权利要求
1.一种含
稀土元素钇的耐高温
镍基合金的冶炼方法，其特征在于：包括真空感应冶炼和真空自耗重熔，首先通过精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y元素的目标值，尤其是C元素严格按照下限控制，具体控制在0.15%-0.18%;其次采用严格控制冶炼过程的真空度，实现精准控制金属中H、O、N气体元素含量;再次严格控制真空冶炼中的搅拌时间、浇注温度等参数以达到精确控制金属钇烧损量，满足602CA的化学组分技术要求。
2.根据权利要求1所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述真空感应冶炼具体为：物料准备→装料→预抽真空→融化→制备真空→熔清→结膜，加Al、Ti→取炉前样→调整成分→取成品样→充氩加金属钇→浇注φ360-430mm电极→检验入库;
所述预抽真空：装料完毕合炉后预抽真空，真空度≤10Pa;
所述熔化：预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW，对装填的物料进行融化，融化后，搅拌，熔液温度1440-1530℃，电磁搅拌至少5分钟;
所述制备真空：连续抽取真空，真空度≤2.7Pa;
所述熔清：当感应炉真空度达到≤2.7Pa后，调整功率增加到1200KW;熔清温度控制为1490-1510℃，真空度不大于2.7Pa;
所述结膜：感应炉断电，在融化熔清后的高温液面上充气结膜，随后按照配比加入Al、Ti等合金料;
所述调整成分：根据炉前化学成分检验结果，调整成分，并按照配比加入Zr合金料;
所述充氩加金属钇：充氩气后加入金属钇，添加量为0.50%～0.60%wt，加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟;
所述浇注φ360-430电极：感应炉内溶液浇铸电极棒，浇注温度为1440-1530℃。
3.根据权利要求2所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述物料准备根据冶炼技术要求准备相应的物料;所述物料为纯铁，金属钇，金属铬，金属钛，金属锆，结晶硅，镍板，上述各元素的含量均在99%以上。
4.根据权利要求2所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述装料将已准备完毕的物料分批吊入并坩埚内。
5.根据权利要求2所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述取炉前样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析。
6.根据权利要求2所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述取炉前样：所述充氩加金属钇，充氩气，真空室内重入高纯氩气，氩气强度：15000-25000Pa;钢液温度：1500-1520℃;保持时间：5-10分钟。
7.根据权利要求2所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述充氩加金属钇，加入金属钇后的搅拌时间为2-3分钟。
8.根据权利要求1所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述真空自耗具体包括：物料准备φ360-430mm电极棒→切削剥皮→焊接辅助电极→抽真空→检测漏气率→真空自耗冶炼直至电极熔化完毕→冷却→脱模→车削→检验→入库;
所述物料准备：真空感应浇铸的成品φ360-430mm电极棒;
所述焊接辅助电极：焊接电流为160-220A，焊接电压为20-25V，保护气体配比为80%Ar+20%CO2;
所述抽真空：起弧前真空度≤1.33Pa;
所述检测漏气率：采用真空计检测，漏气率≤0.133Pa/min;
所述自耗冶炼：采用5吨真空自耗炉进行重熔，熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V，通电，熔化金属;
所述冷却：首先随炉冷却，炉冷≥60min，此后脱锭避风空冷。
9.根据权利要求8所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述切削剥皮：采用机床整体切削或采用修磨机对φ360-430mm电极棒外圆周表面、端面进行切削修磨，修磨量以不少于3mm为宜，并需保证切削修磨后的电极棒表面金属光泽可见。
10.根据权利要求8所述含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于，所述焊接辅助电极：焊接方法可采用手弧焊、钨极气体保护电弧焊TIG焊和熔化极气体保护电弧焊MIG/MAG焊;MIG焊材为φ1.2mm的不锈钢焊丝。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于冶金、机械行业生产高
