本发明涉及一种二碳酸二叔丁酯的制备方法,属于医药中间体合成技术领域。所述的制备方法是向二甲苯中加入金属钠,加热后得到钠砂,然后滴加叔丁醇,抽滤后得到叔丁醇钠,将叔丁醇钠溶解于石油醚中,通入二氧化碳进行反应,得到单酯钠盐溶液,然后加入催化剂,缓慢滴加双光气进行反应,反应完毕后静置抽滤,经水洗、干燥、蒸馏、冷却结晶后得到二碳酸二叔丁酯。本发明的制备方法由金属钠来制备叔丁醇钠,由叔丁醇钠来制备二碳酸二叔丁酯,用抽滤法代替之前的蒸馏法得到了叔丁醇钠,工艺更简单、更节能,用石油醚代替正己烷、甲苯,降低了生产成本,更易提纯,最后反应完成后先抽滤再水洗,减少了废水量的产生,降低了环保处理成本。
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