本发明提供一种四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的分离工艺,是为了解决现有分离技术的两个问题:一是产物蒸馏提纯过程中结焦损失严重;二是产生的酸性有机废水环境污染大,处理费用较高。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷分离工艺步骤为:(1)将制备四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的异构化反应液静置分为两层;(2)上层有机相经氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液碱洗后,通过分子蒸馏在较低温度下分离溶剂和产物;(3)下层无机相水解后,用石油醚、正己烷、环己烷或正庚烷萃取水相中的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷,再通过水蒸气蒸馏除去水相中残留的低沸点有机溶剂,所得水相可用于生产净水剂聚合三氯化铝。
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