权利要求
1.一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛、
铝钒中间合金和海绵锆压制得到的电极块与纯铌棒组焊，得到轻质铌合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中组焊的轻质铌合金自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到轻质铌合金圆铸锭;
步骤三、将步骤二中制备的轻质铌合金圆铸锭进行挤压，得到轻质铌合金挤压方棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质铌合金挤压方棒进行方棒变圆柱棒的拔长自由锻造，得到轻质铌合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质铌合金锻造圆柱棒进行机械加工，然后进行真空退火，得到轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材。
2.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述轻质铌合金自耗电极芯部为纯铌棒，纯铌棒外侧为电极块，所述电极块的密度为3g/cm3~4g/cm3，所述纯铌棒的质量纯度大于99.99%，所述海绵钛、铝钒中间合金和海绵锆的质量纯度均不小于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述真空自耗电弧熔炼的次数为两次，熔炼中真空度为1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，且第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为8kg/min~10kg/min，第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为5kg/min~8kg/min。
4.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述轻质铌合金圆铸锭由以下质量分数的成分组成：Ti 25%~30%，V 10%~12%，Al3%~5%，Zr 0.5%~1.0%，余量为Nb，且C不大于0.02%。
5.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述挤压的温度为1200℃~1400℃，保温时间为2h，挤压比为4.0~6.0。
6.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述拔长自由锻造的过程为：将轻质铌合金挤压方棒加热至1000℃~1200℃后保温2h，然后进行方棒变圆柱棒的拔长自由锻造，锻造比为2.0~4.0。
7.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空退火的温度为900℃~1000℃，时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的室温力学性能为：抗拉强度790MPa~890MPa，断后延伸率25%~40%;所述轻质铌合金棒材的密度为6.1g/cm3~6.5g/cm3。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于难熔金属技术领域，具体涉及一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法。
背景技术
[0002]新世纪以来，航空航天领域
新材料的研发以轻质高强为发展趋势，Nb-Ti-Al系轻质铌合金以其密度低、比强度高、高温抗氧化性能好等优点成为重要候选高温结构材料。该Nb-Ti-Al合金棒材因合金成分差异其密度约为5.0g/cm3~7.0g/cm3。西北
有色金属研究院于21世纪初研发了高碳含量的轻质铌合金Nb-Ti-Al-V-Zr-C合金制备技术，其密度约6.0g/cm3。室温力学性能为：抗拉强度890MPa~990MPa，断后延伸率10%~20%。
[0003]铌合金普遍采用碳化物强化相增强其高温力学性能。如Nb-Ti-Al系列合金通常选择在铸锭熔炼工序加入0.04~0.08%质量分数的C元素，经过挤压锻造等热加工后会生成TiC碳化物等第二相强化粒子。粗大且有偏聚现象的碳化物第二相粒子通常会大幅降低材料室温断后延伸率。
[0004]铌合金棒材通常的制备过程为：首先采用电子束熔炼或真空自耗电弧熔炼方法制备成品铸锭，随后采用热锻造或热挤压加工的方法开坯，破碎粗大柱状晶组织，提升微观组织和力学性能均匀性，制备棒材。
[0005]因此，需要通过对Nb-Ti-Al轻质铌合金化学成分的重新设计和制备工艺的优化，开发了一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，解决Nb-Ti-Al轻质铌合金棒材容易室温拉伸脆性断裂难题。
发明内容
[0006]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法。该方法着重解决了轻质Nb-Ti-V-Al-Zr铌合金棒材室温拉伸容易脆性断裂难题，提供一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，首先优化了该合金化学成分，即通过降低铌合金自耗电极碳含量的引入，大幅降低了该合金碳化物第二相粒子的数量和尺寸，有利于铌合金棒材室温断后延伸率的提高。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛、铝钒中间合金和海绵锆压制得到的电极块与纯铌棒组焊，得到轻质铌合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中组焊的轻质铌合金自耗电极进行真空自耗电弧熔炼，得到轻质铌合金圆铸锭;
