本发明公开了一种对氯苯肼硫酸盐的制备方法,以对氯苯胺为原料,经过重氮化,还原、酸解和结晶离心后,得到对氯苯肼硫酸盐;本发明重氮化采用硫酸盐与苯胺反应,低温下再与亚硝基硫酸反应生成重氮液;得到的重氮液与二氧化硫在一定的压力下反应生成中间体后,再泄压升温回流1h,经过降温结晶、离心得到对氯苯肼硫酸盐,离心的母液经过
碳纤维吸附后,再次利用到重氮化合成中;对氯苯苯肼硫酸盐的纯度>97%,收率>85%,与目前现有的技术相比,本工艺无其它金属阳离子引入,离心后的母液经过处理后可套用至重氮化合成,无废水产生,实现清洁化生产,符合目前工业生产安全生产的需求。
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