权利要求
1.一种改善
铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：该铜镍锡的质量百分比组成为Ni3.5%~15.5%，Sn1.8%~8.5%，Ti0.08%~0.3%，余量为Cu和不可避免的杂质;
包括以下制备步骤：
S1、将所需成分原料熔化后，加入铜钛中间合金，进行铸造，得到铸锭;
S2、将S1得到的铸锭进行表面车皮，沿铸锭轴向进行微锻，使铸锭直径再缩小2~6mm，在铸锭表层形成预变形层;
S3、将S2微锻后的铸锭进行第一次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S4、将S3第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在5%~20%;
S5、将S4锻造后的铸锭进行第二次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S6、将S5第二次均匀化退火后的铸锭送入预热后的
挤压机中进行挤压，挤压速度为1~10mm/s，最终得到铜镍锡合金挤制棒材。
2.根据权利要求1所述的改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：步骤S1中，所述加入铜钛中间合金具体步骤为：在铸造前15~20分钟加入占铜液总重量0.015%~0.2%的铜钛中间合金;所述铸造采用间歇式停拉铸造工艺，具体为拉停时间为3秒、拉铸时间为3秒交替铸造方式，铸造温度为1200℃~1380℃。
3.根据权利要求1所述的改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：步骤S2中，表面车皮的车皮量为2~6mm。
4.根据权利要求1所述的改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：步骤S6中，挤压前对挤压机进行预热，其中挤压模和挤压垫的预热温度为300℃~400℃，挤压筒的预热温度为380℃~450℃。
5.根据权利要求1所述的改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：步骤S6中，挤压机挤压后，将挤制棒材尾部切去300~500mm，头部切去100~200mm;对切头去尾后的棒材进行酸洗，去除表面氧化皮。
6.根据权利要求1至5任一项所述的改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，其特征在于：所述铜镍锡合金棒材端面的边部到中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.3wt%。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
有色金属冶炼及加工技术领域，尤其涉及一种改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法。
背景技术
[0002]随着重点领域的快速发展及服役工况的日益苛刻，对
铜合金构件在“高承载、高稳定、高强度”方面需求增加。铜镍锡合金因具有高强度和高弹性、良好的抗应力松弛性能、优异的耐磨抗蚀性能等特点，成为在减磨、耐磨领域具有重要应用价值的铜合金结构材料。从最初应用于精密
仪器仪表与电器工业中的弹性元件上，逐渐发展应用于飞机起落架、重载工程机械等领域的减磨、耐磨轴承衬套以及石油钻井关键结构件。
[0003]然而，铜镍锡系合金由于低熔点锡(Sn)元素的存在，合金结晶温度范围大，导致凝固过程产生Sn的宏观反偏析和微观枝晶偏析。在晶界等偏析严重的区域，会形成粗大、脆性的低熔点共晶相，在后续的热加工过程中晶界处的脆性相会熔化或开裂，成为应力集中的裂纹源，严重劣化合金的热加工塑性和最终韧性，材料综合性能下降;工业化生产的成品率较低。上述问题成为制约该合金制造和推广应用的瓶颈。因此，如何实现合金成分均匀化控制，是获得兼具高强度和优异塑性的铜镍锡合金的基础。
发明内容
[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，能够有效减少凝固过程中锡的偏析现象，制备出成分更均匀铜镍锡合金棒材。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，该铜镍锡的质量百分比组成为Ni3.5%~15.5%，Sn1.8%~8.5%，Ti0.08%~0.3%，余量为Cu和不可避免的杂质;
包括以下制备步骤：
S1、将所需成分原料熔化后，加入铜钛中间合金，进行铸造，得到铸锭;
S2、将S1得到的铸锭进行表面车皮，沿铸锭轴向进行微锻，使铸锭直径再缩小2~6mm，在铸锭表层形成预变形层;
S3、将S2微锻后的铸锭进行第一次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S4、将S3第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在5%~20%;
S5、将S4锻造后的铸锭进行第二次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S6、将S5第二次均匀化退火后的铸锭送入预热后的挤压机中进行挤压，挤压速度为1~10mm/s，最终得到铜镍锡合金挤制棒材。
[0006]步骤S2中，在铸锭表层形成预变形层与步骤S3第一次均匀化退火协同作用，使预变形层内的锡原子获得更大的扩散动力，在第一次均匀化退火过程中向铸锭内部扩散，从而实现铸锭整体锡含量的均匀化。
