本发明公开了一种DL‑对羟基苯海因的制备方法。将苯酚、质量浓度为98%的硫酸和水加入到反应釜中,利用一定浓度的硫酸水溶液先催化苯酚对位活性,升温再加入总摩尔量为1/3的催化剂,加入尿素,保温后补加一定量水;缓慢滴加总摩尔量为1/3乙醛酸水溶液,滴加结束,加入剩余总摩尔量为2/3催化剂,搅拌有浑浊现象产生后,提高反应温度,滴加剩余总摩尔量为2/3乙醛酸水溶液,滴加结束保温,再降温后保温离心抽滤保留固体;用热水溢过固体物料表面进行洗涤,洗涤至PH中性,烘干。本发明提高了产品收率和纯度,减少母液中含酚含量,废水量减少,减轻环保压力,有效抑制最大单杂杂质产生,提高产品收率和质量。
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