权利要求
1.一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，按质量百分比包括以下组分：5-10%金属铱粉末、3-5%金属钯粉末、0.5-4%金属铑粉末、0.8-1.2%改良剂A、0.5-0.8%改良剂B、余量组分为金属铂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，所述改良剂A，通过以下步骤制得：
S11.按质量比9-10:1-2将Ce(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水，磁力搅拌30-40min;
S12.向步骤S11所述溶液中加入氨水，并调节溶液pH值为9-10，充分搅拌1-2h，生成沉淀;
S13.收集沉淀，洗涤、干燥后在空气中煅烧2-3h，制得所述改良剂A。
3.根据权利要求2所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，步骤S12中，所述氨水的浓度为20-25%。
4.根据权利要求3所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，步骤S13中，所述煅烧的温度范围为700-800℃，升温速率为10-15℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，所述改良剂B，通过以下步骤制得：
S21.将经180-200℃真空干燥12-15h的HfCl4投入反应釜，抽真空后用高纯氩气置换气氛，确保无水无氧环境;
S22.注入纯化冷凝后的液氨至反应釜容积的70-80%，启动搅拌并降温至-80~-78℃，分4-5次加入NaBH4，每次加入的时间间隔为5-10min，保证反应温度始终低于-70℃，以抑制副反应，反应持续搅拌6-8h后，利用反应釜底部阀门分离出固态NaCl杂质，保留含Hf(BH4)4的液氨溶液;
S23.将分离得到含Hf(BH4)4的液氨溶液转移到-45~-40℃冷阱中，抽真空将压力降至≤0.1 Pa以抽除液氨，获得白色固态Hf(BH4)4，随后向固态产物中加入预冷至-35~-30℃的甲基环己烷，充分搅拌使Hf(BH4)4溶解后，用孔径为0.45μm的滤芯过滤，去除不溶杂质，制得Hf(BH4)4饱和溶液;
S24.将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于二氯甲烷中，配制成5-10 wt%的包覆液;
S25.将Hf(BH4)4饱和溶液与PMMA溶液按质量比1-2:3-4混合均匀，制成喷雾干燥用混合液，并进行喷雾干燥处理，在喷雾干燥过程中，液滴在低温气流中迅速冻结，PMMA自发向表面迁移形成包覆壳层，随后二氯甲烷在低温下升华，形成多孔结构的微胶囊粉末，从而制得所述改良剂B。
6.根据权利要求5所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，步骤S21、步骤S22中，所述HfCl4与NaBH4的摩尔比为1:4.4-4.5。
7.根据权利要求5所述的一种铂铱钯铑合金材料，其特征在于，步骤S25中，所述喷雾干燥处理的工艺设置为：喷嘴为二流体喷嘴，使用低温氩气作为雾化气体，进料速率控制在20-30 mL/min，雾化压力0.3-0.5 MPa，喷雾干燥机入口和出口温度分别控制在-40~-30℃和-50~-40℃。
8.一种铂铱钯铑合金材料的制备方法，用于制备权利要求1-7任意一项所述铂铱钯铑合金材料，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按质量百分比分别称取金属铱粉末、金属钯粉末、金属铑粉末、改良剂A、改良剂B、金属铂粉末;
S2.在氩气保护气氛下，将改良剂A、改良剂B先通过低速磁力搅拌与10-20%的金属铂粉末混合均匀，形成包覆复合粉末;
S3.将所述包覆复合粉末与剩余金属粉末在密闭容器中进行滚筒混合，混合时间6-8h，确保改良剂分布均匀且无损伤;
S4.将混合均匀的粉末加入熔炼炉中，对其进行阶梯式升温处理，制得合金液;
S5.将合金液扒渣后保温30-40min，浇注至模具中进行铸造，1000-1200℃退火处理1-2h，冷却至室温，制得所述铂铱钯铑合金材料。
9.根据权利要求8所述的一种铂铱钯铑合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述阶梯式升温处理，采用以下升温及保温步骤：