[0007]步骤S3中，第一次均匀化退火的第一级退火为低温长时间退火，在消除步骤S2微锻产生的加工应力的同时，逐步溶解晶界处富锡低熔点共晶体，实现锡元素的固态扩散，避免直接高温长时间加热导致晶界过烧、液化及晶粒长大;第二级退火为高温短时间退火，加速镍、锡原子的体扩散，进一步改善锡偏析和合金的高温性能。第一次均匀化退火可控制粗大晶粒数量，提高组织均匀性，既保证锻造顺利进行，又提高合金的性能均匀性。
[0008]步骤S4中，采用三墩三拔工艺进行锻造，锻造过程中铸锭在不同方向上发生变形，促进锡元素在变形过程中均匀扩散。
[0009]挤压前进行的第二次均匀化退火，仍采用相同的阶梯化两级退火工艺，在锻造变形的加持下，使锡元素获得更强的扩散动力，从而挤制出更加均匀的棒材。
[0010]进一步地，步骤S1中，所述加入铜钛中间合金具体步骤为：在铸造前15~20分钟加入占铜液总重量0.08%~0.3%的铜钛中间合金;所述铸造采用间歇式停拉铸造工艺，具体为拉停时间为3秒、拉铸时间为3秒交替铸造方式，铸造温度为1200℃~1380℃。
[0011]铜镍锡原料熔炼时，添加0.08%~0.3%的微量钛，钛与镍形成Ni3Ti相，该相作为强形核质点可细化铸造晶粒，从而减少凝固过程中的锡偏析;同时，Ni3Ti相在固溶过程中不溶解，可以有效抑制不连续沉淀(DP)，通过晶界钉扎作用细化晶粒，提高材料的强度和韧性。
[0012]在采用停拉铸造方式过程中，停止牵引时，铸锭和结晶器之间无相对运动，一次冷却使凝壳的厚度快速增加，合金结晶速度加快，从而减少低熔点锡向表层流动;开始牵引时，凝壳迅速离开结晶器壁向下运动，该突然运动使熔体产生轻微颤动，促使合金元素在微区重新分布，有助于减少锡偏析、促进成分均匀。
[0013]进一步地，步骤S2中，表面车皮的车皮量为2~6mm。
[0014]进一步地，步骤S6中，挤压前对挤压机进行预热，其中挤压模和挤压垫的预热温度为300℃~400℃，挤压筒的预热温度为380℃~450℃。
[0015]进一步地，步骤S6中，挤压机挤压后，将挤制棒材尾部切去300~500mm，头部切去100~200mm;对切头去尾后的棒材进行酸洗，去除表面氧化皮。
[0016]更进一步地，所述铜镍锡合金棒材端面的边部到中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.3wt%。
[0017]根据上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用“钛细化晶粒和停拉铸造”方式减少凝固过程中的锡偏析，并在棒材挤制前依次进行“铸锭车皮、微锻、第一次均匀化退火、锻造和第二次均匀化退火”对铸锭进行锡的均匀化处理。其中，第一次阶梯均匀化退火前的微锻，对靠近铸锭表层的高含量锡具有显著的均匀化效果;两次阶梯均匀化退火在保证均匀化效果的同时，还能保持合金晶粒细小，从而有利于提高合金性能。
[0018]采用上述工艺方法制备生产的棒材，端面成分均匀，端面的边部到中心的锡含量差异不超过0.3wt%;棒材组织均匀、致密。车皮工序减少了铸锭表皮缺陷带入挤制棒材，均匀化退火及锻造过程进一步消除了铸态内部微观缺陷，使得棒材边部和中心的性能一致性良好。
附图说明
[0019]图1为本发明制备的铜镍锡合金棒材端面边部的高倍组织图;
图2为本发明制备的铜镍锡合金棒材端面中心的高倍组织图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0021]一种改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法，该铜镍锡的质量百分比组成为Ni3.5%~15.5%，Sn1.8%~8.5%，Ti0.08%~0.3%，余量为Cu和不可避免的杂质;
包括以下制备步骤：
S1、将所需成分原料熔化后，加入占铜液总重量0.08%~0.3%的铜钛中间合金，进行铸造，铸造采用拉停时间为3秒、拉铸时间为3秒交替铸造的间歇式停拉铸造工艺，铸造温度为1200℃~1380℃，得到铸锭;需要说明的是，在铸造前15~20分钟加入铜钛中间合金。
[0022]S2、将S1得到的铸锭进行表面车皮，表面车皮的车皮量为2~6mm，随后沿铸锭轴向进行微锻，使铸锭直径再缩小2~6mm，在铸锭表层形成预变形层;
S3、将S2微锻后的铸锭进行第一次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S4、将S3第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在5%~20%;
S5、将S4锻造后的铸锭进行第二次均匀化退火，均匀化退火采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃~820℃，保温时间3~8小时;第二级退火温度为830℃~860℃，保温时间1~3小时;
S6、将S5第二次均匀化退火后的铸锭送入预热后的挤压机中进行挤压，挤压速度为1~10mm/s，具体的，挤压前对挤压机进行预热，其中挤压模和挤压垫的预热温度为300℃~400℃，挤压筒的预热温度为380℃~450℃;挤压机挤压后，将挤制棒材尾部切去300~500mm，头部切去100~200mm;对切头去尾后的棒材进行酸洗，去除表面氧化皮，最终得到铜镍锡合金挤制棒材。
[0023]本发明的工艺方法制备生产的铜镍锡合金棒材端面的边部到中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.3wt%，高倍组织图参见图1-2。
[0024]实施例1：制备规格Φ60mm的C72700合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni8.5%~9.5%，Sn5.5%~6.5%，Ti0.09%，余量为Cu和不可避免的杂质。
[0025]采用制备步骤如下：
S1、向熔炼炉中加入一定比例的
