权利要求
1.一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)以
铝粒、五氧化二铌、发热剂和造渣剂为原料，采用炉外铝热法制备铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到铝铌合金颗粒;
(2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼，得到熔炼铌板;
(3)叠放由若干步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
(4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭。
2.根据权利要求1所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(1)所述发热剂包括氯酸钾;
优选地，步骤(1)所述造渣剂包括氧化钙和氟化钙;
优选地，所述铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙的质量比为50～51:96～98:12～14:7～9:3～5;
优选地，所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为670～690Kcal/kg。
3.根据权利要求1或2所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(1)所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、装炉环节以及冶炼环节;
优选地，所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理;
优选地，所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺炉渣和镁砖，而后放置反应炉体;
优选地，所述反应炉体包括镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣;
优选地，所述镁砖坩埚的尺寸为400～600mm×400～600mm×100～150mm;
优选地，所述装炉环节前还包括混料处理;
优选地，所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后进行搅拌处理，得到混合物料;
优选地，所述冶炼环节还包括冷却处理，所述冷却处理的时间为12～24h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(1)所述铝铌合金锭的铌含量为84～88wt%;
优选地，步骤(1)所述铝铌合金颗粒的粒度为4～8cm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(2)所述水平电子束熔炼的真空度为0.01～0.05Pa;
优选地，步骤(2)所述水平电子束熔炼的功率为300～500kW;
优选地，步骤(2)所述水平电子束熔炼的时间为40～60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(3)所述熔炼铌板的叠放层数为5～8层;
优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的真空度为10-3～10-4Pa;
优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的温度为1500～1800℃;
优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的保温时间为2～4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(3)所述真空电弧熔炼的电流为9～10kA;
优选地，步骤(3)所述真空电弧熔炼的电压为40～45V;
优选地，步骤(3)所述真空电弧熔炼的真空度为0.01～0.03Pa。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，步骤(4)所述熔炼处理中初级铌锭的进料方式为垂直进料;
优选地，步骤(4)所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼。
9.根据权利要求8所述的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，其特征在于，所述第一次熔炼的功率为530～630kW;
优选地，所述第一次熔炼的熔炼速度为3～5mm/min;
优选地，所述第一次熔炼的冷却时间为13～15h;
优选地，所述第二次熔炼的功率为550～610kW;
优选地，所述第二次熔炼的熔炼速度为2～4mm/min;
优选地，所述第二次熔炼的冷却时间为13～15h;
优选地，所述第三次熔炼的功率为600～640kW;
优选地，所述第三次熔炼的熔炼速度为1～3mm/min;
优选地，所述第三次熔炼的冷却时间为13～15h。
10.一种高纯铌锭，其特征在于，所述高纯铌锭采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到;
优选地，所述高纯铌锭的纯度≥99.99%，其他杂质含量符合下述指标：