升温至700-800℃，并保温10-15min，促进粉末初步融化;
继续升温至1300-1400℃并在此温度下保温20-30min，促使改良剂B分解生成强化相;
继续升温至1700-1800℃，并在此温度下保温30-35min，充分完成致密化过程;
继续升温至2500-2600℃并在此温度下保温50-60min，得到所述合金液。
10.根据权利要求8所述的一种铂铱钯铑合金材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，铸造温度为2000-2200℃，铸造速度为30-40mm/min。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种铂铱钯铑合金材料及其制备方法。
背景技术
[0002]合金是由两种或两种以上的金属与金属或非金属通过一定方法合成的具有金属性质的物质。通常通过将组成元素熔合成均匀的液体状态，再经凝固过程得到所需合金。根据组成元素的种类和数量，合金可分为二元合金、三元合金以及多元合金等多种类型。铂合金作为一种重要的
功能材料，因其优异的物理化学性能，被广泛应用于测温材料、催化剂、电接触材料、电极材料、弹性材料以及磁性材料等多个领域，展现出广阔的应用前景。
[0003]然而传统铂合金在力学性能方面表现出强度和韧性不足，难以抵御复杂环境下的机械应力和疲劳破坏;硬度提升受限，影响了材料的耐磨性和使用寿命;同时，耐腐蚀性能未达到理想水平，特别是在高温及强腐蚀介质条件下，容易发生性能退化，限制了其在极端工况中的应用。目前，传统铂合金的性能提升主要依赖于向铂基体中加入铱、钯、铑、
铝、镁等一种或多种元素，这些元素在一定程度上能够提高合金的抗氧化性、耐腐蚀性、硬度及力学性能。然而，现有技术中这些添加元素的改进效果较为有限，往往只能带来小幅度的性能提升，难以满足高端应用对材料综合性能的严格要求。
[0004]此外，传统制备工艺中合金元素分布不均匀、晶粒粗大及内部缺陷较多，进一步制约了合金性能的提升和稳定性。现有技术在改良剂的选择和合金微观结构调控方面缺乏有效方案，难以实现合金的高致密化和均匀强化。
[0005]因此，针对现有铂合金材料性能提升有限、组织均匀性不足及制备工艺难以满足严苛需求的缺陷，亟须开发一种纯净且结构优化的新型铂铱钯铑合金材料，结合先进的改良剂设计和精确控制的制备工艺，以显著提升合金的力学性能、硬度及耐腐蚀性，从而满足高端工业领域对材料性能的更高要求。
发明内容
[0006]为了克服现有技术中的不足之处 ，本发明的目的在于提供一种铂铱钯铑合金材料及其制备方法。本方案通过合理设计铂、铱、钯、铑金属粉末的配比，并创新性引入两种功能性改良剂，可以有效优化合金的微观组织结构。采用分阶段阶梯式升温熔炼工艺，逐步促进粉末的充分熔化、改良剂B的分解强化相形成及合金的致密化，可以大幅提升材料的均匀性和致密度。该工艺不仅控制了晶粒的细化和均匀分布，减少了内部缺陷和应力集中，还增强了合金的力学性能和耐高温性能。整体工艺流程科学严谨，改良剂的引入及处理步骤显著提升了铂铱钯铑合金的性能稳定性和使用寿命，具有良好的推广应用前景。
[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铂铱钯铑合金材料，按质量百分比包括以下组分：5-10%金属铱粉末、3-5%金属钯粉末、0.5-4%金属铑粉末、0.8-1.2%改良剂A、0.5-0.8%改良剂B、余量组分为金属铂粉末。
[0008]优选的，所述改良剂A，通过以下步骤制得：
S11.按质量比9-10:1-2将Ce(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水，磁力搅拌30-40min;
S12.向步骤S11所述溶液中加入氨水，并调节溶液pH值为9-10，充分搅拌1-2h，生成沉淀;
S13.收集沉淀，洗涤、干燥后在空气中煅烧2-3h，制得所述改良剂A。
[0009]优选的，步骤S12中，所述氨水的浓度为20-25%。
[0010]优选的，步骤S13中，所述煅烧的温度范围为700-800℃，升温速率为10-15℃/min。
[0011]优选的，所述改良剂B，通过以下步骤制得：
S21.将经180-200℃真空干燥12-15h的HfCl4投入反应釜，抽真空后用高纯氩气置换气氛，确保无水无氧环境;
S22.注入纯化冷凝后的液氨至反应釜容积的70-80%，启动搅拌并降温至-80~-78℃，分4-5次加入NaBH4，每次加入的时间间隔为5-10min，保证反应温度始终低于-70℃，以抑制副反应，反应持续搅拌6-8h后，利用反应釜底部阀门分离出固态NaCl杂质，保留含Hf(BH4)4的液氨溶液;
