权利要求
1.一种
稀土氧化物改性的高温高强
镍基合金，其特征在于，其原料按重量份包括99.5～99.8份镍基高温合金INCONEL 718和0.2～0.5份
氧化钇。
2.一种
稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，其用于制备权利要求1所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，包括如下步骤：
S1、将氧化钇粉末与INCONEL 718粉末置于行星式高能球磨机中，在氩气气氛中，进行机械研磨，得到混合粉末;
S2、将混合粉末过筛，采用快速热压法对过筛后的粉末进行烧结，保持时间为10分钟，得到中间样品;
S3、将中间样本加热至1080℃，保持1小时后自然风冷，然后在720℃下持续8小时，随后从720℃冷却至620℃;在620℃下保持8小时后，自然风冷至室温，得到稀土氧化物改性的高温高强镍基合金。
3.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S1所述行星式高能球磨机的转速为200转/分钟。
4.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S1所述机械研磨的时间为48小时。
5.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S2所述过筛的筛子的目数为100目～500目。
6.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S2所述烧结的温度为1100℃。
7.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S2所述烧结的压力为50MPa。
8.根据权利要求2所述的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其特征在于，S3所述从720℃冷却至620℃的速率为50℃/小时。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
冶金材料技术，具体涉及一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金及其制备方法。
背景技术
[0002]镍基高温合金是航空航天和核能领域关键高温部件的核心材料，例如涡轮叶片和反应堆堆壳。其中，INCONEL 718凭借卓越的高温强度、抗氧化性和抗蠕变性脱颖而出，成为应用最广泛的镍基合金之一。INCONEL 718高温合金是一种时效强化型
镍铁基高温合金，因其有良好的高温组织稳定性、抗氧化腐蚀性能和焊接性能，优异的抗疲劳和抗蠕变性能，在航空、航天、核能、石油等领域中广泛应用。INCONEL 718合金中的强化相主要有γ'相(Ni3AlTi) 、γ''相( Ni3Nb) 和δ相( Ni3Nb) ，γ'相为辅助强化相，γ''相为主要强化相，δ相是由亚稳态γ''相在高温(650℃以上)下长时间转变而成的一种稳定相。
[0003]由于当工作温度超过650℃时，该合金的主要强化相γ''相发生粗化并逐渐失稳，导致合金强度和抗蠕变性能显著下降。这种性能退化无法满足新一代高温设备对“更高温度与更强强度”的严苛要求。
发明内容
[0004]本发明的目的是提供一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金及其制备方法，以解决当工作温度超过650℃时，INCONEL 718合金强度和抗蠕变性能下降的难题。
[0005]为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，其原料按重量份包括99.5～99.8份镍基高温合金INCONEL 718和0.2～0.5份氧化钇。
[0006]本发明另一方面提供了一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其用于制备所述一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，包括如下步骤：
[0007]S1、将氧化钇粉末与INCONEL 718粉末置于行星式高能球磨机中，在氩气气氛中，进行机械研磨，得到混合粉末;
[0008]S2、将混合粉末过筛，采用快速热压法对过筛后的粉末进行烧结，保持时间为10分钟，得到中间样品;
[0009]S3、将中间样本加热至1080℃，保持1小时后自然风冷，然后在720℃下持续8小时，随后从720℃冷却至620℃;在620℃下保持8小时后，自然风冷至室温，得到稀土氧化物改性的高温高强镍基合金。