铝、高镍镍基合金冶炼技术领域，特别涉及一种含稀土钇元素的耐高温镍基合金冶炼方法，尤适用于金属材料热处理和化工生产领域的耐高温用材。
背景技术
[0002]镍基合金一般以Ni含量超过30wt%的合金，常见镍基合金Ni含量都超过50wt%，由于具有超群的高温机械强度与耐蚀性质，与铁基和
钴基合金合称为超合金(Superalloy)，一般是应用在540℃以上的高温环境，镍基合金在650～1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力，其按主要性能分为：镍基耐热合金、镍基耐蚀合金、镍基耐磨合金、镍基精密合金与镍基形状记忆合金等。并依其使用场合，选用不同合金设计，多用于特殊耐蚀环境、高温腐蚀环境、需具备高温机械强度之设备，常应用于航天、能源、石化工业或特殊电子/光电等领域。
[0003]稀土元素有工业“黄金”之称，具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料。稀土元素最显著的功能就是能够大幅度提高其他产品的质量和性能。稀土元素也是中国的优势矿种，就冶金工业而言，在钢中添加稀土元素能起到精炼、脱硫、中和低熔点有害杂质的作用，并能改善钢的加工性能，可以改善钢铁及有色合金的物理化学性能，并提高合金室温及高温机械性能。
[0004]牌号为602CA(UNS N06025)是近年来新开发的
镍基合金材料，属于镍-铬-铁基碳化物强化的耐热镍基合金，具有出色的高温性能和优异的耐腐蚀性。602CA(UNS N06025)主要由镍、铬、铁和铝组成，并添加了微量的碳、钛、镨、锆和钇等元素，前述相关元素的相互作用下呈面心立方(FCC)晶体结构，赋予该合金在高温环境下具有良好的抗氧化能力、耐蚀性和高温强度及热稳定性。
[0005]602CA(UNS N06025)的主要成分包括：C=0.15～0.25%，Ni=余量，Cr=24～26%，Fe=8～11%，Al=1.8-2.4%，Si≤0.5%，Zr=0.01-0.1%，Y=0.05-0.12%等。
[0006]由于602CA(UNS N06025)合金采用高碳，高铬、高铝以及钛、锆和钇的微合金化的有利作用，使该合金具有优异的抗高温氧化、良好的高温强度、优异的抗渗碳及抗晶粒长大能力，广泛应用于航空航天、能源、化工等领域的基础装备，如热处理炉、炉辊、光亮退火罩、煅烧炉等设备。
[0007]一般情况下，镍基高温合金采用真空感应+电渣重熔或真空感应+真空自耗重熔的方式冶炼。602CA(UNS N06025)合金的钇元素指标为0.05%-0.12%，由于金属钇在冶炼过程极易烧损，传统的镍基合金冶炼工艺不能满足金属钇的冶炼技术需求，而金属钇对于602CA(UNS N06025)的性能至关重要。
[0008]钇，化学符号Y，是一种灰黑色金属，是第一个被发现的
稀土金属元素，具有延展性，能与热水能起反应，易溶于稀酸，常用于特种玻璃和金属合金。工业领域所用的钇其纯度一般不小于93.4%，但钇在高温冶炼中易遭受氧化损失，故成为含钇金属冶炼中的技术难题。
[0009]由于钇的特性，成为含钇镍基合金工业量产中的难题，若采用真空环境下的冶炼工艺，可有效提升钇在高温冶炼中的稳定性，且需采用双真空冶炼方法，即：真空感应+真空自耗重熔。由于稀土元素工业生产属于前沿科技，国际上属于核心技术不外泄。故凡涉及602CA(UNS N06025)的冶炼技术，国外一直处于技术封锁状态，鲜有公开报道，国内也没有相关数据可以借鉴。
[0010]近年来，随着国内相关产业的逐步发展，对于602CA(UNS N06025)镍基合金材料的需求倍增，但国外垄断与技术壁垒，一定程度上制约了国内相关产业的有序发展。故对602CA(UNS N06025)镍基合金的冶炼工艺实施技术攻关，利用现有的冶炼装备，采用双真空(真空感应+真空自耗重熔)工艺，通过在冶炼工艺中优化控制金属钇的添加时间点与数量等参数，满足该合金工业化量产的技术要求，实现该牌号含稀土元素钇的镍基合金的国产化量产，保障相关产业的供应链安全稳定。
发明内容
[0011]本发明的目的是：设计开发一种含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，由真空感应冶炼和真空自耗重熔两个工序组成，涉及
