本发明公开了一种从二氟一氯甲烷反应残液中回收三氧化二锑的方法,一,萃取,用萃取剂对二氟一氯甲烷反应残液中的废五氯化锑在水解釜中进行萃取,得到含锑离子的水溶液,然后采用流量为100L/min的氮气对含锑离子的水溶液进行汽提,汽提时间为6小时,汽提物用碱溶液来吸收;二,还原,用还原剂对上述含锑离子的水溶液进行还原,得到含有三价锑离子的水溶液;三,水解,用水对上述含有三价锑离子的水溶液进行水解,得到含有三氧化二锑固体的悬浊液;四,将水解后的含有三氧化二锑固体的悬浊液进行抽滤、干燥后得到含量99.9%,粒径>400目的的三氧化二锑与水解母液。
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