本发明提供了一种亚硝酸异戊酯的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:1)将异戊醇和固体苯磺酸树脂进行混合,混合温度控制为‑5~10℃;2)向步骤1)的反应液中缓慢滴加亚硝酸钠水溶液,搅拌反应,所述搅拌反应的温度控制在‑5~2℃;3)对步骤2)的反应液进行洗涤、过滤、分液、减压蒸馏得亚硝酸异戊酯,其中,所述异戊醇和固体苯磺酸树脂的质量比为1:1‑3:1,所述亚硝酸钠和异戊醇的质量比为1:1.35‑1:1.5。本发明的产品收率在80%以上,本发明的方法无废酸产生并且苯磺酸树脂能回收再利用还能处理工业废酸。
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