真空感应炉和真空自耗炉两种设备。本发明首先通过精确控制C、Cr、Fe、Al、Si、Zr、Ti等元素的目标值，尤其是C(碳)元素严格按照下限控制;其次采用严格控制冶炼过程的真空度，实现精准控制金属中H、O、N等气体元素含量;再次严格控制真空冶炼中的搅拌时间、浇注温度等参数以达到精确控制金属钇烧损量，满足602CA的化学组分技术要求。本发明工艺合理，根据镍-铬-铁基碳化物强化耐热镍基合金的元素成分要求，合理设定内控成分、目标成分及操作要点，可实现冶炼符合技术要求的602CA成品钢锭，打破行业技术壁垒，助力该产品的国产化工业量产，促进国内相关产业有序发展。通过优化工艺参数，克服金属钇在冶炼过程极易烧损的难题，提高602CA成品钢锭的冶炼合格率，且降低生产成本。采用双真空冶炼工艺，绿色低碳减少污染物排放，具有良好的社会效益，对于业内耐高温镍基合金的真空冶炼技术应用具有良好的市场前景。
[0012]针对上述目的，本发明技术方案：
[0013]一种含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，其特征在于：包括真空感应冶炼和真空自耗重熔，首先通过精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y元素的目标值，尤其是C(碳)元素严格按照下限控制，具体控制在0.15%-0.18%;其次采用严格控制冶炼过程的真空度，实现精准控制金属中H、O、N等气体元素含量;再次严格控制真空冶炼中的搅拌时间、浇注温度等参数以达到精确控制金属钇烧损量，满足602CA的化学组分技术要求。
[0014]进一步，所述真空感应冶炼具体为：物料准备→装料→预抽真空→融化→制备真空→熔清→结膜，加Al、Ti→取炉前样→调整成分→取成品样→充氩加金属钇→浇注φ360-430mm电极→检验入库;
[0015]所述预抽真空：装料完毕合炉后预抽真空，真空度≤10Pa;
[0016]所述熔化：预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW，对装填的物料进行融化，融化后，搅拌，熔液温度1440-1530℃，电磁搅拌至少5分钟;
[0017]所述制备真空：连续抽取真空，真空度≤2.7Pa;
[0018]所述熔清：当感应炉真空度达到≤2.7Pa后，调整功率增加到1200KW;熔清温度控制为1490-1510℃，真空度不大于2.7Pa;
[0019]所述结膜：感应炉断电，在融化熔清后的高温液面上充气结膜，随后按照配比加入Al、Ti等合金料;
[0020]所述调整成分：根据炉前化学成分检验结果，调整成分，并按照配比加入Zr合金料;
[0021]所述充氩加金属钇：充氩气后加入金属钇，添加量为0.50%～0.60%wt，加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟;
[0022]所述浇注φ360-430电极：感应炉内溶液浇铸电极棒，浇注温度为1440-1530℃。
[0023]更进一步，所述物料准备根据冶炼技术要求准备相应的物料;所述物料为纯铁，金属钇，金属铬，金属钛，金属锆，结晶硅或镍板，上述各元素的含量均在99%以上。
[0024]更进一步，所述装料将已准备完毕的物料分批吊入并坩埚内。
[0025]更进一步，所述取炉前样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析。
[0026]更进一步，所述取炉前样：所述充氩加金属钇，充氩气，真空室内重入高纯氩气，氩气强度：15000-25000Pa;钢液温度：1500-1520℃;保持时间：5-10分钟。
[0027]更进一步，所述充氩加金属钇，加入金属钇后的搅拌时间为2-3分钟。
[0028]进一步，所述真空自耗具体包括：物料准备(φ360-430mm电极棒)→切削剥皮→焊接辅助电极→抽真空→检测漏气率→真空自耗冶炼(直至电极熔化完毕)→冷却→脱模→车削→检验→入库;
[0029]所述物料准备：真空感应浇铸的成品φ360-430mm电极棒;
[0030]所述焊接辅助电极：焊接电流为160-220A，焊接电压为20-25V，保护气体配比为80%Ar+20%CO2;
[0031]所述抽真空：起弧前真空度≤1.33Pa;
[0032]所述检测漏气率：采用真空计检测，漏气率≤0.133Pa/min;
[0033]所述自耗冶炼：采用5吨真空自耗炉进行重熔，熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V，通电，熔化金属;
[0034]所述冷却：首先随炉冷却，炉冷≥60min，此后脱锭避风空冷。
[0035]更进一步，所述切削剥皮：采用机床整体切削或采用修磨机对φ360-430mm电极棒外圆周表面、端面进行切削修磨，修磨量以不少于3mm为宜，并需保证切削修磨后的电极棒表面金属光泽可见。
[0036]更进一步，所述焊接辅助电极：焊接方法可采用手弧焊、钨极气体保护电弧焊(TIG焊)和熔化极气体保护电弧焊(MIG/MAG焊);MIG焊材为φ1.2mm的不锈钢焊丝
[0037]发明详述：
