本发明公开了一种4‑氰基吡啶制备工艺中4‑甲基吡啶的回收方法,包括如下步骤:(1)蒸馏:将4‑氰基吡啶制备工艺产生的废水,通过蒸馏,得到含有30~45%吡啶,22‑30%的4‑甲基吡啶的水溶液。(2)脱水:步骤(1)得到的4‑甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%‑48%的碱液,混合后分层,上层4‑甲基吡啶混合溶液,下层碱溶液,经分液后,4‑甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1‑5:1,塔顶得到含量≥99.9%的吡啶和含量≥98%的4‑甲基吡啶。采用本发明的方法,4‑氰基吡啶生产废水中4‑甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低4‑氰基吡啶的生产成本。
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