本发明公开了一种4‑甲基‑1,3‑二氧五环的制备方法,包括以下步骤:一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中,升温至60℃,所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂,所述的催化剂为固体碱催化剂;二、向反应器中滴加1,2丙二醇,反应温度控制在65℃~95℃;三、反应完毕后分液得水层和粗品层,粗品层除水过滤获得粗品;四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品,即得到4‑甲基‑1,3‑二氧五环。本发明的优点在于:一、提纯难度低,副产物少,收率高。二、对环境的亲和性好,符合国家可持续发展政策。三、废弃物少,易于处理,工艺路线简单,反应易操控,适于工业生产。四、产品纯度高,可达99.5%以上,水分含量低。
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