电解铜板、镍板，加热使电解铜板熔化，然后加入纯锡，熔化完毕后，调整成分至合格范围;出炉铸造前15~20分钟加入铜钛中间合金得到熔体;将熔体流入结晶器进行铸造，采用间歇式停拉铸造工艺，该铸造工艺为拉停时间为3秒、拉铸时间为3秒交替铸造方式，铸造温度为1200℃~1280℃，得到铸锭;
S2、将S1得到的铸锭锯切成规定长度后进行表面车皮，表面车皮的车皮量为2.5mm，车皮后在锻造机上沿铸锭轴向进行微锻，使铸锭直径再缩小2mm，在铸锭表层形成预变形层
S3、将S2微锻后的铸锭送入加热炉进行第一次均匀化退火，采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃，保温8小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;
S4、将S3第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在5%~8.4%，平均为5.6%;
S5、将S4锻造后的铸锭进行第二次均匀化退火，采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为800℃，保温8小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;
S6、将S5第二次均匀化退火后的铸锭送入预热后的挤压机中进行挤压，挤压速度为5mm/s，挤压前对挤压机进行预热，其中挤压模和挤压垫的预热温度为354℃，挤压筒的预热温度为388℃;挤压机挤压后，将挤制棒材尾部切去300mm，头部切去150mm;对切头去尾后的棒材进行酸洗，去除表面氧化皮，最终得到铜镍锡合金挤制棒材。
[0026]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为5.76wt%，中心部位Sn含量为5.64wt%，两者相差0.12wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0027]实施例2：制备规格Φ70mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，Ti0.2%，余量为Cu和不可避免的杂质。
[0028]采用制备步骤如下：
S1、向熔炼炉中加入一定比例的电解铜板和镍板，加热使电解铜板熔化，然后加入纯锡，熔化完毕后，调整成分至合格范围;出炉铸造前15~20分钟加入铜钛中间合金得到熔体;将熔体流入结晶器进行铸造，采用间歇式停拉铸造工艺，该铸造工艺为拉停时间为3秒、拉铸时间为3秒交替铸造方式，铸造温度为1278℃~1350℃，得到铸锭;
S2、将S1得到的铸锭锯切成规定长度后进行表面车皮，表面车皮的车皮量为5mm，车皮后在锻造机上沿铸锭轴向进行微锻，使铸锭直径再缩小4mm，在铸锭表层形成预变形层
S3、将S2微锻后的铸锭送入加热炉进行第一次均匀化退火，采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为820℃，保温6小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;
S4、将S3第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在8%~15%，平均为12.3%;
S5、将S4锻造后的铸锭进行第二次均匀化退火，采用阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为820℃，保温6小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;
S6、将S5第二次均匀化退火后的铸锭送入预热后的挤压机中进行挤压，挤压速度为5mm/s，挤压前对挤压机进行预热，其中挤压模和挤压垫的预热温度为360℃，挤压筒的预热温度为408℃;挤压机挤压后，将挤制棒材尾部切去300mm，头部切去150mm;对切头去尾后的棒材进行酸洗，去除表面氧化皮，最终得到铜镍锡合金挤制棒材。
[0029]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为7.71wt%，中心部位Sn含量为7.48wt%，两者相差0.23wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0030]实施例3：制备规格Φ60mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，Ti0.17%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.17%;铸锭微锻使铸锭直径再缩小3.5mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为820℃，保温5小时;第二级退火温度为850℃，保温3小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在14%~22%，平均为19.1%。
[0031]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为8.11wt%，中心部位Sn含量为7.96wt%，两者相差0.15wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0032]实施例4：制备规格Φ70mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，Ti0.3%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.3%;表面车皮的车皮量为4mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小6mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为810℃，保温7.5小时;第二级退火温度为830℃，保温3小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在11%~19.3%，平均为18.0%。
