本发明公开一种制备高浓度甲缩醛的装置及工艺,该工艺包括以下步骤:a)将甲醛、甲醇混合物、水以及循环回收的粗甲缩醛分别送至第一精馏塔进行萃取反应精馏,在塔顶得到甲缩醛和水的共沸物,塔底得到水和剩余甲醇;b)将塔顶出料甲缩醛和水的共沸物送至第二精馏塔加压精馏,在塔底得到质量分数99.9%以上的高浓度甲缩醛,在塔顶得到水含量更高的甲缩醛‑水共沸物并送回第一精馏塔回收;c)第一精馏塔塔底出料送至第三精馏塔回收甲醇,在第三精馏塔塔底采出的水部分循环至第一精馏塔重复利用,剩余水作为工艺废水外排。本发明用于合成和制备高浓度甲缩醛,使用无毒无害的水作为萃取剂和共沸剂,工艺流程简单,高浓度甲缩醛单程收率高,综合能耗低。
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