步骤三、将步骤二中制备的轻质铌合金圆铸锭进行挤压，得到轻质铌合金挤压方棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质铌合金挤压方棒进行方棒变圆柱棒的拔长自由锻造，得到轻质铌合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质铌合金锻造圆柱棒进行机械加工，然后进行真空退火，得到轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材。
[0008]本发明将纯铌棒和海绵钛电极块组焊制备电弧自耗电极，通过真空自耗电弧熔炼制备轻质铌合金圆铸锭，依次再经过挤压、挤压方棒变圆柱棒的拔长自由锻造、机械加工和再结晶真空退火，制备得到轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金成品棒。
[0009]本发明首先优化了合金的化学成分，即通过成分设计使合金只具有Nb-Ti-V-Al-Zr，降低了碳含量，因为降低碳含量可以大幅降低碳化物的数量和碳化物粒子的尺寸，最终有利于棒材室温断后延伸率的提高;其次，在成品铸锭压力加工阶段，通过控制
挤压机出口模具采用长方形截面设计，得到轻质铌合金挤压方棒，使用了高挤压比挤压工艺开坯和圆铸锭变方挤压棒工艺，提升了铸锭开坯效果，破碎粗大柱状晶组织，提升了合金致密性，挤压机出口模具采用长方形横截面设计能够促进金属流动沿着棒材横向方向的流动和变形程度，锻造工序使用了方挤压棒变圆棒拔长自由锻造工艺，增加了总变形量，提高了锻造变形的通透性，降低了棒材力学性能各向异性。
[0010]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述轻质铌合金自耗电极芯部为纯铌棒，纯铌棒外侧为电极块，所述电极块的密度为3g/cm3~4g/cm3，所述纯铌棒的质量纯度大于99.99%，所述海绵钛、铝钒中间合金和海绵锆的质量纯度均不小于99.5%。本发明在制备轻质铌合金自耗电极时，采用纯铌棒外侧包裹电极块的形式，将各合金元素在熔炼过程中与芯棒同步熔化、合金化，保证成分在长度方向的均匀性;本发明采用纯铌棒和纯度较高的海绵钛等原料，均为低C、低Fe、Cu、Ni杂质元素含量的颗粒状或者海绵状原料，只包含可忽略不计的C、Fe、Cu、Ni等杂质元素，能够有效降低杂质C元素的引入，从而控制成品铸锭及成品棒材碳含量处于较低水平。
[0011]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述真空自耗电弧熔炼的次数为两次，熔炼中真空度为1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，且第一次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为8kg/min~10kg/min，第二次真空自耗电弧熔炼的熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为5kg/min~8kg/min。本发明通过两次真空自耗电弧熔炼，使得Nb、Ti、Al、V、Zr各合金元素均匀化分布，防止过大过小的电流电压容易造成熔炼功率不足熔化不充分或者熔化太快的不足，提升了成分均匀性，得到致密均匀的轻质铌合金圆铸锭。
[0012]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述轻质铌合金圆铸锭由以下质量分数的成分组成：Ti 25%~30%，V 10%~12%，Al 3%~5%，Zr0.5%~1.0%，余量为Nb，且C不大于0.02%。本发明在合金主元素成分方面进行了优化处理，考虑到碳含量降低削弱了轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金中碳化物第二相的高温强化效果，因为Nb和V两元素熔点高固溶强化效果好于Ti和Al，因此提高了Nb和V元素的含量，降低了Ti和Al元素的含量，以更高的Nb和V元素的固溶强化效果来弥补碳部分损失的碳化物强化效果，Zr元素的微量添加是为了形成碳化锆或氧化锆，降低合金基体的间隙元素含量，另有小幅强化效果，并且通过控制Ti、Al、V、Zr这些轻质元素的添加大幅拉低了铌合金密度，适量添加Ti和Al元素还可以提升高温抗氧化性能，在Nb-Ti-V-Al-Zr合金中，C元素不属于合金主元素，为杂质元素，以忽略不计的碳含量可提升棒材室温断后延伸率至25%~40%，大大提高了棒材的室温塑性。
[0013]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述挤压的温度为1200℃~1400℃，保温时间为2h，挤压比为4.0~6.0。本发明通过对Nb-Ti-V-Al-Zr铌合金成品铸锭进行大挤压比挤压开坯，挤压机出口模具采用长方形横截面设计能够将圆柱状铸锭挤压成预定规格的长方体棒材，挤压模具的方截面出口设计能够促进金属流动沿着横截面横向的流动和变形，上述挤压工艺优化能够破碎其铸态组织为加工态流线组织，也有利于提升合金致密度，最终有利于提高棒材室温断后延伸率。
[0014]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述拔长自由锻造的过程为：将轻质铌合金挤压方棒加热至1000℃~1200℃后保温2h，然后进行方棒变圆柱棒的拔长自由锻造，锻造比为2.0~4.0。本发明采用长方体棒变圆棒的拔长自由锻造工艺，从而增加了变形量，提高了锻造通透性。
