本发明公开了一种羧酸铑(Ⅱ)二聚体的合成方法。包括:(1)将三水合三氯化铑溶解,得三氯化铑溶液;(2)将羧酸、水和金属碱混合于容器中反应,得羧酸盐溶液;(3)将三氯化铑溶液滴入羧酸盐溶液中,密封容器并加热,得悬浮液;(4)将悬浮液冷却,用碱液调节为碱性,搅拌,过滤收集固体;(5)将固体在碱液和纯水中打浆,过滤,得预产物;(6)将预产物真空干燥,得羧酸铑(Ⅱ)二聚体。本发明的羧酸铑(Ⅱ)二聚体合成方法无需添加易燃的有机溶剂,所用三水合三氯化铑和羧酸盐为水溶性原料,合成过程更加安全;本发明的方法在合成过程中不产生有机废液,过滤的反应液和清洗液中无重金属,更加环保;本发明的合成方法其合成速率快。
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