权利要求
1.一种铌板材的锻造方法，其特征在于，包括：
一次锻造，所述一次锻造包括沿圆柱状铌铸锭径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后继续沿径向压扁，重复至得到目标直径的铌棒坯，所述一次锻造过程中，保持锻造面的温度低于200℃;
二次锻造，所述二次锻造包括沿所述铌棒坯的径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后整形，重复至得到目标厚度和宽度的铌板坯料，所述二次锻造的过程中，保持锻造面的温度低于200℃;
对所述铌板坯料依次进行机加工和酸洗，将酸洗后的铌板坯料进行真空热处理，得到铌板材，所述真空热处理的最高温度为700℃～850℃，在所述最高温度下的保温时间为1～3小时。
2.根据权利要求1所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述圆柱状铌铸锭的Nb含量不低于99.95%。
3.根据权利要求1或2所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述一次锻造和/或所述二次锻造的单次单侧变形量Δh为15mm～40mm，优选为15mm～30mm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述真空热处理的最高温度为750℃～800℃，在所述最高温度下的保温时间为1.5～2小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述真空热处理在升温至所述最高温度前还包括：以升温速率R1升温至450℃～550℃，保温45min～75min，随后以升温速率R2升温至所述最高温度，R1>R2;
可选地，所述升温速率R1为10℃/min～20℃/min，所述升温速率R2为6℃/min～15℃/min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述机加工包括粗加工和精加工，所述粗加工包括锯切、车面、铣边，所述精加工包括表面抛磨;
可选地，所述机加工后的铌板坯料的表面粗糙度Ra≤1.6μm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述酸洗的酸液包括浓度大于或等于40%的氢氟酸、浓度大于或等于35%的盐酸和浓度为65%-68%的硝酸，所述酸液的体积比优选为氢氟酸：盐酸：硝酸=(1～2):(1～3):(1～3)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述真空热处理完成后的冷却方式为随炉空冷。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的铌板材锻造方法，其特征在于，所述圆柱状铌铸锭的直径为250mm～600mm，所述目标直径为160mm～200mm;
可选地，所述二次锻造中的目标厚度为55mm～85mm;
可选地，所述二次锻造得到的铌板坯料的宽度为210mm～450mm。
10.一种权利要求1至9中任一项所述的铌板材锻造方法获得的锻造铌板材。
11.一种铌板材，其特征在于，所述铌板材具有晶粒尺寸为40μm-120μm的等轴晶组织，且剩余电阻率RRR≥300。
12.根据权利要求11所述的铌板材，其特征在于，所述铌板材中C、H、N、O元素的含量各自不大于10ppm。
说明书
技术领域
[0001]本申请涉及铌射频超导腔用超导铌材加工技术领域，具体涉及一种铌板材的锻造方法及锻造铌板材。
背景技术
[0002]射频超导加速是现代粒子加速器的关键技术之一，能够在连续波和长脉冲模式下加速带电粒子束。射频超导加速腔具有低热损耗、高电转换效率等优势，现已作为核心部件，广泛应用于各类高能加速器和光源装置。高纯铌作为具有较高临界温度(Tc=9.2K)的第Ⅱ类超导体，是制造射频超导加速腔的首选材料，具有品质因数高、加速场梯度高、功率损耗小、阻抗小等优点，同时可以达到极好的能量分辨率和稳定度。
[0003]目前，制作射频超导腔直线加速器用谐振腔主要采用超导铌板材，其质量直接影响射频超导腔的性能。因此，对于射频超导腔用的铌板材具有极严格的纯度及性能要求，特别地，铌板材需具有不低于300的剩余电阻率(ResidualResistivity Ratio，RRR)。然而，现有的铌板材锻造阶段，由于缺乏对锻造工艺参数的精细控制，铌铸锭在锻造过程中变形量大、变形速度快，造成RRR值的严重损耗。通常需要通过提高锻造用铌铸锭的RRR值，以抵消锻造阶段的RRR值降低，导致熔炼制造成本高、产品直收率低等问题。
发明内容