[0015]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空退火的温度为900℃~1000℃，时间为1h，真空度优于1.0×10-2Pa。本发明通过优选的真空退火工艺，使得Nb-Ti-V-Al-Zr铌合金锻造态棒加工态微观组织转变为完全再结晶组织，保证了铌合金棒材力学性能的稳定性。
[0016]上述的一种轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的室温力学性能为：抗拉强度790MPa~890MPa，断后延伸率25%~40%;所述轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的密度为6.1g/cm3~6.5g/cm3。
[0017]本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明设计了轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的化学成分及制备方法，即通过提高了铌，钒元素的含量，降低了铝和钛元素的含量，并降低轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金中的碳含量，大幅降低了该合金微观组织中碳化物第二相粒子的数量和碳化物粒子的尺寸，解决碳元素在合金中较多会导致NbTiAl合金棒材室温拉伸试验脆性断裂的问题，提升棒材室温断后延伸率至25%~40%，大大提高了棒材的机加工性能。
[0018]2、本发明在铸锭制备过程中，采用了纯铌棒和纯度较高的海绵钛等原料有效降低了原料端额外C元素杂质的引入，并且使用两次真空自耗电弧熔炼制备成分均匀的低碳轻质铌合金圆铸锭。
[0019]3、本发明采用大挤压比挤压，增加了变形量，并采用长方形截面出口挤压模具的办法，增强了热挤压变形中，金属沿着横截面径向方向的变形程度，提升了铸锭开坯效果，促使合金微观组织从铸态粗大柱状晶组织转变为加工态流线组织，破碎了粗大铸态柱状晶组织，提高了合金致密性和塑性。
[0020]4、本发明还通过方挤压棒到圆棒的拔长锻造工艺提高了棒材锻造的通透性，增加了锻造总变形量，降低了棒材力学性能的各向异性。
[0021]5、本发明由于碳含量少，碳化物忽略不计，因此只需要简单的高挤压比挤压和拔长锻造即可得到不错的性能的NbTiAl合金棒材，解决了碳含量多，导致的碳化物不容易破碎，需要采用多次次挤压、锻造、淬火的工艺破碎均匀化碳化物体的不足。
[0022]下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
[0023]图1为本发明实施例1制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr铌合金棒材的横向金相组织图。
具体实施方式
[0024]实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99.7%的零级海绵钛，质量纯度为99.5%的铝钒中间合金，质量纯度为99.9%的核级海绵锆以Ti：V：Al：Zr的质量比为25：10：3：0.5，在不锈钢混料筒中均匀混合2h，得到混合料，然后使用四柱立式
液压机，将混合料倒入不锈钢方槽模具中，铺平混合料后，启动液压机开始压制，将混合料压制成横截面为中空半圆环状且长度为400mm，密度约为3.0g/cm3的电极块，使用质量纯度为99.99%，直径×长度为50mm×1650mm纯铌棒作为自耗电弧电极芯棒，将中空半圆环状的电极块从外侧包裹住纯铌棒，再使用钨极氩弧焊，将电极块点焊到纯铌棒之上，并使电极块之间也点焊连接牢固，得到直径×长度为90mm×1650mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金自耗电极装入真空自耗电弧炉的焊接室，抽真空后，将纯铌棒辅助电极与轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金自耗电极焊接牢固，随后将轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金自耗电极转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为10kg/min，进行第一次真空自耗电弧熔炼，出炉后，锯切底垫，锯切冒口，检查铸锭表面，使用钢丝刷清除表面颗粒物杂质，得到一次铸锭，然后更换底垫，将一次铸锭与纯铌棒辅助电极焊接牢固，随后将一次铸锭转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为8kg/min，进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到直径为220mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金圆铸锭;
步骤三、将步骤二中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金圆铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，之后放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1200℃后保温2h，随后迅速放入挤压机的挤压筒中进行挤压，挤压筒的规格为直径225mm，挤压比为4.0，挤压机出口端的不锈钢出口挤压模具采用长×宽为70mm×135mm的长方形横截面设计，得到宽×高为70mm×135mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金挤压方棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金挤压方棒进行打磨处理，清除掉表面1mm~2mm