权利要求
1.一种
稀土改性
铜镍合金，其特征在于，按质量百分比计，该稀土改性铜镍合金包括如下组分:
Ni：14%~16%;
Fe:3%~5%;
Mn：0.5%~1.5%;
La：0.1%~0.3%;
杂质控制严格，余量为Cu，La以Cu-La中间合金的形式加入，Cu-La中间合金的La含量为25%;
此稀土改性铜镍合金及其电镀工艺步骤如下：
S1：原料预处理：准备电解Cu、电解Ni、纯Fe、纯Mn和Cu-La中间合金，表面打磨，烘烤除油除湿;
S2：熔炼流程：装料融化，添加稀土后浇铸;
S3：前处理：进行稀土改性铜镍合金的洁净与活化;
S4：预镀镍：采用瓦特镍镀液打底预镀，形成致密过渡层并漂洗;
S5：镀Cu-Ni合金层：主体耐腐蚀，在预镀镍层表面形成Cu-Ni合金层并漂洗;
S6：后处理：漂洗钝化处理，烘干提高稳定性。
2.一种如权利要求1所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述熔炼流程包括以下步骤：
S21：配料与装炉：按上述成分比例称取电解Cu、电解Ni、纯Fe，装入
真空感应炉的坩埚内;
S22：抽真空与熔化：启动真空系统，升温使原料完全熔化;
S23：精炼：精炼一段时间，真空脱气除杂;
S24：添加Mn与稀土：充氩后加Mn，加Cu-La中间合金，大功率搅拌减少氧化，以中间合金形式加入，可避免稀土烧损与成分偏析;
S25：浇铸与热处理：升温并氩气保护下浇铸，将铸锭均匀化热处理，随炉冷却至室温，获得稀土改性铜镍合金基体。
3.一种如权利要求2所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述前处理包括以下步骤：
S31：化学除油：将稀土改性铜镍合金工件放入碱性除油剂，除油污、有机杂质;
S32：酸洗活化：H2SO4除氧化皮、活化表面、增强镀层结合力;
S33：超声漂洗：超声波清洗加去离子水漂洗，彻底清除残留，避免镀层缺陷。
4.一种如权利要求3所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述前处理步骤中的碱性除油剂所用的配方为：纯水配置，NaOH50–60g/L、Na2CO320–30g/L、Na3PO430–40g/L。
5.一种如权利要求4所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述预镀镍步骤中瓦特镍镀液所用的配方为：纯水配置，NiSO46H2O250-300g/L、NiCl26H2O40–60g/L、H3BO335–45g/L。
6.一种如权利要求5所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述镀Cu-Ni合金层所使用的镀液配方为：
柠檬酸钠络合剂：80–120g/L;
H3BO3：30–40g/L;
十二烷基硫酸钠润湿剂：0.05–0.1g/L;
糖精光亮剂：0.5–1.0g/L。此镀液配方pH为7.0–8.0，碱性体系，镀层更均匀、耐蚀更好，形成均匀、致密、无缺陷的Cu-Ni合金层，阻隔腐蚀介质，镀层成分与基体匹配，内应力小、结合力强，氧化膜结构，提升膜层致密度与附着力，Cu-Ni合金层厚度≥10μm，确保长期耐蚀性。
7.一种如权利要求6所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：
S61：钝化处理：将工件放入无铬钝化剂中，镀层表面形成钝化膜;
S62：钝化清洗：用去离子水漂洗2次，清除残留钝化液;
S63：烘干冷却：烘干防止水渍，提高镀层稳定性，冷却后得到最终产品。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及合金电镀技术领域，特别涉及一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺。
背景技术
[0002]铜镍合金因具备优良的耐蚀性、导热导电性及力学性能，被广泛应用于船舶冷凝管、化工管道、电力设备连接件等场景。
[0003]现有的铜镍合金基体组织中存在粗大晶粒与晶界杂质，易引发晶间腐蚀与点蚀，导致腐蚀速率偏高，表面直接暴露于腐蚀介质中时，氧化膜易脱落、破损，防护效果有限，电镀工艺中基体与镀层结合力不足，易出现起皮、脱落现象，且镀层致密性差，无法有效阻隔腐蚀介质渗透，同时稀土元素在铜镍合金中的添加方式不合理，易导致稀土烧损、成分偏析，难以充分发挥细化晶粒、净化晶界的作用。