[0004]针对锻造过程中铌板坯料的RRR值严重损耗的问题，本申请的第一方面提供了一种铌板材的锻造方法，包括：一次锻造，一次锻造包括沿圆柱状铌铸锭径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后继续沿径向压扁，重复至得到目标直径的铌棒坯，一次锻造过程中，保持锻造面的温度低于200℃;二次锻造，二次锻造包括沿铌棒坯的径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后整形，重复至得到目标厚度和宽度的铌板坯料，二次锻造的过程中，保持锻造面的温度低于200℃;对铌板坯料依次进行机加工和酸洗，将酸洗后的铌板坯料进行真空热处理，得到铌板材，真空热处理的最高温度为700℃～850℃，在最高温度下的保温时间为1～3小时。
[0005]上述铌板材的锻造方法中，将锻造面的温度保持在200℃以下，极大程度上降低了气体元素吸入，有效防止RRR值下降和性能劣化。锻造后，在上述最高温度和保温时长范围内进行真空热处理，以消除铌板坯料内部的残余应力，使铌板坯料得到均匀化和细化程度优良的等轴晶组织，还可以降低铌板坯料中的C、N、O、H等杂质含量，有利于进一步优化铌板材的RRR值，提高铌板材力学性能的均一性。
[0006]在第一方面的任意实施方式中，圆柱状铌铸锭的Nb含量不低于99.95%。
[0007]在第一方面的任意实施方式中，一次锻造和/或二次锻造的单次单侧变形量Δh为15mm～40mm，优选为15mm～30mm。
[0008]在第一方面的任意实施方式中，真空热处理的最高温度为750℃～800℃，在最高温度下的保温时间为1.5～2小时。
[0009]在第一方面的任意实施方式中，真空热处理在升温至最高温度前还包括：以升温速率R1升温至450℃～550℃，保温45min～75min，随后以升温速率R2升温至最高温度，R1>R2。
[0010]在第一方面的任意实施方式中，上述升温速率R1为10℃/min～20℃/min，上述升温速率R2为6℃/min～15℃/min。
[0011]在第一方面的任意实施方式中，机加工包括粗加工和精加工，粗加工包括锯切、车面、铣边，精加工包括表面抛磨;可选地，机加工后的铌板坯料的表面粗糙度Ra≤1.6μm。
[0012]在第一方面的任意实施方式中，酸洗的酸液包括浓度大于或等于40%的氢氟酸、浓度大于或等于35%的盐酸和浓度为65%-68%的硝酸，酸液的体积比优选为氢氟酸：盐酸：硝酸=(1～2):(1～3):(1～3)。
[0013]在第一方面的任意实施方式中，真空热处理完成后的冷却方式为随炉空冷。
[0014]在第一方面的任意实施方式中，圆柱状铌铸锭的直径为250mm～600mm，目标直径为160mm～200mm。
[0015]在第一方面的任意实施方式中，二次锻造中的目标厚度为55mm～85mm。
[0016]在第一方面的任意实施方式中，二次锻造得到的铌板坯料的宽度为210mm～450mm。
[0017]本申请的第二方面提供了一种锻造铌板材，可以由第一方面的任意一种铌板材锻造方法获得。
[0018]本申请的第三方面提供了一种铌板材，该铌板材具有晶粒尺寸为40μm-120μm的等轴晶组织，且剩余电阻率RRR≥300。
[0019]在第三方面的任意实施方式中，铌板材中C、H、N、O元素的含量各自不大于10ppm。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本申请某一实施方式中沿垂直于铌板材厚度截面方向取样得到的金相显微组织图片。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例对本申请的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述用于示例性地说明本申请的原理，但不能用来限制本申请的范围，即本申请不限于所描述的实施例。
[0023]如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
[0024]如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
[0025]本申请中，剩余电阻率(Residual Resistivity Ratio，RRR)表示材料在室温(～293K)时的电阻值与其刚超过超导转变温度时的电阻值之比。
[0026]如本申请背景技术所分析的，现有锻造方法由于缺乏对锻造工艺参数和锻造件表面温度的精细控制，往往会严重损耗锻造形成的铌板坯料的RRR值，不可避免地导致超导铌板材的生产制造成本高、产品直收率低等问题。
[0027]为此，本申请的第一实施方式提供了一种铌板材的锻造方法，该方法包括：一次锻造，一次锻造包括沿圆柱状铌铸锭径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后继续沿径向压扁，重复至得到目标直径的铌棒坯，一次锻造过程中，保持锻造面的温度低于200℃;二次锻造，二次锻造包括沿上述铌棒坯的径向压扁、再将锻造件旋转90°±5°后继续沿径向压扁，重复至得到目标厚度的铌板坯料，二次锻造的过程中，保持锻造面的温度低于200℃;对铌板坯料依次进行机加工和酸洗，将酸洗后的铌板坯料进行真空热处理，得到铌板材，真空热处理的最高温度为700℃～850℃，在最高温度下的保温时间为1～3小时。