[0033]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为7.98wt%，中心部位Sn含量为7.77wt%，两者相差0.21wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0034]实施例5：制备规格Φ70mm的C72600合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni3.5%~4.5%，Sn3.5%~4.5%，Ti0.12%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.12%;表面车皮的车皮量为2.5mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小5mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为820℃，保温3小时;第二级退火温度为850℃，保温1小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在8%~12%，平均为9.5%。
[0035]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为3.86wt%，中心部位Sn含量为3.80wt%，两者相差0.06wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0036]实施例6：制备规格Φ65mm的C72500合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni8.5%~10.5%，Sn1.8%~2.8%，Ti0.08%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.08%;表面车皮的车皮量为5mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小2.8mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为820℃，保温3.5小时;第二级退火温度为840℃，保温2.5小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在11%~18.3%，平均为15.6%。
[0037]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为2.43wt%，中心部位Sn含量为2.38wt%，两者相差0.05wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0038]对比例1：制备规格Φ60mm的C72500合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni8.5%~10.5%，Sn1.8%~2.8%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：不添加铜钛中间合金，即铜钛中间合金加入量为0;采用连铸方式进行铸造;铸锭不经车皮和微锻，采用一次均匀化退火，第一级退火温度为800℃，保温8小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时，随后送入挤压机中进行挤压。
[0039]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为2.12wt%，中心部位Sn含量为1.78wt%，两者相差0.34wt%;
组织致密性检测：经探伤发现有疏松缺陷。
[0040]对比例2：制备规格Φ60mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，Ti0.17%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.17%;铸锭表面不进行车皮;铸锭微锻使铸锭直径再缩小5mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为810℃，保温8小时;第二级退火温度为830℃，保温3小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在18%~20%，平均为19.7%。
[0041]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为7.89wt%，中心部位Sn含量为7.45wt%，两者相差0.44wt%;
组织致密性检测：铸锭表皮缺陷带入合金棒材，经探伤棒材缩尾比正常长1倍;内部无缺陷。
[0042]对比例3：制备规格Φ60mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，Ti0.12%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.12%;表面车皮的车皮量为5mm，随后不进行微锻直接进行两次阶梯化两级退火工艺，第一级退火温度为820℃，保温3小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在12%~18.2%，平均为15.9%。