[0038]本发明提供的是一种含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，是对国内镍基耐高温合金钢锭的首次开发，由真空感应冶炼和真空自耗重熔两个工序组成，涉及真空感应炉和真空自耗炉两种设备。
[0039]1、真空感应工序
[0040]真空感应工序就是采用真空工况下，采用感应方式对相关原材料进行冶炼。其功能是：真空环境下将同钢种返回料、金属Cr、Ni等原材料熔化，并添加Ti、Y、Al等元素进行微合金化，并浇注成φ360-430mm电极(棒)。
[0041]真空感应工序的技术特征：一是精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y成分达到表1的目标值;二是严格控制熔化金属中H、O、N等气体含量(一方面通过精选原材料;另一方面，通过真空度不大于2.7Pa时才能通电冶炼);三是控制浇注温度、搅拌时间等参数以达到控制金属钇的烧损。其中，关键的金属钇加入按照80%～90%的烧损量添加，即：按0.50%～0.60%的计算量添加。
[0042]其作业工艺包括：物料准备→装料→预抽真空→融化→制备真空→熔清→结膜，加Al、Ti→取炉前样→调整成分→取成品样→充氩加金属钇→浇注φ360-430mm电极→检验入库等工步(详见附图1真空感应冶炼曲线)。
[0043]1)物料准备：根据冶炼技术要求(比如：每个元素的目标值，原材料使用金属还是同钢种返回料，原材料的烘烤)准备相应的物料(具体物料有：纯铁，金属钇，金属铬，金属钛，金属锆，结晶硅，镍板，以上各元素的含量均在99%以上)，可使用本钢种或近似钢种返回料“+”合金组合方式。
[0044]2)装料：将已准备完毕的物料分批(按照重量分批，每次装入约1000kg待熔化后，装下一批)吊入并坩埚内，并装填到位(主要是指钢包容量，装炉量4700kg左右)。
[0045]3)预抽真空：装料完毕合炉后预抽真空，以真空度≤10Pa为宜。
[0046]4)熔化：预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW为宜，对装填的物料进行融化，融化后即可搅拌熔液保证均匀性，此时控制熔液温度1440-1530℃，电磁搅拌至少5分钟。
[0047]5)制备真空：开启真空感应系统的
真空泵(如罗茨泵)连续抽取真空，以真空度≤2.7Pa为宜。
[0048]6)熔清：当感应炉真空度达到≤2.7Pa的要求后，调整功率增加到1200KW为宜，保证坩埚内物料从融化到熔清。熔清温度控制为1490-1510℃，真空度不大于2.7Pa。
[0049]7)结膜：感应炉断电，在融化熔清后的高温液面上充气结膜，防止翻浆、鞣包、顶倍、粘壳等缺陷并保证真空度，随后按照配比加入Al、Ti。
[0050]8)取炉前样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析。
[0051]9)调整成分：根据炉前化学成分检验结果，调整成分，并按照配(Zr元素目标值0.06%wt)比加入Zr金属。
[0052]10)取成品样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析，符合技术要求进入下一步工步，不符合重新进行成份调整或报废。
[0053]11)充氩加金属钇：成品样满足要求后(表1，内控值)，充氩气(真空室内重入高纯氩气，应严格按照规定的氩气压强、钢液温度、保持时间进行操作(氩气强度：15000-25000Pa;钢液温度：1500-1520℃;保持时间：5-10分钟)，充氩气后加入金属钇，添加量以0.50%～0.60%的计算量为宜，控制加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟，尤其以2-3分钟为佳。
[0054]12)浇注φ360-430电极：感应炉内溶液浇铸电极棒，浇铸温度以液相温度以上50～80℃为宜，即控制浇注温度为1440-1530℃为宜，尤其以1510±10℃为佳。
[0055]13)检验入库：电极棒冷却后按照技术要求检验外形尺寸(电极尺寸：φ360-430mm)，并取样化验(详见表一)，合格后入库定置。
[0056]表一：真空感应冶炼成分控制
[0057]
[0058]2、真空自耗工序
[0059]真空自耗工序就是采用真空工况下，采用自耗重熔方式对真空感应成型的电极(棒)进行二次真空冶炼。其功能是：一是在真空环境下，将真空感应浇注的φ360-430mm的电极重新熔化、脱气、浇注成φ420-510mm的钢锭。二是控制冶真空度及漏气率，起弧前真空度尤其以不超过1.33Pa为宜，漏气率不超过0.133Pa/min为宜。三是控制冶炼过程熔速2.7-3.7kg/min为宜。
[0060]真空自耗工序的技术特征：经过真空自耗重熔后的钢锭纯净度更高，气体含量更少，冶炼过程中金属钇烧损量少，成品钢锭的化学成分满足标准要求。