S23.将分离得到含Hf(BH4)4的液氨溶液转移到-45~-40℃冷阱中，抽真空将压力降至≤0.1 Pa以抽除液氨，获得白色固态Hf(BH4)4，随后向固态产物中加入预冷至-35~-30℃的甲基环己烷，充分搅拌使Hf(BH4)4溶解后，用孔径为0.45μm的滤芯过滤，去除不溶杂质，制得Hf(BH4)4饱和溶液;
S24.将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于二氯甲烷中，配制成5-10 wt%的包覆液;
S25.将Hf(BH4)4饱和溶液与PMMA溶液按质量比1-2:3-4混合均匀，制成喷雾干燥用混合液，并进行喷雾干燥处理，在喷雾干燥过程中，液滴在低温气流中迅速冻结，PMMA自发向表面迁移形成包覆壳层，随后二氯甲烷在低温下升华，形成多孔结构的微胶囊粉末，从而制得所述改良剂B。
[0012]优选的，步骤S21、步骤S22中，所述HfCl4与NaBH4的摩尔比为1:4.4-4.5。
[0013]优选的，步骤S25中，所述喷雾干燥处理的工艺设置为：喷嘴为二流体喷嘴，使用低温氩气作为雾化气体，进料速率控制在20-30 mL/min，雾化压力0.3-0.5 MPa，喷雾干燥机入口和出口温度分别控制在-40~-30℃和-50~-40℃。
[0014]一种铂铱钯铑合金材料的制备方法，用于制备所述铂铱钯铑合金材料，包括以下步骤：
S1.按质量百分比分别称取金属铱粉末、金属钯粉末、金属铑粉末、改良剂A、改良剂B、金属铂粉末;
S2.在氩气保护气氛下，将改良剂A、改良剂B先通过低速磁力搅拌与10-20%的金属铂粉末混合均匀，形成包覆复合粉末;
S3.将所述包覆复合粉末与剩余金属粉末在密闭容器中进行滚筒混合，混合时间6-8h，确保改良剂分布均匀且无损伤;
S4.将混合均匀的粉末加入熔炼炉中，对其进行阶梯式升温处理，制得合金液;
S5.将合金液扒渣后保温30-40min，浇注至模具中进行铸造，1000-1200℃退火处理1-2h，冷却至室温，制得所述铂铱钯铑合金材料。
[0015]优选的，步骤S4中，所述阶梯式升温处理，采用以下升温及保温步骤：
升温至700-800℃，并保温10-15min，促进粉末初步融化;
继续升温至1300-1400℃并在此温度下保温20-30min，促使改良剂B分解生成强化相;
继续升温至1700-1800℃，并在此温度下保温30-35min，充分完成致密化过程;
继续升温至2500-2600℃并在此温度下保温50-60min，得到所述合金液。
[0016]优选的，步骤S5中，铸造温度为2000-2200℃，铸造速度为30-40mm/min。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明通过引入两种具有高度功能性的改良剂，依托纳米复合氧化物颗粒与微胶囊包覆强化相的协同作用，极大地优化了铂铱钯铑合金的微观组织结构及其宏观性能表现。改良剂A以纳米级复合氧化物颗粒的形式均匀分布于合金基体内部，这些纳米颗粒具有极高的比表面积和热稳定性，能够有效地抑制晶粒的长大和晶界的迁移，从而细化晶粒尺寸，提高合金的晶界强度和整体韧性，显著增强材料的抗变形能力和延展性。此外，纳米氧化物颗粒本身具备优异的抗氧化性能，能够在高温环境下形成致密且稳定的氧化物保护膜，有效阻挡氧气及腐蚀介质的侵入，提升合金的热稳定性和耐腐蚀能力，保证合金在极端工况下的性能稳定和长期使用寿命;
改良剂B则采用先进的微胶囊包覆技术，将活性Hf元素前驱体均匀包覆于聚合物壳层中，实现了Hf元素的均匀分布和受控缓释。该设计有效避免了传统直接添加Hf元素时常见的偏析、团聚及不均匀分布等问题，保证了强化相的均匀生成。在高温熔炼过程中，包覆壳层逐步分解释放出Hf元素，促使强化相细小且均匀地析出于合金基体中。这些分散的强化相颗粒通过阻碍位错运动及晶界滑移，显著提升了合金的强度和耐疲劳性能，有效增强了材料抵抗外部机械载荷的能力。同时，强化相的存在提升了合金的热稳定性，减少了高温下的晶粒长大和性能退化，进一步改善了合金的耐腐蚀性能和服役寿命，确保其在高温、高腐蚀等苛刻环境中的可靠性和稳定性。
[0018]2.本方案采用阶梯式升温处理工艺，精准控制温度和保温时间，促进粉末的充分融化和改良剂的有效分解，实现强化相的均匀析出和合金的高度致密化。该工艺不仅减少了内部孔隙和缺陷，还有效缓解了热应力，保证了合金液的均匀性和稳定性，进一步提升了材料的使用性能和寿命。