[0010]进一步地，S1所述行星式高能球磨机的转速为200转/分钟。
[0011]进一步地，S1所述机械研磨的时间为48小时。
[0012]进一步地，S2所述过筛的筛子的目数为100目～500目。
[0013]进一步地，S2所述烧结的温度为1100℃。
[0014]进一步地，S2所述烧结的压力为50MPa。
[0015]进一步地，S3所述从720℃冷却至620℃的速率为50℃/小时。
[0016]与现有技术相比，本发明提供的一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金及其制备方法，通过Y2O3与
铝反应生成单斜晶系Y4Al2O9(YAM)纳米颗粒，适度减少γ'相的析出，同时优化γ''相的形态与分布;通过添加Y2O3在合金基体中形成弥散分布的第二相，钉扎位错，提高变形抗力，使合金在高温下保持较高的屈服强度和蠕变极限;且该方法兼容
粉末冶金标准工艺，易于规模化生产，实现了INCONEL 718合金高温性能的突破，具有重要的工程应用价值。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本发明实施例提供的中间样品SEM图和粒度分布示意图;
[0019]图2为本发明实施例提供的中间样品SEM图、粒度分布图和元素分布示意图;
[0020]图3为本发明实施例提供的稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的TEM图像及粒径分布示意图;
[0021]图4为本发明实施例提供的力学性能测试结果示意图。
具体实施方式
[0022]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
[0023]实施例一：
[0024]一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，其原料按重量份包括99.5～99.8份镍基高温合金INCONEL 718和0.2～0.5份氧化钇。
[0025]INCONEL 718是一种沉淀强化型镍铬基高温合金，它是目前世界上应用最广泛、用量最大的高温合金之一。INCONEL 718主要元素包括：
[0026]镍Ni：基体元素，提供面心立方结构，保证合金的高温稳定性和韧性。
[0027]铬Cr：主要提供优异的抗高温氧化和耐腐蚀能力。
[0028]铁Fe：含量较高(约18%)，部分替代昂贵的镍，有助于降低成本。
[0029]铌Nb+钼Mo：关键的强化元素。它们与镍形成主要强化相γ''相(Ni3Nb，体心四方结构)，提供极高的强度。同时也能形成γ'相(Ni3(Al,Ti)，面心立方结构)，但γ''相是其主要强化来源。
[0030]铝Al和钛Ti：促进γ'相的形成，辅助强化。
[0031]氧化钇，化学式为Y2O3，是一种白色略带黄色的粉末，是稀土元素钇最常见的氧化物。它具有一系列独特的物理和化学性质，使其在现代高科技领域，尤其是作为关键添加剂或材料，扮演着不可或缺的角色。氧化钇具有以下主要特性：
[0032]高熔点：约2430℃，是一种优秀的高温材料;
[0033]化学稳定性好：耐腐蚀，不与许多强酸强碱反应;
[0034]高介电常数：用于电子陶瓷;
[0035]优异的光学性能：当其掺杂其他稀土离子(如Eu3+，Tb3+)时，是重要的荧光粉基质材料。
[0036]将纳米级氧化钇Y2O3颗粒均匀分散于INCONEL 718粉末中，通过结合快速热压烧结与标准热处理工艺，Y2O3与铝反应生成单斜晶系Y4Al2O9(YAM)纳米颗粒，这种材料能适度减少γ'相的析出，同时优化γ''相的形态与分布。
[0037]0.5重量份的Y2O3和99.5重量份的INCONEL 718可获得强度与韧性最佳组合：室温屈服强度达到1403 MPa，而650℃高温下的屈服强度提升至1124 MPa。这些性能提升归因于Y2O3在晶界处的钉扎效应、位错密度的增加，以及通过增强成核位点和扩散控制实现的γ''相协同强化作用。
[0038]实施例二：
[0039]本实施例在实施例一的基础上提供了一种技术方案：一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，其用于制备实施例一的稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，包括如下步骤：
[0040]S1、将0.5重量份的Y2O3粉末与99.5重量份的INCONEL 718粉末混合，在氩气气氛中，将混合粉末置于行星式高能球磨机(QM-3SP4)中以200转/分钟的转速进行48小时机械研磨，以均匀分散Y2O3，得到混合粉末;