[0061]真空自耗作业工艺包括：物料准备(φ360-430mm电极棒)→切削剥皮→焊接辅助电极→抽真空→检测漏气率→真空自耗冶炼(直至电极熔化完毕)→冷却→脱模→车削→检验→入库等工步，即：
[0062]1)物料准备：库区取出真空感应浇铸的成品φ360-430mm电极棒，根据技术要求检查外形尺寸等参数，必须符合工艺技术要求。
[0063]2)切削剥皮：采用机床整体切削或采用修磨机对φ360-430mm电极棒外圆周表面、端面进行切削修磨，修磨量以不少于3mm为宜，并需保证切削修磨后的电极棒表面金属光泽可见。
[0064]3)焊接辅助电极：焊接方法可采用手弧焊、钨极气体保护电弧焊(TIG焊)和熔化极气体保护电弧焊(MIG/MAG焊)。MIG焊材为φ1.2mm的不锈钢焊丝。焊接电流为160-220A，焊接电压为20-25V，保护气体配比为80%Ar+20%CO2。
[0065]4)抽真空：采用真空泵进行抽真空，以起弧前真空度≤1.33Pa为宜。
[0066]5)检测漏气率：采用真空计检测，以实测漏气率≤0.133Pa/min为宜
[0067]6)自耗冶炼：采用5吨真空自耗炉进行重熔，以熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V为宜，通电，熔化金属。
[0068]7)冷却：首先随炉冷却，以炉冷≥60min为宜，此后脱锭避风空冷。
[0069]8)脱模：就是将自耗冶炼的钢锭从钢锭模内脱出。
[0070]9)车削：采用车床对φ420-510mm自耗锭的端面、外圆周表面按照工艺技术要求进行切削加工，切削量以3～5mm为宜。
[0071]10)检验：采用手提钻在自耗锭上钻取屑样，检测化学成分;
[0072]11)入库：化学成分和表面检验合格后入库
[0073]按照前述双真空生产工艺，可有效控制金属钇的冶炼精度，金属钇能够控制在0.10%，并能够获得满足标准要求的钢锭。
[0074]有益的技术效果
[0075]1)工艺合理，根据镍-铬-铁基碳化物强化耐热镍基合金的元素成分要求，合理设定内控成分、目标成分及操作要点，提高602CA成品钢锭的冶炼合格率;(目前合格率为
[0076]100%)
[0077]2)通过精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y元素的目标值，尤其是C(碳)元素严格按照下限控制，保障成份达标;
[0078]3)采用严格控制冶炼过程的真空度，实现精准控制金属中H、O、N等气体元素含量;
[0079]4)严格控制真空冶炼中的搅拌时间、浇注温度等参数以达到精确控制金属钇烧损量，克服金属钇在冶炼过程极易烧损的难题;
[0080]5)打破行业技术壁垒，实现国内首次冶炼，助力该产品的国产化工业量产，促进国内相关产业有序发展;
[0081]6)采用双真空冶炼工艺，绿色低碳减少污染物排放，具有良好的社会效益，对于业内耐高温镍基合金的真空冶炼技术应用具有良好的市场前景。
附图说明
[0082]图1：真空感应冶炼曲线。
[0083]图2：真空感应冶炼工艺流程图。
[0084]图3：真空自耗冶炼工艺流程图。
具体实施方式
[0085]下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述，应当明确，这些实施例仅用于对本发明具体实施方式的描述，并不用于对本发明的保护范围构成任何限制。
[0086]上海某钢铁公司，在特种合金冶炼生产线上使用本发明，钢锭规格φ423-510mm的602CA镍-铬-铁基碳化物强化的耐热镍基合金进行工业化生产，实现该型号耐热镍基合金钢锭的国内工业化生产。
[0087]本发明提供的是一种含稀土元素钇的镍基合金冶炼方法，是对镍-铬-铁基碳化物强化的耐热镍基合金的首次开发，其特征在于：由真空感应冶炼和真空自耗重熔两个工序组成，涉及真空感应炉和真空自耗炉两种设备。
[0088]1、真空感应工序
[0089]真空感应工序就是采用真空工况下，采用感应方式对相关原材料进行冶炼。其功能是：真空环境下将同钢种返回料、金属Cr、Ni等原材料熔化，并添加Ti、Y、Al等元素进行微合金化，并浇注成φ360-430mm电极(棒)。
[0090]真空感应工序的技术特征：一是精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y成分达到表1的目标值;二是严格控制熔化金属中H、O、N等气体含量(一方面通过精选原材料;另一方面，通过真空度不大于2.7Pa时才能通电冶炼);三是控制浇注温度、搅拌时间等参数以达到控制金属钇的烧损。其中，关键的金属钇加入按照80%～90%的烧损量添加，即：按0.50%～0.60%的计算量添加。
[0091]其作业工艺包括：物料准备→装料→预抽真空→融化→制备真空→熔清→结膜，加Al、Ti→取炉前样→调整成分→取成品样→充氩加金属钇→浇注φ360-430mm电极→检验入库等工步(详见附图1真空感应冶炼曲线)。
