本发明公开了一种利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,包括如下工艺步骤:(1)采用含有细小氟硅酸钠结晶的母液溶解硫酸钠固体,硫酸钠无需全部溶解;(2)配制质量浓度为50‑55%的硝酸钠溶液;(3)将悬浮料浆、硝酸钠溶液和氟硅酸同时加入到结晶反应器中,硫酸钠提供的钠离子占钠离子总量的20‑80%,其余由硝酸钠提供,总反应控制氟硅酸过量6‑15%;(4)反应完成的料浆进入到养晶槽,搅拌结晶,(5)底部含大颗粒结晶的料浆加水洗涤,洗涤后经离心机分离、干燥、包装得到产品。(6)进入稠厚器的母液,稠厚后下层用于步骤(1)中溶解硫酸钠,上层经过滤后直接进入磷酸萃取槽。钠盐利用率高、废水量少、产品纯度高,产品颗粒尺寸大。
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