的厚氧化皮，在轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金挤压方棒上下料一节长度为300mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金挤压方棒，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层后，放入箱式电阻炉中随炉加热至1200℃保温2h后，再进行自由锻造加工，在2000T液压锻机上，首先锻压成类似八棱柱体长棒，再拔长锻造，逐步滚圆成圆棒，锻造时当棒材的温度低于1000℃时进行回火处理，终锻温度1000℃，锻造比为2.0，得到直径为80mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金锻造圆柱棒表面扒皮后，放入真空退火炉在真空度优于1.0×10-2Pa的条件下进行真空退火，真空退火的温度为900℃，保温时间为1h，得到轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒材。
[0025]经检测，本实施例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒材的密度为6.5g/cm3，C的质量含量为0.01%;将本实施例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒上取样制备棒状室温拉伸样品并进行室温温力学性能测试，抗拉强度为890MPa，断后延伸率为25%。
[0026]图1为本实施例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒材的横向金相组织图，从图1中可以看出，本实施例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒材由于碳含量低的缘故，几乎没有第二相粒子析出。
[0027]对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99.7%的零级海绵钛，质量纯度为99.5%的高碳含量的铝钒中间合金，质量纯度为99.9%的核级海绵锆以Ti：V：Al：Zr：C的质量比为25：10：3：0.5：0.7，在不锈钢混料筒中均匀混合2h，得到混合料，然后使用四柱立式液压机，将混合料倒入不锈钢方槽模具中，铺平混合料后，启动液压机开始压制，将混合料压制成横截面为中空半圆环状且长度为400mm，密度约为3.0g/cm3的电极块，使用质量纯度为99.99%，直径×长度为50mm×1650mm纯铌棒作为自耗电弧电极芯棒，将中空半圆环状的电极块从外侧包裹住纯铌棒，再使用钨极氩弧焊，将电极块点焊到纯铌棒之上，并使电极块之间也点焊连接牢固，得到直径×长度为90mm×1650mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金自耗电极装入真空自耗电弧炉的焊接室，抽真空后，将纯铌棒辅助电极与轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金自耗电极焊接牢固，随后将轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金自耗电极转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为10kg/min，进行第一次真空自耗电弧熔炼，出炉后，锯切底垫，锯切冒口，检查铸锭表面，使用钢丝刷清除表面颗粒物杂质，得到一次铸锭，然后更换底垫，将一次铸锭与纯铌棒辅助电极焊接牢固，随后将一次铸锭转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为8kg/min，进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到直径为220mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金圆铸锭;
步骤三、将步骤二中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金圆铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，之后放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1200℃后保温2h，随后迅速放入挤压机的挤压筒中进行挤压，挤压筒的规格为直径225mm，挤压比约4.0，挤压机出口端的不锈钢出口挤压模具采用长×宽为70mm×135mm的长方形横截面设计，得到宽×高为70mm×135mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金挤压圆棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金挤压圆棒进行打磨处理，清除掉表面1mm~2mm的厚氧化皮，在轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金挤压圆棒上下料一节长度为300mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金挤压圆棒，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层后，放入箱式电阻炉中随炉加热至1200℃保温2h后，再进行自由锻造加工，在2000T液压锻机上，拔长锻造成直径为78mm的圆棒，锻造温度低于1000℃时进行回火处理，终锻温度1000℃，锻造比为2.0，得到直径为80mm的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金锻造圆柱棒表面扒皮后，放入真空退火炉在真空度优于1.0×10-2Pa的条件下进行真空退火，真空退火的温度为900℃，保温时间为1h，得到轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金棒材。