[0028]锻造过程中，锻造件表面变形伴随着表面温升，空气中的C、N、O、H等气体元素更容易通过高温表面进入锻造件，直接导致锻造后的铌板坯料的RRR值降低。采用上述先形成棒坯、再形成板坯、以大约90°连续换向的多次锻造方式制备铌板坯料，并将锻造面的温度保持在200℃以下，极大程度上降低了气体元素吸入，有效防止RRR值下降和性能劣化。锻造后，在上述最高温度和保温时长范围内进行真空热处理，以消除铌板坯料内部的残余应力，使铌板坯料得到均匀化和细化程度优良的等轴晶组织，还可以降低铌板坯料中的C、N、O、H等杂质含量，有利于进一步优化铌板材的RRR值，提高铌板材力学性能的均一性。
[0029]在一些实施方式中，上述圆柱状铌铸锭的Nb含量不低于99.95%。采用高纯度的铌铸锭作为锻造原料，可以更好地满足超导铌板材的应用要求。本申请使用的圆柱状铌锭可以采用真空电子束熔炼方法制备，但不限于此。考虑到铌元素随着温度升高极易发生氧化，诱发锻造件表面形成Nb2O5粉状氧化膜，粉状氧化物不断剥落使锻造件的氧化程度进一步加剧，因此将锻造面温度控制在200℃以下，对具有上述Nb含量的圆柱状铌锭的处理过程中防止RRR值下降和性能劣化具有显著效果。
[0030]在一些实施方式中，一次锻造和/或二次锻造的单次单侧变形量Δh为15mm～40mm，优选为15mm～30mm。在锻造过程中，将单次单侧变形量Δh控制在上述范围内，通过较小的单次变形量缓慢积累得到所需的累计变形量，不至于使表面温度过高，有利于获得均匀化且晶粒度适宜的等轴晶组织。过小的单次单侧变形量需要的锻造行程次数增加，降低生产效率;过大的单次单侧变形量影响锻造件内部的塑性流动，还会导致锻造件表面的温度升高，增加对表面温度控制的难度，势必增加O、C、H、N等气体元素渗入的几率，进而导致铌板坯料的RRR值损耗程度增大。
[0031]为消除锻造过程中的残余应力，获得均匀细致的晶粒组织，需要对锻造得到的铌板坯料进行真空热处理(退火处理)。在一些实施方式中，真空热处理的最高温度为750℃～800℃，在最高温度下的保温时间为1.5～2小时。由于铌板坯料纯度很高，具有较低的再结晶温度(650℃左右)，因此将真空热处理的最高温度保持在750℃～800℃范围内，使铌板坯料更为充分恢复再结晶，获得均匀的等轴细晶组织。应理解，保温时间与铌板坯料的尺寸有关，本领域技术人员可根据实际情况对最高温度下保温时间进行适当调整。
[0032]在进行真空热处理时，通过控制升温过程(例如升温速率)有利于调控锻造的残余应力释放，在一些实施方式中，真空热处理在升温至最高温度前还包括：以升温速率R1升温至450℃～550℃，保温45min～75min，随后以升温速率R2升温至最高温度，R1>R2。在升至最高温度前，在较低温度下进行保温，能使铌板坯料的残余应力较为充分地释放，有利于获得组织结构更均匀、韧性和强度更均衡的铌板坯料。而且升温至450℃～550℃的过程中，因目标温度低于铌板材发生再结晶转变的温度，因此可以在设备允许的情况下适当增大升温速率，缩短热处理时间，提高加工效率。
[0033]在一些实施方式中，升温速率R1为10℃/min～20℃/min，升温速率R2为6℃/min～15℃/min。高温段的升温速率R2低于低温段的升温速率R1，更加平缓的升温过程有利于铌板材进行充分再结晶，同时更好地控制再结晶晶粒的尺寸。例如，升温速率R1为10℃/min，升温速率R2为6℃/min;升温速率R1为12℃/min，升温速率R2为6℃/min;升温速率R1为10℃/min，升温速率R2为8℃/min;升温速率R1为15℃/min，升温速率R2为10℃/min;升温速率R1为16℃/min，升温速率R2为9℃/min;升温速率R1为18℃/min，升温速率R2为12.5℃/min;升温速率R1为20℃/min，升温速率R2为15℃/min;但不限于此。
[0034]在一些实施方式中，机加工包括粗加工和精加工，粗加工包括锯切、车面、铣边，精加工包括表面抛磨。粗加工主要用于修除铌板坯料表面上肉眼可见的锻造缺陷、表面硬化层和污染物。精加工主要用于进一步优化铌板坯料的表面质量，去除锻造造成的折叠、裂纹、压坑等表面缺陷，提升表面光洁度。
[0035]在一些实施方式中，机加工后的铌板坯料的表面粗糙度Ra≤1.6μm，精加工后，铌板坯料的表面更加平滑，有利于提高表面耐腐蚀性，便于对铌板坯料进行后续处理。
