本发明公开的一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法,将湿法磷酸、尿素、循环母液加入第一反应结晶器中;反应后的溶液送入第二级结晶器,加磷酸脲晶种,持续输出反应所得浆料离心、过滤,干燥得工业级磷酸脲,滤液送往循环母液槽充分沉降;沉降得的上层清液循环输出至第一反应结晶器中循环反应,固体杂质的悬浮液经离心、过滤,得第二滤液及第二过滤固体物;将硫酸钾加入第二滤液中,反应并过滤,得第三滤液及副产氟硅酸钾;第三滤液与第二过滤固体物混合,浓缩后喷雾干燥,得硫基氮磷钾复合肥,循环连续生产获得磷酸脲晶体,其纯度高、粒径大、分布均匀,晶型规整,同时可得氟硅酸盐和硫基氮磷钾复合肥,无三废排放。
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