[0041]S2、将混合粉末经筛分保留100目至500目之间的颗粒后，采用快速热压法在1100℃和50MPa条件下对粉末进行烧结，保持时间为10分钟，得到中间样品，标记为0.5Y/718;
[0042]S3、将中间样品先进行固溶处理(ST)：将中间样本加热至1080℃，保持1小时后自然风冷;随后实施两步时效处理(SA)：首先在720℃下持续8小时，随后以50℃/小时的速率炉冷至620℃;接着在620℃下保持8小时，最后自然风冷至室温，得到稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，标记为0.5Y/718SA。
[0043]实施例三：
[0044]本实施例在实施例二的基础上提供了一种技术方案：一种稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的制备方法，与实施例二相比，不同之处在于，将S1中Y2O3粉末的添加量0.5重量份调整为0.2重量份，将S1中INCONEL 718粉末的添加量99.5重量份调整为99.8重量份，得到的中间样品标记为0.2Y/718;调整原料添加量之后最终得到的稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，标记为0.2Y/718SA。
[0045]实施例四：
[0046]请参阅图1和图2，本实施例在实施例二和实施例三的基础上提供了一种技术方案：稀土氧化物改性的高温高强镍基合金制备过程中，所得到的中间样品的表征：
[0047]为研究不同制备阶段的微观结构演变，使用配备有牛津Ultim Max 100能量色散光谱仪(EDS)的Hitachi SU8600扫描电子显微镜(SEM)，在15 kV下对中间样品的形态和元素分布进行了检测。
[0048]按照实施例二的制备方法，将S1中Y2O3粉末的添加量0.5重量份调整为0重量份，将S1中INCONEL 718粉末的添加量99.5重量份调整为100重量份，得到的中间样品标记为0Y/718;调整原料添加量之后得到的稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，标记为0Y/718SA。
[0049]按照实施例二的制备方法，将S1中Y2O3粉末的添加量0.5重量份调整为0.8重量份，将S1中INCONEL 718粉末的添加量99.5重量份调整为99.2重量份，得到的中间样品标记为0.8Y/718;调整原料添加量之后得到的稀土氧化物改性的高温高强镍基合金，标记为0.8Y/718SA。
[0050]请参阅图1和图2，分别展示了INCONEL 718粉末、0Y/718粉末、0.2Y/718粉末、0.5Y/718粉末、0.8Y/718粉末、0.5Y/718的粉末形态和EDS图谱形貌特征和粒度分布。与INCONEL 718粉末相比，其他粉末样品呈不规则形状，其粒度分布范围较INCONEL 718粉末更宽。图2(f)展示了0.5Y/718粉末试样中Ni、Y和O的EDS图谱，清晰地显示了所有元素的均匀分布。请参阅下表1，不同粉体粒度分布的对数正态分布参数，以及D10、D50、D90和WPSD的数值。
[0051]为了定量描述粒径分布，采用了粒径分布宽度(WPSD)这一指标。表1展示了WPSD变化与添加的Y2O3量之间的关系。WPSD的计算依据公式(1) 进行：
[0052]
;
[0053]其中D50表示频率分布中超过它的值的50%，另外50%低于它;D90表示频率分布中低于它的值的90%，D10表示频率分布中低于它的值的10%。
[0054]
相较于多分散指数(PDI)，WPSD更关注粒径分布的宽度及极值的影响，因此在表征具有不对称分布的颗粒体系时更具直观性和有效性。因此，对于经过机械球磨处理后呈现对数正态分布的粉末，WPSD能更好地反映该分布的不对称性及宽度特征。
[0055]请参阅图1a1和图1a2，INCONEL 718粉末颗粒为球形，粒径范围为10～53μm，平均粒径为23.1μm，粒径分布较窄，反映了气雾化粉末的典型形态和颗粒特征。
[0056]不同粉末的对数正态分布参数如表1所示。请参阅图1、图2和表1，Y2O3含量的增加会导致平均粒径和WPSD普遍下降，当Y2O3添加量达到0.8重量份时(图2e)观察到轻微上升。这一现象可归因于机械球磨中的高速碰撞过程，其中研磨介质的反复冲击会引发颗粒冷焊与断裂的交替过程。
[0057]请参阅图1b1和图1b2，0Y/718粉末的平均粒径增至84.5μm，成为所有试样中分布最广的。从图1b1可见，颗粒团聚和冷焊现象十分显著。这种现象主要源于纯INCONEL 718颗粒在研磨介质的反复冲击过程中易发生冷焊，冲击产生的塑性变形会促进界面原子扩散或机械互锁，从而引发颗粒团聚。