[0092]1)物料准备：根据冶炼技术要求(比如：每个元素的目标值，原材料使用金属还是同钢种返回料，原材料的烘烤)准备相应的物料(具体物料有：纯铁，金属钇，金属铬，金属钛，金属锆，结晶硅，镍板，以上各元素的含量均在99%以上)，可使用本钢种或近似钢种返回料“+”合金组合方式。
[0093]2)装料：将已准备完毕的物料分批(按照重量分批，每次装入约1000kg待熔化后，装下一批)吊入并坩埚内，并装填到位(主要是指钢包容量，装炉量4700kg左右)。
[0094]3)预抽真空：装料完毕合炉后预抽真空，以真空度≤10Pa为宜。
[0095]4)熔化：预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW为宜，对装填的物料进行融化，融化后即可搅拌溶液保证均匀性，此时控制熔液温度1490-1510℃，电磁搅拌至少3分钟。
[0096]5)制备真空：开启真空感应系统的真空泵(如罗茨泵)连续抽取真空，以真空度≤2.7Pa为宜。
[0097]6)熔清：当感应炉真空度达到≤2.7Pa的要求后，调整功率增加到1200KW为宜，保证坩埚内物料从融化到熔清。
[0098]7)结膜：感应炉断电，在融化熔清后的高温液面上充气结膜，防止翻浆、鞣包、顶倍、粘壳等缺陷并保证真空度，随后按照配比加入Al、Ti等合金料。
[0099]8)取炉前样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析。
[0100]9)调整成分：根据炉前化学成分检验结果，调整成分，并按照配比(Zr元素目标值0.06%wt)加入Zr金属。
[0101]10)取成品样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析，符合技术要求进入下一步工步，不符合重新进行成份调整或报废。
[0102]11)充氩加金属钇：成品样满足要求后(表1，内控值)，充氩气(真空室内重入高纯氩气，应严格按照规定的氩气压强、钢液温度、保持时间进行操作，氩气强度：15000-25000Pa;钢液温度：1500-1520℃;保持时间：5-10分钟)，充氩气后加入金属钇，添加量以0.50%～0.60%的计算量为宜，控制加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟，尤其以2-3分钟为佳。
[0103]12)浇注φ360-430电极：感应炉内溶液浇铸电极棒，浇铸温度以液相温度以上50～80℃为宜，即控制浇注温度为1440-1530℃为宜，尤其以1510±10℃为佳。
[0104]13)检验入库：电极棒冷却后按照技术要求检验外形尺寸(电极尺寸：φ360-430mm)，并取样化验(详见表一)，合格后入库定置。
[0105]2、真空自耗工序
[0106]真空自耗工序就是采用真空工况下，采用自耗重熔方式对真空感应成型的电极(棒)进行二次真空冶炼。其功能是：一是在真空环境下，将真空感应浇注的φ360-430mm的电极重新熔化、脱气、浇注成φ423-510mm的钢锭。二是控制冶真空度及漏气率，起弧前真空度尤其以不超过1.33Pa为宜，漏气率不超过0.133Pa/min为宜。三是控制冶炼过程熔速2.7-3.7kg/min为宜。
[0107]真空自耗工序的技术特征：经过真空自耗重熔后的钢锭纯净度更高，气体含量更少，冶炼过程中金属钇烧损量少，成品钢锭的化学成分满足标准要求。
[0108]真空自耗作业工艺包括：物料准备(φ360-430mm电极棒)→切削剥皮→焊接辅助电极→抽真空→检测漏气率→真空自耗冶炼(直至电极熔化完毕)→冷却→脱模→车削→检验→入库等工步，即：
[0109]1)物料准备：库区取出真空感应浇铸的成品φ360-430mm电极棒，根据技术要求检查外形尺寸等参数，必须符合工艺技术要求。
[0110]2)切削剥皮：采用机床整体切削或采用修磨机对φ360-430mm电极棒外圆周表面、端面进行切削修磨，修磨量以不少于3mm为宜，并需保证切削修磨后的电极棒表面金属光泽可见。
[0111]3)焊接辅助电极：焊接方法可采用手弧焊、钨极气体保护电弧焊(TIG焊)和熔化极气体保护电弧焊(MIG/MAG焊)，MIG焊材为φ1.2mm的不锈钢焊丝。焊接电流为160-220A，焊接电压为20-25V，保护气体配比为80%Ar+20%CO2。
[0112]4)抽真空：采用真空泵进行抽真空，以起弧前真空度≤1.33Pa为宜。
[0113]5)检测漏气率：采用真空计检测，以实测漏气率≤0.133Pa/min为宜
[0114]6)自耗冶炼：采用5吨真空自耗炉进行重熔，以熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V为宜，通电，熔化金属。