[0004]为解决上述问题。为此，提出一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺，解决了背景技术中现有的铜镍合金基体组织中存在粗大晶粒与晶界杂质，易引发晶间腐蚀与点蚀，导致腐蚀速率偏高，表面直接暴露于腐蚀介质中时，氧化膜易脱落、破损，防护效果有限，电镀工艺中基体与镀层结合力不足，易出现起皮、脱落现象，且镀层致密性差，无法有效阻隔腐蚀介质渗透，同时稀土元素在铜镍合金中的添加方式不合理，易导致稀土烧损、成分偏析，难以充分发挥细化晶粒、净化晶界的作用的问题。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种稀土改性铜镍合金，按质量百分比计，该稀土改性铜镍合金包括如下组分:Ni：14%~16%;Fe:3%~5%;
Mn：0.5%~1.5%;La：0.1%~0.3%;杂质控制严格，余量为Cu，La以Cu-La中间合金的形式加入，Cu-La中间合金的La含量为25%。
[0007]本发明提出的另一种技术方案：提供一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺步骤如下：
S1：原料预处理：准备电解Cu、电解Ni、纯Fe、纯Mn和Cu-La中间合金，表面打磨，烘烤除油除湿;
S2：熔炼流程：装料融化，添加稀土后浇铸;
S3：前处理：进行稀土改性铜镍合金的洁净与活化;
S4：预镀镍：采用瓦特镍镀液打底预镀，形成致密过渡层并漂洗;
S5：镀Cu-Ni合金层：主体耐腐蚀，在预镀镍层表面形成Cu-Ni合金层并漂洗;
S6：后处理：漂洗钝化处理，烘干提高稳定性。
[0008]进一步的，所述熔炼流程包括以下步骤：
S21：配料与装炉：按上述成分比例称取电解Cu、电解Ni、纯Fe，装入真空感应炉的坩埚内;
S22：抽真空与熔化：启动真空系统，升温使原料完全熔化;
S23：精炼：精炼一段时间，真空脱气除杂;
S24：添加Mn与稀土：充氩后加Mn，加Cu-La中间合金，大功率搅拌减少氧化，以中间合金形式加入，可避免稀土烧损与成分偏析;
S25：浇铸与热处理：升温并氩气保护下浇铸，将铸锭均匀化热处理，随炉冷却至室温，获得稀土改性铜镍合金基体。
[0009]进一步的，所述前处理包括以下步骤：
S31：化学除油：将稀土改性铜镍合金工件放入碱性除油剂，除油污、有机杂质;
S32：酸洗活化：H2SO4除氧化皮、活化表面、增强镀层结合力;
S33：超声漂洗：超声波清洗加去离子水漂洗，彻底清除残留，避免镀层缺陷。
[0010]进一步的，所述前处理步骤中的碱性除油剂所用的配方为：纯水配置，NaOH50–60g/L、Na2CO320–30g/L、Na3PO430–40g/L。
[0011]进一步的，所述预镀镍步骤中瓦特镍镀液所用的配方为：纯水配置，NiSO46H2O250-300g/L、NiCl26H2O40–60g/L、H3BO335–45g/L。
[0012]进一步的，所述镀Cu-Ni合金层所使用的镀液配方为：柠檬酸钠络合剂：80–120g/L;H3BO3：30–40g/L;十二烷基硫酸钠润湿剂：0.05–0.1g/L;糖精光亮剂：0.5–1.0g/L。此镀液配方pH为7.0–8.0，碱性体系，镀层更均匀、耐蚀更好，形成均匀、致密、无缺陷的Cu-Ni合金层，阻隔腐蚀介质，镀层成分与基体匹配，内应力小、结合力强，氧化膜结构，提升膜层致密度与附着力，Cu-Ni合金层厚度≥10μm，确保长期耐蚀性。
[0013]进一步的，所述后处理包括以下步骤：
S61：钝化处理：将工件放入无铬钝化剂中，镀层表面形成钝化膜;
S62：钝化清洗：用去离子水漂洗2次，清除残留钝化液;
S63：烘干冷却：烘干防止水渍，提高镀层稳定性，冷却后得到最终产品。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺，通过Cu-La中间合金精准添加La元素，La元素细化铜镍合金晶粒、净化晶界，降低点蚀源与晶间腐蚀通道，基体耐蚀性提升30-40%，步骤中的真空感应熔炼控制稀土烧损，电镀参数优化确保镀层均匀性，适合工业化批量生产，解决了现有的铜镍合金基体组织中存在粗大晶粒与晶界杂质，易引发晶间腐蚀与点蚀，导致腐蚀速率偏高，同时稀土元素在铜镍合金中的添加方式不合理，易导致稀土烧损、成分偏析，难以充分发挥细化晶粒、净化晶界的作用的问题。
[0015]2.本发明提供的一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺，通过稀土改性基体与双层电镀防护，使合金腐蚀速率下降，预镀镍层与基体、Cu-Ni合金层形成良好过渡，结合力提升至1级以上，主体镀层致密无缺陷，有效阻隔腐蚀介质渗透，解决了现有的铜镍合金基体表面直接暴露于腐蚀介质中时，氧化膜易脱落、破损，防护效果有限，电镀工艺中基体与镀层结合力不足，易出现起皮、脱落现象，且镀层致密性差，无法有效阻隔腐蚀介质渗透的问题。
附图说明