[0028]经检测，本对比例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金棒材的密度为6.5g/cm3，C的质量含量为0.07%;将本对比例制备的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金棒材取样制备棒状室温拉伸样品并进行室温温力学性能测试，抗拉强度为830MPa，断后延伸率为0。
[0029]将本发明实施例1与对比例1进行比较可知，对比例1中的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr-0.07C合金棒材的组织中粗大的TiC第二相粒子较多，容易成为微裂纹源头，导致高碳含量铌合金棒室温拉伸测试结果为脆性断裂，而实施列1为低碳含量的轻质Nb-25Ti-10V-3Al-0.5Zr合金棒材，由于大幅度降低了碳含量，碳化物颗粒尺寸和数量和均大幅减少减小，固溶强化为主，所以室温断后延伸率提升25%以上。
[0030]实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99.7%的零级海绵钛，质量纯度为99.5%的铝钒中间合金，质量纯度为99.9%的核级海绵锆以Ti：V：Al：Zr的质量比为28：11：4：0.75，在不锈钢混料筒中均匀混合2h，得到混合料，然后使用四柱立式液压机，将混合料倒入不锈钢方槽模具中，铺平混合料后，启动液压机开始压制，将混合料压制成横截面为中空半圆环状且长度为400mm，密度约为3.5/cm3的电极块，使用质量纯度为99.99%，直径×长度为50mm×1650mm纯铌棒作为自耗电弧电极芯棒，将中空半圆环状的电极块从外侧包裹住纯铌棒，再使用钨极氩弧焊，将电极块点焊到纯铌棒之上，并使电极块之间也点焊连接牢固，得到直径×长度为90mm×1650mm的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中得到的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金自耗电极装入真空自耗电弧炉的焊接室，抽真空后，将纯铌棒辅助电极与轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金自耗电极焊接牢固，随后将轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金自耗电极转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为9kg/min，进行第一次真空自耗电弧熔炼，出炉后，锯切底垫，锯切冒口，检查铸锭表面，使用钢丝刷清除表面颗粒物杂质，得到一次铸锭，然后更换底垫，将一次铸锭与纯铌棒辅助电极焊接牢固，随后将一次铸锭转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为6kg/min，进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到直径为220mm的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金圆铸锭;
步骤三、将步骤三中得到的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金圆铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，之后放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1300℃后保温2h，随后迅速放入挤压机的挤压筒中进行挤压，挤压筒的规格为直径225mm，挤压比为5.0，挤压机出口端的不锈钢出口挤压模具采用长×宽为65×120mm长方形横截面设计，得到宽×高为65mm×120mm的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金挤压方棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金挤压方棒进行打磨处理，清除掉表面1mm~2mm的厚氧化皮，在轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金挤压方棒上下料一节长度为300mm的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金挤压方棒，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层后，放入箱式电阻炉中随炉加热至1100℃保温2h后，再进行自由锻造加工，在2000T液压锻机上，首先锻压成类似八棱柱体长棒，再拔长锻造，逐步滚圆成圆棒，锻造时当棒材的温度低于1000℃时进行回火处理，终锻温度1000℃，锻造比为3.0，得到直径为68mm的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金锻造圆柱棒表面扒皮后，放入真空退火炉在真空度优于1.0×10-2Pa的条件下进行真空退火，真空退火的温度为950℃，保温时间1h，得到轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金棒材。