[0036]在一些实施方式中，酸洗的酸液组成包括浓度大于或等于40%的氢氟酸、浓度大于或等于35%的盐酸和浓度为65%-68%的硝酸，上述酸液组成的体积比优选为氢氟酸：盐酸：硝酸=(1～2):(1～3):(1～3)，更优选酸液组成的体积比为HF:HCl:HNO3=1:2:3。示例性地，可以将机加工后的铌板坯料放入到配制好的酸液中，进行酸洗处理，直至观察到铌板坯料表面呈现金属光泽且无杂斑。
[0037]在一些实施方式中，真空热处理完成后的冷却方式为随炉空冷。示例性地，在真空热处理完成后，将铌板坯料随炉空冷至80℃后出炉，得到铌板材。
[0038]一次锻造的目的在于将大直径的铌锭通过多次锻造，得到小直径的铌棒坯，尽可能地保持锻造件的各向同性，优化其晶粒组织的均匀性。在一些实施方式中，圆柱状铌铸锭的直径为250mm～600mm，目标直径为160mm～200mm。示例性地，圆柱状铌铸锭的直径为285mm，目标直径可以是160mm;圆柱状铌铸锭的直径为480mm，目标直径可以是240mm;;但不限于此。
[0039]二次锻造的目的在于将小直径的铌棒坯通过多次锻造，得到尺寸符合要求的铌板坯料。在一些实施方式中，二次锻造中的目标厚度为55mm～85mm;可选地，二次锻造得到的铌板坯料的宽度为210mm～450mm。本领域技术人员可根据实际情况，对上述目标直径、目标厚度、宽度进行适当调整。
[0040]本申请的第二实施方式提供了一种锻造铌板材，该锻造铌板材可以通过第一实施方式中任意一种铌板锻造方法获得。本申请的铌板锻造方法获得的铌板材的RRR值高、晶粒尺寸适中且具有高各向同性。
[0041]在一些实施方式中，经过多次锻造，控制表面温度、变形量等锻造工艺参数，该锻造铌板材可以保持RRR≥300，且呈现晶粒尺寸均匀的等轴晶组织，具备优良的加工性能。
[0042]本申请的第三实施方式提供了一种铌板材，该铌板材具有晶粒尺寸为40μm～120μm的等轴晶组织，且剩余电阻率RRR≥300。铌板材的晶粒尺寸对其力学性能和剩余电阻率都有影响。例如，晶粒尺寸过小、均匀性差，则难以保持不低于300的RRR值;晶粒尺寸过大无法实现细晶强化作用，劣化铌板材的拉伸强度和屈服强度。
[0043]图1示出了本申请某一实施方式中沿垂直于铌板材厚度截面方向取样得到的金相显微组织图片，通过与标准评级图比较，大致判断可知此方向上铌板材的晶粒度在3-5级，晶粒组织近等轴化、均匀化。
[0044]在一些实施方式中，该铌板材中C、H、N、O元素的含量各自不大于10ppm。将上述气体元素控制在较低范围内，有助于降低铌板材中的各类晶体缺陷，抑制电子散射，以降低剩余电阻率RRR的损失。
[0045][实施例]
[0046]以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果，但本发明范围不限于这些实施例。
[0047]表1
[0048]
[0049]实施例1
[0050]本实施例中铌板材锻造方法包括以下步骤：
[0051]1)一次锻造：使用快锻机将圆柱状铌铸锭(各项参数如表1所示)沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为40mm，当锻造件的厚度达到245mm，将锻造件沿轴向旋转90°继续沿径向压扁，重复以上操作直至锻造出□165mm方坯，然后倒棱、摔圆锻造得到直径为160mm的铌棒坯;在此过程中采用测温装置实时监测锻造件表面温度，如果锻造面温度接近200℃时，停止加工使其自然降温，确保锻造面的温度低于200℃;
[0052]2)二次锻造：将步骤1)得到的铌棒坯沿径向压扁，单次单侧变形量为Δh为40mm，当厚度达到80mm，将锻造件沿轴向旋转90°进行宽度锻造，重复以上操作直至锻造出厚度为55mm、宽度为210mm的铌板坯料，同样地，在此过程中采用测温装置实时监测锻造件表面温度，如果锻造面温度接近200℃时，停止加工使其自然降温，确保锻造面的温度低于200℃;
[0053]3)机加工：将步骤2)得到的铌板坯料沿长度方向按每块长度为500mm的长度等距锯切为多节，取其中一节铌板坯料，对其进行车面、铣边处理，去除表面由于锻造加工产生的折叠、裂纹、压坑等缺陷，且保证铌板坯料的表面粗糙度Ra≤1.6μm;
[0054]4)酸洗：将机加工后的铌板坯料采用混合酸液进行酸洗处理，混合酸液中氢氟酸、盐酸、硝酸的体积比为1:2:3，且氢氟酸的浓度为40%、盐酸的浓度为35%、硝酸的浓度为65%，酸洗直至观察到铌板坯料表面呈现金属光泽且无杂斑即可;
[0055]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，初始温度为室温(约25℃)，先以15.8℃/min的升温速率升温至500℃，保温1小时，再以10℃/min的升温速率升温至750℃，保温2小时，随后随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材。
[0056]实施例2