附图说明
[0019]图1为本发明所述超细氧化钬
纳米材料的制备工艺流程图;
图2为本发明所述改良剂A的制备工艺流程图;
图3为本发明所述改良剂B的制备工艺流程图;
图4为本发明实施例1制得的改良剂A的SEM图;
图5为本发明实施例1制得的改良剂B的SEM图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本发明实施例，对本发明进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021]请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：
实施例1，本实施例提供一种铂铱钯铑合金材料，按质量百分比由以下组分组成，5%金属铱粉末、3%金属钯粉末、1.25%金属铑粉末、0.8%改良剂A、0.5%改良剂B，余量组分为金属铂粉末。
[0022]所述改良剂A通过以下步骤制得：
S11.按质量比10:1将Ce(NO3)3·6H2O与Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水，磁力搅拌30min;
S12.向步骤S11所述溶液中加入浓度为20%的氨水，并调节溶液pH值为9，充分搅拌1.5h，生成沉淀;
S13.收集沉淀，洗涤、干燥后，以10℃/min的速率升温至700℃，在空气中煅烧2h，制得所述改良剂A。
[0023]所述改良剂B，通过以下步骤制得：
S21.将经200℃真空干燥12h的HfCl4投入反应釜，抽真空后用高纯氩气置换气氛，确保无水无氧环境;
S22.注入纯化冷凝后的液氨至反应釜容积的80%，启动搅拌并降温至-78℃，分4次加入NaBH4，每次加入的时间间隔为10min，保证反应温度始终低于-70℃，以抑制副反应，反应持续搅拌8h后，利用反应釜底部阀门分离出固态NaCl杂质，保留含Hf(BH4)4的液氨溶液;
S23.将分离得到含Hf(BH4)4的液氨溶液转移到-40℃冷阱中，抽真空将压力降至≤0.1 Pa以抽除液氨，获得白色固态Hf(BH4)4，随后向固态产物中加入预冷至-30℃的甲基环己烷，充分搅拌使Hf(BH4)4溶解后，用孔径为0.45μm的滤芯过滤，去除不溶杂质，制得Hf(BH4)4饱和溶液;
S24.将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于二氯甲烷中，配制成7.5 wt%的包覆液;
S25.将Hf(BH4)4饱和溶液与PMMA溶液按质量比1:4混合均匀，制成喷雾干燥用混合液，并进行喷雾干燥处理，在喷雾干燥过程中，液滴在低温气流中迅速冻结，PMMA自发向表面迁移形成包覆壳层，随后二氯甲烷在低温下升华，形成多孔结构的微胶囊粉末，从而制得所述改良剂B。
[0024]所述改良剂B的制备过程中，步骤S21、步骤S22中，所述HfCl4与NaBH4的摩尔比为1:4.4;步骤S25中，所述喷雾干燥处理的工艺设置为：喷嘴为二流体喷嘴，使用低温氩气作为雾化气体，进料速率控制在20 mL/min，雾化压力0.5 MPa，喷雾干燥机入口和出口温度分别控制在-30℃和-50℃。
[0025]本实施例还提供一种铂铱钯铑合金材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.按质量百分比分别称取金属铱粉末、金属钯粉末、金属铑粉末、改良剂A、改良剂B、金属铂粉末;
S2.在氩气保护气氛下，将改良剂A、改良剂B先通过低速磁力搅拌与10%的金属铂粉末混合均匀，形成包覆复合粉末;
S3.将所述包覆复合粉末与剩余金属粉末在密闭容器中进行滚筒混合，混合时间8h，确保改良剂分布均匀且无损伤;
S4.将混合均匀的粉末加入熔炼炉中，对其进行阶梯式升温处理，制得合金液;
S5.将合金液扒渣后保温30min，浇注至模具中进行铸造，1100℃退火处理2h，冷却至室温，制得所述铂铱钯铑合金材料。
[0026]步骤S4中，所述阶梯式升温处理，采用以下升温及保温步骤：
升温至800℃，并保温15min，促进粉末初步融化;
继续升温至1300℃并在此温度下保温20min，促使改良剂B分解生成强化相;
继续升温至1800℃，并在此温度下保温30min，充分完成致密化过程;
继续升温至2600℃并在此温度下保温60min，得到所述合金液。
[0027]步骤S5中，铸造温度为2000℃，铸造速度为30mm/min。
