矿按质量百分比含tio241.21％，fe25.32％，mgo4.66％，al2o32.52％，cao1.54％，sio25.54％；将钛精矿磨细至粒径≤0.074mm的部分占总质量的75％；

(2)一段磁选的磁场强度1500oe；

(3)压滤渣在悬浮焙烧炉的停留时间为25min；

(4)加热至700℃进行弱氧化反应，时间为30min；

(5)，二段磁选的磁场强度1500oe；提纯钛精矿产品按质量百分比含tio253.24％，tfe27.53％，mgo2.21％，al2o31.02％，cao0.94％，sio22.32％；钛回收率85.73％。

实施例3

方法同实施例1，不同点在于：

(1)钛精矿按质量百分比含tio246.72％，fe38.57％；将钛精矿磨细至粒径≤0.038mm的部分占总质量的90％；

(2)一段磁选的磁场强度2000oe；

(3)压滤渣在悬浮焙烧炉的停留时间为25min；

(4)加热至800℃进行弱氧化反应，时间为20min；；

(5)，二段磁选的磁场强度2000oe；提纯钛精矿产品按质量百分比含tio253.24％，tfe27.53％，mgo2.21％，al2o31.02％，cao0.94％，sio22.32％；钛回收率85.73％。

实施例4

流程如图1所示；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)钛精矿按质量百分比含tio239.22％，fe40.16％；将钛精矿磨细至粒径≤0.038mm的部分占总质量的95％；

(2)一段磁选的磁场强度2000oe；

(3)压滤渣在悬浮焙烧炉(干燥器)的停留时间为30min；流程如图2所示；

(4)加热至650℃进行弱氧化反应，时间为20min；弱氧化物料中钛铁矿-赤铁矿固溶体的质量百分比<60％；将弱氧化物料输送到还原悬浮焙烧炉(再还原焙烧炉)中，同时向还原悬浮焙烧炉中通入氮气和还原气，氮气和还原气的体积比为3；弱氧化物料从上部进入还原悬浮焙烧炉，氮气和还原气从底部进入还原焙烧炉；弱氧化物料在气流作用下处于悬浮状态，并在温度600℃条件下进行再还原反应，生成还原物料(还原产品)，其中钛铁矿-赤铁矿固溶体占还原物料总质量82％；将还原物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；所述的还原气为煤制气；流程如图3和图4所示；

(5)，二段磁选的磁场强度2000oe；二段磁选尾矿中tio2的质量百分含量48％；将二段磁选尾矿进行浮选提纯，获得的tio2的质量百分含量52％浮选精矿，与一段磁选精矿和二段磁选精矿一同作为提纯钛精矿产品提纯钛精矿产品按质量百分比含tio253.24％，tfe27.53％，mgo2.21％，al2o31.02％，cao0.94％，sio22.32％；钛回收率85.73％。

技术特征：

1.一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)将钛精矿磨细至粒径≤0.074mm的部分占总质量的60％以上，制成钛精矿粉；所述的钛精矿按质量百分比含tio235～49％，fe15～45％，mg+al+si+ca8～20％；

(2)将钛精矿粉进行一段磁选，一段磁选的磁场强度1000～2000oe，获得一段磁选精矿和一段磁选尾矿；

(3)将一段磁选尾矿通过压滤脱水制成水的质量百分比≤10％的压滤渣，然后将压滤渣输送到干燥悬浮焙烧炉中，同时向干燥悬浮焙烧炉内通入100～150℃的高温烟气，在高温烟气作用下，压滤渣处于悬浮状态并被烘干，形成干燥物料从干燥悬浮焙烧炉中排出；

(4)干燥物料被输送到弱氧化悬浮焙烧炉中，悬浮焙烧炉由加热段和氧化段串联组成；分别向加热段和氧化段通入燃气和空气；加热段中燃气将干燥物料加热至600～800℃，被加热后的干燥物料进入氧化段，在空气作用下处于悬浮状态，并进行弱氧化反应，此时干燥物料中的钛酸铁经弱氧化生成磁性的钛铁矿-赤铁矿固溶体，全部物料反应生成弱氧化物料；将弱氧化物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；其中弱氧化反应的时间为20～50min；

(5)将冷却物料进行二段磁选，二段磁选的磁场强度1000～2000oe，获得二段磁选精矿和二段磁选尾矿；将一段磁选精矿和二段磁选精矿作为提纯钛精矿产品。

2.根据权利要求1所述的一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于步骤(1)中，将钛精矿磨细至粒径≤0.038mm的部分占总质量的90％以上，制成钛精矿粉。

3.根据权利要求1所述的一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于步骤(3)中，压滤渣在悬浮焙烧炉的停留时间为20～30min；干燥物料中水的质量含量≤1％。

4.根据权利要求1所述的一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于步骤(4)中，弱氧化反应产生高温烟气，高温烟气在温度100～150℃时通入干燥悬浮焙烧炉中。

5.根据权利要求1所述的一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于步骤(4)中，当反应生成弱氧化物料中，钛铁矿-赤铁矿固溶体的质量百分比<60％时，将弱氧化物料输送到还原悬浮焙烧炉中，同时向还原悬浮焙烧炉中通入氮气和还原气，氮气和还原气的体积比为1～5；弱氧化物料从上部进入还原悬浮焙烧炉，氮气和还原气从底部进入还原焙烧炉；弱氧化物料在气流作用下处于悬浮状态，并在温度500～700℃条件下进行再还原反应，生成还原物料，其中钛铁矿-赤铁矿固溶体占还原物料总质量≥80％；将还原物料输送到换热器降温至≤90℃，形成冷却物料输送到储仓；所述的还原气为co、h2或煤制气。

6.根据权利要求1所述的一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，其特征在于所述的提纯钛精矿产品按质量百分比含tio2≥50％，mg+al+si+ca≤8％。

技术总结

一种钛精矿悬浮焙烧除杂提纯的方法，按以下步骤进行：(1)将钛精矿磨细；(2)钛精矿粉进行一段磁选，获得一段磁选精矿和一段磁选尾矿；(3)一段磁选尾矿通过压滤脱水，压滤渣输送到干燥悬浮焙烧炉，通入高温烟气悬浮烘干；(4)干燥物料被输送到弱氧化悬浮焙烧炉中，在加热段中加热至600～800℃，进入氧化段在空气作用下并进行弱氧化反应，弱氧化物料换热降温形成冷却物料；(5)将冷却物料进行二段磁选，获得二段磁选精矿和二段磁选尾矿；一段磁选精矿和二段磁选精矿作为提纯钛精矿产品。本发明工艺流程简单、设备处理量大，产品性质易控制，工业化应用节能环保，且易实现大型化。

技术研发人员：袁帅;韩跃新;王勋;李艳军;高鹏

受保护的技术使用者：东北大学

技术研发日：2020.02.28

技术公布日：2020.06.16

声明：

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我是此专利(论文)的发明人(作者)