[0115]7)冷却：首先随炉冷却，以炉冷≥60min为宜，此后脱锭避风空冷。
[0116]8)脱模：就是将自耗冶炼的钢锭从钢锭模内脱出。
[0117]9)车削：采用车床对φ423-510mm自耗锭的端面、外圆周表面按照工艺技术要求进行切削加工，切削量以3～5mm为宜。
[0118]10)检验：采用手提钻在自耗锭上钻取屑样，检测化学成分;
[0119]11)入库：化学成分和表面检验合格后入库
[0120]按照前述双真空生产工艺，可有效控制金属钇的冶炼精度，金属钇能够控制在0.10%，并能够获得满足标准要求的钢锭。
[0121]一种含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法，首先通过精确控制C、Cr、Fe、Al、Si、Zr、Ti等元素的目标值，尤其是C(碳)元素严格按照下限控制;其次采用严格控制冶炼过程的真空度，实现精准控制金属中H、O、N等气体元素含量;再次严格控制真空冶炼中的搅拌时间、浇注温度等参数以达到精确控制金属钇烧损量，满足602CA的化学组分技术要求。工艺合理，根据镍-铬-铁基碳化物强化耐热镍基合金的元素成分要求，合理设定内控成分、目标成分及操作要点，实现国内首次冶炼符合技术要求的602CA成品钢锭，从而打破行业技术壁垒，助力该产品的国产化工业量产，促进国内相关产业有序发展。通过优化工艺参数，克服金属钇在冶炼过程极易烧损的难题，提高602CA成品钢锭的冶炼合格率，且降低生产成本，每年可创经济价值超过百万元。采用双真空冶炼工艺，绿色低碳减少污染物排放，具有良好的社会效益，对于业内耐高温镍基合金的真空冶炼技术应用具有良好的市场前景。
[0122]具体实施例：
[0123]上海某钢铁公司，在特种合金冶炼生产线上使用本发明，以钢锭φ423mm的602CA镍-铬-铁基碳化物强化的耐热镍基合金为例，应用含稀土元素钇的镍基合金冶炼方法，是对镍-铬-铁基碳化物强化的耐热镍基合金的首次开发，其特征在于：由真空感应冶炼和真空自耗重熔两个工序组成，涉及真空感应炉和真空自耗炉两种设备。
[0124]1、真空感应工序
[0125]真空感应工序就是采用真空工况下，采用感应方式对相关原材料进行冶炼。其功能是：真空环境下将同钢种返回料、金属Cr、Ni等原材料熔化，并添加Ti、Y、Al等元素进行微合金化，并浇注成φ360mm电极(棒)。
[0126]真空感应工序的技术特征：一是精确控制C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Ti、Fe、Zr、Y成分达到表1的目标值;二是严格控制熔化金属中H、O、N等气体含量(一方面通过精选原材料;另一方面，通过真空度不大于2.7Pa时才能通电冶炼);三是控制浇注温度、搅拌时间等参数以达到控制金属钇的烧损。其中，关键的金属钇加入按照80%～90%的烧损量添加，即：按0.50%～0.60%的计算量添加。
[0127]其作业工艺包括：物料准备→装料→预抽真空→融化→制备真空→熔清→结膜，加Al、Ti→取炉前样→调整成分→取成品样→充氩加金属钇→浇注φ360mm电极→检验入库等工步(详见附图1真空感应冶炼曲线)。
[0128]1)物料准备：根据冶炼技术要求准备相应的物料有：纯铁，金属钇，金属铬，金属钛，金属锆，结晶硅，镍板，以上各元素的含量均在99%以上。
[0129]2)装料：将业已准备完毕的物料按照重量分批吊入坩埚内，每次装入约1000kg待熔化后，装下一批，装炉总量4700kg。
[0130]3)预抽真空：装料完毕合炉后预抽真空，以真空度5-10Pa为宜。
[0131]4)熔化：预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW为宜，对装填的物料进行融化，融化后即可搅拌溶液保证均匀性，此时控制熔液温度1506℃，电磁搅拌5分钟。
[0132]5)制备真空：开启真空感应系统的真空泵(如罗茨泵)连续抽取真空，以真空度≤2.7Pa为宜。
[0133]6)熔清：当感应炉真空度达到≤2.7Pa的要求后，调整功率增加到1200KW为宜，保证坩埚内物料从融化到熔清。熔清温度控制为1502℃，真空度不大于2.7Pa。
[0134]7)结膜：感应炉断电，在融化熔清后的高温液面上充气结膜，防止翻浆、鞣包、顶倍、粘壳等缺陷并保证真空度，随后按照配比加入Al、Ti等合金料。
[0135]8)取炉前样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析。
[0136](C:0.18%;Si:0.26%;Mn:0.03%;P:0.004%;Cr:24.81%;Fe:10.08%;Al:2.20%;Ti:0.15%;Cu:0.02%;Ni:62.20%;S:0.001%)
[0137]9)调整成分：根据炉前化学成分检验结果，调整成分，并按照配比加入Zr合金料。
