本发明公开了一种邻甲基苯甲酰腈的制备方法,先将邻甲基苯甲酸溶于甲苯溶剂中,滴加二氯亚砜进行反应,反应结束后低温脱除少量未反应的二氯亚砜,得到含溶剂的中间体邻甲基苯甲酰氯溶液;然后直接加入催化剂、固体氰化钠和反应助剂,继续进行第二步反应,待反应结束后,向反应液中加入饱和氯化钠溶液打浆分相,有机相再用饱和氯化钠溶液洗涤一次;然后将有机相先减压蒸馏回收溶剂,再经真空精馏后得到纯度大于99.0%的邻甲基苯甲酰腈产品。本发明以邻甲基苯甲酸为起始原料,一锅法合成邻甲基苯甲酰腈,简单可行,对反应过程中产生的废气和副产物氯化钠盐给出了安全环保的处理工艺,整个工艺过程绿色环保,适宜进行大规模地工业化放大生产。
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