本发明公开了一种氯苯肼盐酸盐的制备方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化制备相应的重氮盐;将无水亚硫酸钠和亚硫酸氢钠混合搅拌,维持pH在6-7,控制温度低于40℃,液面以下缓慢加入重氮盐进行反应,温度为60-90℃,对氯苯胺和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-1:3;维持第二步PH值不变,缓慢加入盐酸,使其pH维持在1-3,反应温度40-90℃,反应时间为1-3h,冷却至室温,过滤,烘干,得到微红色对氯苯肼盐酸盐固体。本发明采用的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物为还原剂,使得体系的PH能够稳定在pH=6-7,避免反应过程一直用NaOH或者HCl调节pH值;反应过程中不需要多次升温,控温方便操作,并且减少了水的用量,废水排量也大大减少,避免了后期废水的治理,降低了成本。
声明:
“对氯苯肼盐酸盐的新型合成工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)