[0028]实施例2：实施例2与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在实施例2中，所述铂铱钯铑合金材料，按质量百分比包括以下组分：8%金属铱粉末、4%金属钯粉末、2%金属铑粉末、1.2%改良剂A、0.8%改良剂B，余量组分为金属铂粉末，其余步骤在实施例2和实施例1中完全相同。
[0029]实施例3：实施例3与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在实施例3中，所述铂铱钯铑合金材料，按质量百分比包括以下组分：10%金属铱粉末、4.5%金属钯粉末、3%金属铑粉末、1%改良剂A、0.6%改良剂B，余量组分为金属铂粉末，其余步骤在实施例3和实施例1中完全相同。
[0030]对比例，对比例1：对比例1与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例1中取消了改良剂A的使用，其余步骤在对比例1和实施例1中完全相同。
[0031]对比例2：对比例2与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例2中取消了改良剂B的使用，其余步骤在对比例2和实施例1中完全相同。
[0032]对比例3：对比例3与实施例1存在以下区别，区别仅在于，在对比例3中取消了改良剂A、改良剂B的使用，其余步骤在对比例3和实施例1中完全相同。
[0033]性能测试：本发明实施例1制得的改良剂A的SEM图如图4所示，图中可以看到，改良剂A由大量尺寸均匀、分布均匀的纳米颗粒组成，颗粒尺寸在10-50纳米范围内。颗粒边界清晰，彼此紧密排列，未见明显的团聚或大颗粒聚集现象，表明其分散性较好。颗粒表面致密且均匀，未观察到明显的孔洞或裂纹，显示出良好的结晶性和热稳定性。
[0034]本发明实施例1制得的改良剂B的SEM图如图5所示，图中颗粒呈现出较为规则的球形，粒径均匀分布，尺寸大约在20-60微米范围。颗粒表面整体较为粗糙，部分颗粒表面可见细小皱褶或裂纹，推测可能由于是制备过程中干燥或二氯甲烷在低温下升华引起的。颗粒之间分布均匀，未见明显团聚现象，显示出良好的分散性和稳定性，这有利于在应用过程中实现均匀掺杂和Hf元素的稳定释放。
[0035]按照GB/T 228 .1-2010标准要求，测试实施例1-3以及对比例1-3的合金材料的力学性能;按照GB/T 4342-1991标准要求，测试实施例1-3以及对比例1-3的合金材料的硬度：按照GB/T 10125-2012标准要求，测试实施例1-3及对比例1-3的合金材料的防腐蚀性能，测试结果如下所示：
[0036]参见上述内容可知，实施例1-3的合金材料在力学强度、硬度及耐腐蚀性能方面均显著优于对比例1-3，实施例2和实施例3中改良剂A和改良剂B的含量较实施例1有所增加，导致强化相形成更均匀、晶粒更细化，从而提升了合金的抗拉强度和屈服强度，同时硬度也有所提升。延伸率适度降低，表现出材料强度提升过程中韧性略微减小的典型趋势。
[0037]对比例1取消了改良剂A，导致纳米复合氧化物颗粒缺失，晶粒细化效果减弱，晶界稳定性下降，因而抗拉强度和硬度较实施例1明显降低，且延伸率也有所减少。对比例2取消了改良剂B，导致Hf基强化相不足，材料的位错阻碍能力下降，致使强度和硬度降低，同时耐腐蚀性能也明显下降。对比例3未添加改良剂A和改良剂B，材料综合性能最差，显示改良剂的协同作用对提升合金性能至关重要。
[0038]防腐蚀性能测试表明，改良剂A中的
稀土氧化物有效形成稳定的抗氧化保护层，而改良剂B通过强化相的均匀分布改善了组织致密性，减少腐蚀介质的渗透途径，从而显著降低了腐蚀速率。实施例3由于改良剂含量最高，抗腐蚀性能最佳，腐蚀率最低;而对比例3因同时缺乏改良剂A、改良剂B的使用，并不存在相关的抵抗腐蚀的作用机制，从而其腐蚀速率最高。
[0039]综上所述，本技术方案通过引入改良剂A和改良剂B，不仅提升了铂铱钯铑合金的力学性能和硬度，还显著增强了其高温下的热稳定性和耐腐蚀性能，充分体现了两种改良剂的协同强化效应及其对合金性能的综合提升作用，具备较强的工程应用价值和推广潜力。
[0040]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
说明书附图(5)
声明：
“铂铱钯铑合金材料及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：江苏环亚电热仪表有限公司
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