本发明公开了制备二氯一烷基膦的方法,用氯化钠对由二氯一烷基铝或烷基倍半氯化铝与三氯化磷的二元络合物进行解络合反应时,加入烷烃溶剂,使游离出二氯一烷基膦进入该烷烃溶剂,二氯一烷基膦的烷烃溶液与新生成的四氯铝酸钠NaAlCl4固体过滤分离;目标产物二氯一烷基膦与烷烃溶剂的混合物可籍蒸馏分离,也可不经分离直接进入下一道应用工序。避免了传统的二氯一烷基膦高温蒸馏时的分解,提高收率减少废渣。
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