一种制备对甲苯磺酰氯的方法,包括以下步骤:(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中,加入离子液助溶剂,在0~40℃条件下均匀搅拌,滴加氯磺酸;(2)滴加结束后,继续恒温反应1.5~4h;(3)反应结束后,加水除去过量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到废酸和有机层;(4)有机层加水洗涤,从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液,分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿,得到对甲苯磺酰氯成品。本发明使用低毒溶剂氯仿,由于用离子液作为助溶剂,对甲苯磺酸与氯磺酸进行酰氯化反应,反应进行到一定程度,副产物硫酸和有机层分层,离子液助溶剂改变了对甲苯磺酸的分配系数,从而提高了对甲苯磺酰氯的产率。
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