本发明公开了一种二(3,5‑二甲基苯基)膦的合成方法,包括以下步骤:将二(3,5‑二甲基苯基)氧膦和甲苯搅拌溶解,得到溶液A;在氩气或氮气保护下,向溶液A中连续滴加红铝甲苯溶液和甲苯,温度控制在‑10‑30℃,然后反应1‑5h;将上述反应结束的溶液加水淬灭,静止分层,然后将甲苯层在0‑50℃环境下减压脱溶,即获得产物二(3,5‑二甲基苯基)膦。本发明采用红铝甲苯溶液(70%)代替氢化铝锂,降低了原料和实验操作危险性,同时反应溶剂与后处理溶剂保持一致,减少了溶剂种类,有益于简化操作,降低成本及三废排放;本发明进一步将溶剂由乙醚改为甲苯,取消了溶剂除水的工序,降低了溶剂的回收难度,也极大减轻了环保压力。
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