本发明提供了一种生产去氢表雄酮的方法,是将双烯经肟化反应的酮肟物,烘干水份≤0.5%,加入到经食用盐脱水后的苯中升温溶解,全溶后降温38℃±2℃加入吡啶,再用盐水降温5-8℃,滴加三氯氧磷与苯的混合溶液,滴加控温在15℃以内,滴加完在16℃-18℃内保温反应3小时后,快速加入稀酸水然后升温至58℃±1℃,在此温度范围内保温反应2小时,分废水至贮槽中,水洗三遍到中性,过料加水开汽冲馏,离心,进行水解反应。有效减少三氯氧磷、盐酸的使用量,同时回收废水,用片碱进行置换反应,将废水中的吡啶盐置换为吡啶,提纯回收吡啶并循环使用,在保证产品质量的同时,大大降低产品的成本,提高市场竞争力。
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