[0016]图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0018]为了解决现有的技术问题，如图1所示，提供以下优选技术方案：
一种稀土改性铜镍合金，包括按质量百分比计，该稀土改性铜镍合金包括如下组分:Ni：14%~16%;Fe:3%~5%;Mn：0.5%~1.5%;La：0.1%~0.3%;杂质控制严格，余量为Cu，La以Cu-La中间合金的形式加入，Cu-La中间合金的La含量为25%，La可强化晶界、提升氧化膜附着力、降低腐蚀速率。
[0019]为了进一步更好的解释说明上述实施例，本发明还提供了一种实施方案，一种稀土改性铜镍合金及其电镀工艺，包括以下步骤：
步骤一：原料预处理：准备电解Cu、电解Ni、纯Fe、纯Mn和Cu-La中间合金，表面打磨，烘烤除油除湿，所有原料表面打磨除氧化皮，150-200℃烘烤除油除湿;
步骤二：熔炼流程：装料融化，添加稀土后浇铸;
步骤三：前处理：进行稀土改性铜镍合金的洁净与活化;
步骤四：预镀镍：采用瓦特镍镀液打底预镀，形成致密过渡层并漂洗，预镀镍实现打底，镀瓦特镍，pH4.0-4.6，温度50-60℃，电流密度1-2A/dm2，时间5-10min，形成致密过渡层，防止基体与镀层扩散、提升结合力与耐蚀性，在工件表面形成厚度1-3μm的致密镍过渡层，取出后用去离子水漂洗2次;
步骤五：镀Cu-Ni合金层：主体耐腐蚀，成分与基体匹配，内应力小，在预镀镍层表面形成厚度5-15μm的Cu-Ni合金层，取出后用去离子水漂洗3次;
步骤六：后处理：漂洗钝化处理，烘干提高稳定性。
[0020]2.一种如权利要求1所述的稀土改性铜镍合金的电镀工艺，其特征在于，所述熔炼流程包括以下步骤：
步骤一：配料与装炉：按上述成分比例称取电解Cu、电解Ni、纯Fe，装入真空感应炉的坩埚内;
步骤二：抽真空与熔化：启动真空系统，将炉内真空度抽至0.5-1.0Pa，升温至1480-1520℃，使原料完全熔化;
步骤三：精炼：精炼20min，真空脱气除杂;
步骤四：添加Mn与稀土：充氩至3-4×104Pa，加Mn，降温至1250-1300℃，加Ni箔包裹的Cu-La中间合金，大功率搅拌时间小于5min，减少氧化，以中间合金形式加入，可避免稀土烧损与成分偏析，稀土含量控制在ppm级，过量会形成脆性相、降低韧性;
步骤五：浇铸与热处理：升温至1360±10℃，氩气保护下浇铸，将铸锭置于900-950℃下均匀化热处理4-6h，随炉冷却至室温，获得稀土改性铜镍合金基体。
[0021]前处理包括以下步骤：
步骤一：化学除油：将稀土改性铜镍合金工件放入碱性除油剂，60-80℃，10-15min，除油污、有机杂质;
步骤二：酸洗活化：10-15%H2SO4，室温，1-3min，除氧化皮、活化表面、增强镀层结合力;
步骤三：超声漂洗：超声波清洗加去离子水漂洗，彻底清除残留，避免镀层缺陷。
[0022]前处理步骤中的碱性除油剂所用的配方为：纯水配置，NaOH50-60g/L、Na2CO320-30g/L、Na3PO430-40g/L。
[0023]预镀镍步骤中瓦特镍镀液所用的配方为：纯水配置，NiSO46H2O250-300g/L、NiCl26H2O40-60g/L、H3BO335-45g/L。
[0024]镀Cu-Ni合金层所使用的镀液配方为：
柠檬酸钠络合剂：80-120g/L;
H3BO3：30-40g/L;
十二烷基硫酸钠润湿剂：0.05-0.1g/L;
糖精光亮剂：0.5-1.0g/L。
[0025]此镀液配方pH为7.0-8.0，碱性体系，镀层更均匀、耐蚀更好，形成均匀、致密、无缺陷的Cu-Ni合金层，阻隔腐蚀介质，镀层成分与基体匹配，内应力小、结合力强，氧化膜结构，提升膜层致密度与附着力，Cu-Ni合金层厚度≥10μm，确保长期耐蚀性。
[0026]后处理包括以下步骤：
步骤一：钝化处理：将工件放入无铬钝化剂中，室温，1-3min，镀层表面形成钝化膜，进一步提升耐蚀性;
步骤二：钝化清洗：用去离子水漂洗2次，清除残留钝化液;
步骤三：烘干冷却：烘干温度为80-100℃，时间10-15min，防止水渍、提高镀层稳定性，冷却后得到最终产品。
[0027]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0028]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
说明书附图(1)
声明：
“稀土改性铜镍合金及其电镀工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：昆明理工大学
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