[0043]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为8.26wt%，中心部位Sn含量为7.69wt%，两者相差0.57wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等材料缺陷。
[0044]对比例4：制备规格Φ60mm的C72900合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni14.5%~15.5%，Sn7.5%~8.5%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：不添加铜钛中间合金，即铜钛中间合金加入量为0;采用连铸方式进行铸造;表面车皮的车皮量为4.5mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小3.5mm;微锻后和挤压前的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为820℃，保温3小时;第二级退火温度为860℃，保温3小时;第一次均匀化退火后的铸锭进行三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在8.3%~16.0%，平均为10.7%。
[0045]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为7.90wt%，中心部位Sn含量为7.56wt%，两者相差0.34wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等铸态缺陷。
[0046]对比例5：制备规格Φ70mm的C72600合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni3.5%~4.5%，Sn3.5%~4.5%，Ti0.12%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例2大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.12%;表面车皮的车皮量为5mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小5mm;微锻后进行加热挤制，加热温度为860℃，加热时间为8小时。
[0047]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为4.12wt%，中心部位Sn含量为3.71wt%，两者相差0.41wt%;
组织致密性检测：经探伤发现有轻微疏松缺陷。
[0048]对比例6：制备规格Φ60mm的C72700合金棒材，铜镍锡的质量百分比组成为Ni8.5%~9.5%，Sn5.5%~6.5%，Ti0.21%，余量为Cu和不可避免的杂质。制备步骤与实施例1大致相同，不同之处在于：铜钛中间合金加入量占铜液总重量的0.21%;表面车皮的车皮量为3mm;铸锭微锻使铸锭直径再缩小4mm;微锻后的阶梯化两级退火工艺为第一级退火温度为780℃，保温8小时;第二级退火温度为850℃，保温3小时;随后进行铸锭，采用三墩三拔锻造，每次墩拔的变形量控制在5%~7.5%，平均为6.8%;挤压前加热，加热温度为860℃，加热时间为4小时。
[0049]对得到的铜镍锡合金挤制棒材进行成分、性能、探伤等一系列检测，检测结果为：
合金成分Sn偏析消检测：在合金棒材端面上进行成分钻样分析，边部Sn含量为6.32wt%，中心部位Sn含量为5.93wt%，两者相差0.39wt%;
组织致密性检测：经探伤未发现气孔疏松等铸态缺陷。
[0050]表1本发明实施例、对比例铸锭探伤缺陷与微观组织特征
表1中展示了本发明实施例1-6和对比例1-6的铸锭探伤缺陷与微观组织特征。由表1可知，通过熔铸过程中添加微量钛并采用间歇式停拉铸造工艺，有效减弱了凝固过程中的锡偏析。在热挤压前，依次对铸锭进行车皮(去除表层高锡表皮及缺陷)、微锻、第一次阶梯化两级退火工艺、锻造及第二次阶梯化两级退火工艺，使锡元素得以充分扩散，显著改善了锡偏析现象。采用上述工艺制备的铜镍锡棒材，端面成分均匀，边部到中心的锡含量差异不超过0.3wt%，组织致密均匀。
[0051]对比例1中，铸锭直接挤压的C72500棒材虽然锡含量较低(1.8-2.8%)，但因铸锭锡偏析严重且仅经一次均匀化退火，偏析问题仍较为突出。对比例2中，C72900铸锭未进行车皮，表层高锡偏析层锡未被去除，尽管经过两次均匀化退火处理，扩散效果有限，棒材端面偏析依旧明显，且因表皮缺陷带入挤制棒材，探伤显示缩尾长度异常。对比例3中，C72900铸锭均匀化前未进行微锻，原子扩散动力不足，显著削弱了偏析改善效果。对比例4中，C72900铸锭熔铸过程中未添加钛且采用连铸方式，铸锭晶粒粗大，锡偏析加重，后续车皮与均匀化退火处理效果被削弱，偏析改善效果不如实施例。对比例5中，C72600铸锭仅经车皮和微锻，但未进行微锻后的均匀化退火处理，挤压前采用直接高温加热，虽对锡均匀化有一定改善，但远未达到理想效果。对比例6中，C72700铸锭中钛添加量偏高，导致材料变硬，加之锻造前均匀化退火温度偏低，锡扩散速度较慢，挤压前采用直接高温加热，晶粒出现不均匀现象，偏析改善效果不理想。
[0052]综上可见，本发明的制备方法作为对于改善铜镍锡棒材的锡成分均匀性是可行的。
[0053]需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
说明书附图(2)
声明：
“改善铜镍锡合金棒材锡偏析的工艺方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
412
编辑：北方有色网
来源：中铝洛阳铜加工有限公司
咨询细节
2026年08月06日 ~ 08日 