[0031]经检测，本实施例制备的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金棒材的密度为6.3g/cm3，C的质量含量为0.015%;将本实施例制备的轻质Nb-28Ti-11V-4Al-0.75Zr合金棒材上取样制备棒状室温拉伸样品并进行室温温力学性能测试，抗拉强度为850MPa，断后延伸率为32%。
[0032]实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将质量纯度为99.7%的零级海绵钛，质量纯度为99.5%的铝钒中间合金，质量纯度为99.9%的核级海绵锆以Ti：V：Al：Zr的质量比为30：12：5：1，在不锈钢混料筒中均匀混合2h，得到混合料，然后使用四柱立式液压机，将混合料倒入不锈钢方槽模具中，铺平混合料后，启动液压机开始压制，将混合料压制成横截面为中空半圆环状且长度为400mm，密度约为4.0g/cm3的电极块，使用质量纯度为99.99%，直径×长度为50mm×1650mm纯铌棒作为自耗电弧电极芯棒，将中空半圆环状的电极块从外侧包裹住纯铌棒，再使用钨极氩弧焊，将电极块点焊到纯铌棒之上，并使电极块之间也点焊连接牢固，得到直径×长度为90mm×1650mm的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金自耗电极;
步骤二、将步骤一中得到的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金自耗电极装入真空自耗电弧炉的焊接室，抽真空后，将纯铌棒辅助电极与轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金自耗电极焊接牢固，随后将轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金自耗电极转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为6000A~8000A，熔炼电压为30V~38V，熔炼速度为8kg/min，进行第一次真空自耗电弧熔炼，出炉后，锯切底垫，锯切冒口，检查铸锭表面，使用钢丝刷清除表面颗粒物杂质，得到一次铸锭，然后更换底垫，将一次铸锭与纯铌棒辅助电极焊接牢固，随后将一次铸锭转移到熔炼室，在底垫上表面撒入少量纯铌屑起弧料，将熔炼室抽真空至1.0×10-2Pa~5.0×10-1Pa，以熔炼电流为7000A~9000A，熔炼电压为30V~35V，熔炼速度为5kg/min，进行第二次真空自耗电弧熔炼，得到直径为220mm的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金圆铸锭;
步骤三、将步骤二中得到的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金圆铸锭表面车削干净，至无肉眼可见凹坑、杂质和微裂纹为准，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层并自然风干，之后放入箱式电阻炉中加热，随炉升温至1400℃后保温2h，随后迅速放入挤压机的挤压筒中进行挤压，挤压筒的规格为直径225mm，挤压比为6.0，挤压机出口端的不锈钢出口挤压模具采用长×宽为110×60mm长方形横截面设计，得到宽×高为110mm×60mm的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金挤压方棒;
步骤四、将步骤三中得到的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金挤压方棒进行打磨处理，清除掉表面1mm~2mm的厚氧化皮，在轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金挤压方棒上下料一节长度为300mm的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金挤压方棒，然后在表面涂刷高温抗氧化涂层后，放入箱式电阻炉中随炉加热至1400℃保温2h后，再进行自由锻造加工，在2000T液压锻机上，首先锻压成类似八棱柱体长棒，再拔长锻造，逐步滚圆成圆棒，锻造时当棒材的温度低于1000℃时进行回火处理，终锻温度1000℃，锻造比为4.0，得到直径为46mm的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金锻造圆柱棒;
步骤五、将步骤四中得到的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金锻造圆柱棒表面扒皮后，放入真空退火炉在真空度优于1.0×10-2Pa的条件下进行真空退火，真空退火的温度为900℃，保温时间1h，得到轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金棒材。
[0033]经检测，本实施例制备的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金棒材的密度为6.1g/cm3，C的质量含量为0.02%;将本实施例制备的轻质Nb-30Ti-12V-5Al-1Zr合金棒材上取样制备棒状室温拉伸样品并进行室温温力学性能测试，抗拉强度为790MPa，断后延伸率为40%。
[0034]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
说明书附图(1)
声明：
“轻质Nb-Ti-V-Al-Zr合金棒材的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：西北有色金属研究院
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