本发明公开了一种高纯磷酸三丁酯的制备方法,包括如下步骤:将正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物进行塔式洗涤,静置后分层,水相可得到25-28%的盐酸溶液,有机相用气氨中和至pH值为7,静置分相,将水相进行结晶,固液分离得到氯化铵固体,母液循环使用,将有机相加水进行洗涤,并控制pH为6-7,将分相后的粗酯层在7-15kPa,80-110℃下粗脱醇,回收大部分丁醇,然后加入水作挟带剂,在7-15kPa,80-110℃的条件下进行减压蒸馏,加入的水与蒸馏物的质量比为0.5-1.5:1,对蒸馏后丁醇和水的混合物进行丁醇的回收,塔釜得到高纯的磷酸三丁酯。本发明磷酸三丁酯的制备方法,不会消耗大量的碱,不会造成磷酸三丁酯降解,也不会产生氯化物废液,而且不需要高要求压力和较高温度的条件,降低能耗,减少成本。获得的磷酸三丁酯纯度高,可达99.9%以上,达到出口级要求。
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