本发明提供一种从含钒酸性草酸铵溶液中分离制备偏钒酸铵的方法,所述方法包括如下步骤:(1)第一混合含钒酸性草酸铵溶液和氨水,得到调节液;(2)向所述调节液中以曝气的方式通入氧化性气体,进行氧化处理,得到氧化后溶液;(3)第二混合所述氧化后溶液和氨水进行除杂,然后经固液分离,得到的净化液经结晶,得到偏钒酸铵。本发明所述方法整个氧化过程迅速、清洁,不产生废水、废气,通过分步添加氨水、调节溶液pH实现钒的氧化与杂质的有效脱除,而且该方法操作工艺简单,设备要求低,工艺成本低,可以得到高纯的偏钒酸铵。
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