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1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法

778   编辑:管理员   来源:中冶有色技术网  
2023-03-19 03:27:19
本发明提供一种1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的合成方法,具体涉及医药技术领域,S1、1,2,4‑三氮唑,碳酸钾或碳酸钠、溴苄或氯苄在DMF溶剂中加热反应8~10h,加水淬灭反应,MTBE萃取得到有机相,有机相浓缩得到4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑固体;S2、将4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑溶解于THF,加入三氯乙酰氯并冷却反应至0~5℃,滴加三乙胺或N,N‑二异丙基乙胺,并在此温度下反应2h,缓慢加入甲醇至反应体系,保温在0~5℃下反应2h,加水和MTBE,收集有机相;S3、有机相浓缩得到4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯,4‑苄基‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在溶剂甲醇,催化剂Pd/C条件下0.5Mpa加氢反应8~10h,经过滤,浓缩溶剂,甲醇重结晶得到产品1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯。本发明具有制备方法简单,放大生产中产生的废水少等优点。
声明:
“1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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