[0138]10)取成品样：通过取样窗口在炉内取样并进行化学成分分析，符合技术要求进入下一步工步，不符合重新进行成份调整或报废。
[0139]11)充氩加金属钇：成品样满足要求后，充氩气(真空室内重入高纯氩气，应严格按照规定的氩气压强、钢液温度、保持时间进行操作)，充氩气后加入金属钇，添加量以0.50%～0.60%的计算量为宜，控制加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟，尤其以2-3分钟为佳。
[0140]12)浇注φ360电极：感应炉内溶液浇铸电极棒，浇铸温度以液相温度以上50～80℃为宜，即控制浇注温度为1440-1530℃为宜，尤其以1510±10℃为佳。
[0141]13)检验入库：电极棒冷却后按照技术要求检验外形尺寸，并取样化验(详见表一)，合格后入库定置。
[0142]2、真空自耗工序
[0143]真空自耗工序就是采用真空工况下，采用自耗重熔方式对真空感应成型的电极(棒)进行二次真空冶炼。其功能是：一是在真空环境下，将真空感应浇注的φ360mm的电极重新熔化、脱气、浇注成φ423mm的钢锭。二是控制冶真空度及漏气率，起弧前真空度尤其以不超过1.33Pa为宜，漏气率不超过0.133Pa/min为宜。三是控制冶炼过程熔速2.7-3.7kg/min为宜。
[0144]真空自耗工序的技术特征：经过真空自耗重熔后的钢锭纯净度更高，气体含量更少，冶炼过程中金属钇烧损量少，成品钢锭的化学成分满足标准要求。
[0145]真空自耗作业工艺包括：物料准备(φ360mm电极棒)→切削剥皮→焊接辅助电极→抽真空→检测漏气率→真空自耗冶炼(直至电极熔化完毕)→冷却→脱模→车削→检验→入库等工步，即：
[0146]1)物料准备：库区取出真空感应浇铸的成品φ360mm电极棒，根据技术要求检查外形尺寸等参数，必须符合工艺技术要求。
[0147]2)切削剥皮：采用机床整体切削或采用修磨机对φ360mm电极棒外圆周表面、端面进行切削修磨，修磨量以不少于3mm为宜，并需保证切削修磨后的电极棒表面金属光泽可见。
[0148]3)焊接辅助电极：焊接方法可采用手弧焊、钨极气体保护电弧焊(TIG焊)和熔化极气体保护电弧焊(MIG/MAG焊)，MIG焊材为φ1.2mm的不锈钢焊丝。焊接电流为160-220A，焊接电压为20-25V，保护气体配比为80%Ar+20%CO2。
[0149]4)抽真空：采用真空泵进行抽真空，以起弧前真空度≤1.33Pa为宜。
[0150]5)检测漏气率：采用真空计检测，以实测漏气率≤0.133Pa/min为宜
[0151]6)自耗冶炼：采用5吨真空自耗炉进行重熔，以熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V为宜，通电，熔化金属。
[0152]7)冷却：首先随炉冷却，以炉冷≥60min为宜，此后脱锭避风空冷。
[0153]8)脱模：就是将自耗冶炼的钢锭从钢锭模内脱出。
[0154]9)车削：采用车床对φ423mm自耗锭的端面、外圆周表面按照工艺技术要求进行切削加工，切削量以3～5mm为宜。
[0155]10)检验：采用手提钻在自耗锭上钻取屑样，检测化学成分;
[0156]11)入库：化学成分和表面检验合格后入库，成品钢锭的冶炼合格率达到100%。
[0157]按照前述双真空生产工艺，可有效控制金属钇的冶炼精度，金属钇能够控制在0.10%，并能够获得满足标准要求的钢锭。
[0158]本发明创新之处在于：
[0159]1)真空感应冶炼时，预抽真空≤10Pa后感应炉通电，坩埚升温，功率不超过250KW，对装填的物料进行融化，融化后即可搅拌溶液保证均匀性，此时控制熔液温度1440-1530℃，电磁搅拌至少5分钟。
[0160]2)熔清温度控制为1490-1510℃，真空度不大于2.7Pa。
[0161]3)成品样满足要求后，充氩气(真空室内重入高纯氩气，应严格按照规定的氩气压强、钢液温度、保持时间进行操作)，充氩气后加入金属钇，添加量以0.50%～0.60%的计算量为宜，控制加入金属钇后的搅拌时间为不超过5分钟，尤其以2-3分钟为佳。
[0162]4)感应炉内溶液浇铸电极棒，浇铸温度以1510±10℃为佳。
[0163]5)自耗冶炼：采用真空自耗炉进行重熔，以熔速设定值为2.7-3.7kg/min、电压设定值为23V为宜，通电，熔化金属。
[0164]综上所述，上述实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
说明书附图(3)
声明：
“含稀土元素钇的耐高温镍基合金的冶炼方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：宝武特种冶金有限公司
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