本发明公开了一种硫代硫胺的合成工艺,用液体甲醇钠游离盐酸乙脒,然后过滤,留取溶液,将所述溶液放入反应器中,加入α–(邻氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺),然后回收甲醇并进行环合反应,制得环合液;在环合液中加入水相进行蒸馏,所述水蒸气蒸馏的温度为120摄氏度,待邻氯苯胺全部带出后加入液碱后水解,然后加入水,再加入二硫化碳反应,最后加入γ-氯代-γ-乙酰基丙醇进行缩合,过滤得硫代硫胺粗品;用盐酸溶解,反应后加入活性炭脱色,过滤,留取过滤液,用液碱中和,待固体析出后过滤,烘干固体得硫代硫胺精品。本发明所述的硫代硫胺的合成工艺,工艺步骤简单、硫代硫胺收率高,减少了废料的产生,保护了环境,降低了生产成本。
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