本发明属于精细化工合成领域,具体涉及一种柠檬酸三丁酯新的合成工艺。包括以下步骤:(1)将一水柠檬酸和正丁醇混合,然后加入对甲苯磺酸和活性炭,通入氮气进行酯化反应,得到酯化物;(2)将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃;(3)用水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸,分离出的水相加入下一批次的生产步骤(1)中循环套用;(4)向油相中加入碱液中和后除去水相,油相进行水洗至中性;(5)将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃,得到粗酯;(6)粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。本工艺酯化反应转化率高达99.0%以上,柠檬酸三丁酯收率可达98%以上,降低了单耗和成本;催化剂对甲苯磺酸催化效果好,酯化完成后回收率达75%以上,可重复作催化剂使用,减少排污,减少废水中的COD、BOD。
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