[0057]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0058]1)一次锻造：使用快锻机将圆柱状铌锭(各项参数如表1所示)沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为30mm，当厚度达到245mm，将锻造件沿轴向旋转90°继续沿径向压扁，重复以上操作直至锻造出□200mm方坯，然后倒棱、摔圆锻造得到直径为200mm的铌棒坯，在此过程中采用测温装置实时监测锻造件表面温度，如果锻造面温度接近200℃时，停止加工使其自然降温，确保锻造面的温度低于200℃;
[0059]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0060]实施例3
[0061]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0062]1)一次锻造：使用快锻机将圆柱状铌锭(各项参数如表1所示)沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为15mm，当厚度达到245mm，将锻造件沿轴向旋转90°继续沿径向压扁，重复以上操作直至锻造出□165mm方坯，然后倒棱、摔圆锻造得到直径为160mm的铌棒坯;在此过程中采用测温装置实时监测锻造件表面温度，如果锻造面温度接近200℃时，停止加工使其自然降温，确保锻造面的温度低于200℃;
[0063]2)二次锻造：将步骤1)得到的铌棒坯沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为40mm，当厚度达到80mm，将锻造件沿轴向旋转90°进行宽度锻造，重复以上操作直至锻造出厚度为55mm、宽度为210mm的铌板坯料，同样地，在此过程中采用测温装置实时监测锻造件表面温度，如果锻造面温度接近200℃时，停止加工使其自然降温，确保锻造面的温度低于200℃;
[0064]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0065]实施例4
[0066]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0067]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，初始温度为室温(约25℃)，先以15.8℃/min的升温速率升温至500℃左右，保温1小时，再以10℃/min的升温速率升温至800℃，保温2小时，随后随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材;
[0068]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0069]实施例5
[0070]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0071]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，初始温度为室温(约25℃)，先以15.8℃/min的升温速率升温至500℃左右，保温1小时，再以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2小时，随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材;
[0072]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0073]实施例6
[0074]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0075]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，，初始温度为室温(约25℃)，先以15.8℃/min的升温速率升温至500℃左右，保温1小时，再以10℃/min的升温速率升温至850℃，保温2小时，随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材;
[0076]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0077]实施例7
[0078]本实施例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0079]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，以10℃/min的升温速率升温至800℃左右，保温1小时，随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材;