[0058]请参阅图1c1和图1c2，0.2Y/718粉末的平均粒径降低至81.8μm，且粒度分布更窄。这表明Y2O3作为分散体次生相，通过钉扎晶界抑制冷焊并增强颗粒间机械互锁，从而促进碎裂。尽管在低Y2O3含量下该效应不明显，但在机械球磨工艺中开始打破纯INCONEL 718材料中观察到的以冷焊为主导的平衡状态。
[0059]请参阅图2d1和图2d2，当Y2O3添加量为0.5重量份时，平均粒径进一步降至52.6μm且分布更集中。这是因为更高Y2O3含量增强了分散体强化和晶粒细化效应，高度分散的Y2O3颗粒可吸附于颗粒表面，减少粉末团聚倾向并阻碍冷焊。此外，由于Y2O3硬度较高，其通过机械研磨效应加速颗粒碎裂，使动态平衡向碎裂方向偏移。因此，颗粒尺寸进一步减小，粒度分布更加均匀。
[0060]请参阅图2e1和图2e2，当Y2O3的添加量超过0.8重量份时，表面吸附位点会达到饱和。相反，粒子间的范德华力或化学键会增强，促进团聚现象，降低粉末流动性，并减少机械球磨的冲击效率。在高Y2O3含量下碎片化不足会导致粒径轻微增大。此外，过量的Y2O3会增加粉末的脆性，导致冲击时形成更多不规则碎片，从而加剧颗粒分布的不均匀性。
[0061]实施例五：
[0062]请参阅图3，本实施例在实施例二和实施例三的基础上提供了一种技术方案：稀土氧化物改性的高温高强镍基合金中Y2O3存在状态表征：
[0063]1、透射电子显微镜(TEM)表征：
[0064]为研究经SA处理后Y2O3的状态，通过TEM对0.2Y/718SA、0.5Y/718SA和0.8Y/718SA进行了分析。对样品的透射电镜观察是在200 kV的JEM-F200显微镜上进行的。首先将样品机械研磨成薄膜厚度小于100μm的薄片，随后冲压成直径为3毫米的圆盘，最后使用含10%高氯酸和90%乙醇的溶液进行电抛光，电压为20 V。
[0065]请参阅图3(a1、b1和c1)，TEM分析显示，经SA处理的Y2O3改性INCONEL 718合金中存在大量纳米级氧化物颗粒。请参阅图3(a2、b2和c2)颗粒尺寸统计，每个试样中计数超过100个颗粒，表明氧化物颗粒尺寸大致遵循对数正态分布。
[0066]请参阅图3a1和图3a2，0.2Y/718SA的平均颗粒尺寸为18.5纳米;请参阅图3b1和图3b2，0.5Y/718SA为20.8纳米;请参阅图3c1和图3c2，0.8Y/718SA为22.8纳米。粒径分布直方图显示，10-40纳米范围内呈集中分布，且在Y2O3含量较高的试样(0.8Y/718SA)中，大于50纳米的大颗粒比例显著增加。Y2O3含量的增加促进了氧化物颗粒的粗化，这主要归因于高温下Y元素的扩散动力学和颗粒间奥斯特瓦尔德熟化效应，而纳米颗粒尺寸分布则受Y2O3含量调控。
[0067]从0.5Y/718SA样品中选取了一个典型颗粒进行高分辨透射电镜表征(图3d和图3e)及元素分析(图3f)。高分辨透射电镜显示清晰的晶格条纹，其FFT衍射斑点表明该颗粒为正交晶系YAlO3(YAM)。EDS能谱图显示颗粒区域中Y、Al和O元素显著富集，而Ti元素分布均匀，这排除了形成富钛氧化物(Y2Ti2O7)的可能性，并进一步支持了YAM相的鉴定。
[0068]实施例七：
[0069]请参阅图4，本实施例在实施例二和实施例三的基础上提供了一种技术方案：稀土氧化物改性的高温高强镍基合金的力学性能测试：
[0070]将0Y/718SA、0.2Y/718SA、0.5Y/718SA和0.8Y/718SA制成“狗骨”形状，分别标记为0Y/718-1080SA、0.2Y/718-1080SA、0.5Y/718-1080SA和0.8Y/718-1080SA。这种设计是为了让样本中间部分(标距段)的应力分布均匀，断裂会发生在该区域，样本中间测试部分的尺寸为：长度5毫米，宽度1.5毫米，厚度1毫米。
[0071]请参阅图4，图4a和图4b分别展示了稀土氧化物改性的高温高强镍基合金在室温和650℃条件下的应力-应变曲线。请参阅表2，展示了稀土氧化物改性的高温高强镍基合金在室温和650℃条件下的拉伸实验结果，与0Y/718-1080SA相比，其他样品表现出更高的屈服强度(YS)和极限抗拉强度(UTS)，但延伸率(ε)较低。
[0072]
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
说明书附图(4)
声明：
“稀土氧化物改性的高温高强镍基合金及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
377
编辑：北方有色网
来源：天津大学
咨询细节
2026年08月06日 ~ 08日 
