本发明涉及一种制备二氧戊环的方法,其通过在酸催化剂的存在下使乙二醇与甲醛水溶液反应。将包含水、二氧戊环和甲醇的粗产物进料至其中存在有机萃取剂的相分离单元(20)中。将来自相分离单元的有机馏分物流转移至纯化塔(30)的上部,二氧戊环作为塔底产物从所述纯化塔中排出,同时将所述纯化塔的馏出物物流再循环至相分离单元。将来自相分离单元的含水馏分物流转移至废水塔(40),废水物流从废水塔的底部排出,将来自废水塔的馏出物物流(42)再循环至相分离单元,并将包含甲醇的侧线物流(43)从废水塔的进料段以下的段排出。
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