[0080]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0081]对比例1
[0082]本对比例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0083]1)一次锻造：使用快锻机将圆柱状铌锭(各项参数如表1所示)沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为15mm，当厚度达到245mm，将锻造件沿轴向旋转90°继续沿径向压扁，重复以上操作直至锻造出□165mm方坯，然后倒棱，摔圆锻造为直径为160mm的铌棒坯;
[0084]2)二次锻造：将步骤1)得到的铌棒坯沿径向压扁，单次单侧变形量Δh为40mm，当厚度达到80mm，将锻造件沿轴向旋转90°继续沿径向压扁，重复以上操作直至锻造出厚度为55mm、宽度为210mm的铌板坯料;
[0085]上述一次锻造和二次锻造过程时，没有控制锻造面温度，锻造面温度最高可达400℃。其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0086]对比例2
[0087]本对比例中铌板材锻造方法与实施例1的不同之处仅在于：
[0088]5)真空热处理：将酸洗后的铌板坯料转入真空退火炉进行热处理，初始温度为室温(约25℃)，先以15.8℃/min的升温速率升温至500℃左右，保温1小时，再以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2小时，随炉空冷至80℃以下出炉，得到铌板材;
[0089]其余步骤及设置与实施例1保持一致。
[0090][性能测试]
[0091]按如下方式对上述实施例及对比例中得到的铌板材进行晶粒度、气体元素含量以及剩余电阻率RRR值的测定。
[0092]晶粒度测定，选取平行铌板材厚度截面和垂直铌板材厚度截面进行晶粒度测试，可以按照本领域技术人员所熟知的方法进行，例如截距法，具体操作可以参照ASTM E112-13(2021)测定平均晶粒度的标准试验方法中的相应内容。
[0093]铌板材中O、H、C、N气体元素含量的测定可参照现行的相关国家标准，包括GB/T15076.14-2008《钽铌化学分析方法氧量的测定》、GB/T15076.15-2008《钽铌化学分析方法氢量的测定》、GB/T 15076.8-2008《钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定》和GB/T15076.13-2017《钽铌化学分析方法第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法》。
[0094]铌板材剩余电阻率RRR的测定方法可参照IEC 61788.23《射频超导腔用铌材剩余电阻比测量》进行。
[0095]采用上述测定方法对各实施例和对比例的铌板材进行测试，为提高准确性，在多个(≥5个)视野下测定后取平均值，并将结果记录在表2中。
[0096]表2
[0097]
[0098]
[0099]通过对表2中各实施例和对比例的铌板材测试结果进行比较可以发现，对比例1在锻造过程中未对锻造面温度加以控制，锻造面温度升高导致大量的气体吸入，使铌板材中气体杂质元素的含量骤增，显著劣化RRR值。对比例2的真空热处理温度高达1000℃，导致再结晶过程中晶粒粗化，严重影响铌板材的强度和硬度。严格控制锻造过程中锻造面的温度和锻造后真空热处理的温度、时长，制得的铌板材的晶粒尺寸和RRR值均可满足射频超导腔用的铌板材的性能要求。
[0100]与实施例1相比，实施例2、3分别将一次锻造的单次单侧变形量减小至30mm、15mm，对晶粒破碎程度变低，最终得到的铌板材晶粒尺寸较大。与实施例1相比，实施例5的真空热处理最高温度较低，再结晶过程中晶粒长大的驱动力较小，得到的晶粒尺寸明显减小。
[0101]实施例4与实施例7的真空热处理最高温度均为800℃，不同之处在于实施例4的真空热处理期间先在中间温度(500℃)保温一定时长后再缓慢升温至最高温度，实施例7则省略中间温度保温的操作，直接升温至最高温度。通过显微形貌观察发现，相较而言，实施例4具有更优的晶粒等轴化程度和晶粒尺寸均匀性，且RRR值稍高于实施例7。
[0102]需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。
说明书附图(1)
声明：
“铌板锻造方法及锻造铌板材” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：北方有色网
来源：宁夏东方钽业股份有限公司
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2026年08月06日 ~ 08日 
