本发明提供了一种从高浓度含砷废水中回收砷的方法,包括以下步骤:a)将高浓度含砷废水与浓硫酸进行第一次混合后,进行第一次蒸馏,分别得到第一酸液和第一富砷液;b)将步骤a)得到的第一富砷液与浓硫酸进行第二次混合后,进行第二次蒸馏,分别得到第二酸液和三氯化砷。与现有技术相比,本发明首先将浓硫酸与高浓度含砷废水混合后蒸馏得到第一富砷液,然后将第一富砷液再与浓硫酸进行混合后蒸馏得到三氯化砷;该方法工艺简单、易操作,所用的硫酸经过脱水处理后可循环利用,且过程中不产生废渣,无需后处理,同时得到的三氯化砷纯度较高,可作为生产高纯砷的原料。
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