本发明公开了一种3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在酸性有机溶剂中,在催化剂、引发剂存在下,以氧气为氧化剂,将3‑硝基邻二甲苯氧化为3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸;(2)反应完成后,降温结晶,过滤得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品;(3)3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品经重结晶,得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸;步骤(1)中所述酸性有机溶剂为乙酸或丙酸或二者混合,所述酸性有机溶剂中含有质量分数0~17%的水。该方法以有机酸为溶剂,在合适的反应物浓度下反应,对反应后的反应液进行降温结晶得到3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品,该粗品经重结晶后可得到纯度在98%以上的产品。该法解决了现有工艺的废水废盐量大、后处理困难、环境污染严重的问题。
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