O≤5ppm、N≤5ppm、C≤5ppm、H≤1ppm、Zr≤10ppm、Si≤10ppm、Mo≤10ppm、Ta≤30ppm、W≤10ppm、Cr≤10ppm、Ni≤10ppm、Fe≤10ppm、Ti≤10ppm、Cu≤10ppm、Al≤10ppm;
优选地，所述高纯铌锭的残余电阻率比值≥360。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
稀有金属冶炼与提纯技术领域，涉及一种高纯铌锭的制备方法，具体涉及一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法和高纯铌锭。
背景技术
[0002]铌是一种银灰色、坚韧、可塑的难熔金属，因其具有较高的临界温度(约9.26K)、较高的过热临界场(约0.2T)及其良好的加工成型性能，已成为超导领域明星材料NbTi和Nb3Sn的关键原材料，在人体核磁共振成像仪、核磁共振谱仪、磁控直拉单晶硅、国际热核聚变实验堆、加速器等高科前沿领域具有广阔应用前景。
[0003]铌的纯度、RRR值(残余电阻率比值)等关键指标均与铌中的杂质元素含量及种类相关，直接决定着其理化性能的优劣，而这些性能又会通过辐射效应，对终端应用领域的质量可靠性产生实质性影响。因此，研发具有较高RRR的高纯铌，已是势在必行，亟待提速推进。
[0004]现阶段，高纯铌的制备方法呈现出多元化特点。
[0005]CN 115717254A公开了一种熔盐电解法制备高纯铌的方法，即先将铌氧化物与碳质还原剂混合成型，接着烧结为可溶性阳极铌碳基固溶体，随后将该固溶体与石墨电极、熔盐电解质共同构成电解体系并进行电解，最终获得高纯铌。然而，熔盐电解法制备高纯铌存在环境污染较大、电解能耗较高、熔盐电解质腐蚀性强导致设备要求及维护成本较高，且使用碳质还原剂易引入碳杂质、除杂不当难获极高纯度产品的问题。
[0006]CN 104480319A公开了一种电子束熔炼制备高纯铌的方法，即通过调控真空电子束熔炼过程中的比电能、真空度等关键指标，对铌板条进行3～7次真空电子束熔炼得到高纯铌。然而，电子束熔炼制备高纯铌对原料中钽、钨等高熔点杂质含量要求较高，若铌板条中这些杂质含量超标，难以通过该方法有效去除。同时，电子束熔炼时间长、次数多，导致基体金属铌损失多、生产效率低且能耗大。
[0007]CN 117684024A公开了一种物理提纯制备高纯铌的方法，即先将真空铝热法生产的铌原料依次进行酸洗、水洗与烘干处理，再焊接成电极进行真空电子束熔炼，随后经机械加工获得光洁的铌铸锭，最终通过脱气处理得到高纯铌。然而，真空铝热法产量低、能耗高，后续对铌原料的处理工序繁杂、流程冗长，直接造成生产效率低下。同时，机械加工环节可能引入新的杂质，而脱气处理若控制不当，也难以使产品纯度达到理想标准。
[0008]综上所述，研发一种具备较高RRR值的高纯铌材料，同时有效规避上述已公开专利中存在的一些不足，已成为当前该领域研究工作的重点。
发明内容
[0009]针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法和高纯铌锭。本发明以铝粒、五氧化二铌、发热剂、造渣剂等为原料，采用“铝热法→水平电子束熔炼→扩散焊→电弧熔炼→双枪电子束熔炼”的多级精炼工艺耦合体系实现了高RRR值(残余电阻率比值)高纯铌的稳定生产，有效解决了传统工艺存在的能耗高、成本高、生产效率低等技术难题。
[0010]为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
[0011]第一方面，本发明提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法包括如下步骤：
[0012](1)以铝粒、五氧化二铌、发热剂和造渣剂为原料，采用炉外铝热法制备铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到铝铌合金颗粒;
[0013](2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼，得到熔炼铌板;
[0014](3)叠放若干由步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
[0015](4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭。
[0016]本发明中，步骤(1)所述炉外铝热法作为初始环节可制备具有高品位Nb的铝铌合金，同时初步降低原料引入的各杂质元素含量;步骤(2)中水平电子束熔炼不仅使经铝热法后处理得到的颗粒变成板材(方便后续加工)，而且凭借高能束流的深熔透特性，进一步降低间隙元素杂质和低熔点元素杂质，初步实现成分均匀化;步骤(3)中扩散焊接通过界面原子扩散迁移，消除前期熔炼产生的微孔隙等缺陷，在不引入任何异物的情况下实现立方锭的制备，满足电弧熔炼对原料形状的要求;步骤(3)中的电弧熔炼不仅有助于形成圆柱状以满足后续双枪电子束熔炼垂直进料方式对原料形状的要求，而且进一步对材料进行均质化处理以及降低各杂质元素含量;步骤(4)通过双枪电子束熔炼炉利用双束流的协同作用，实现对残余微量杂质的深度去除与精确控制，显著提升铌锭的纯度;
[0017]本发明提供的“铝热法→水平电子束熔炼→扩散焊→电弧熔炼→双枪电子束熔炼”多级精炼工艺组合，通过各环节的优势互补与参数匹配，成功突破了传统工艺在高纯铌制备中难以兼顾高纯度与高RRR值的技术瓶颈，为获得具有优异超导性能的高RRR值高纯铌材料提供了全新的技术路径。
[0018]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(1)所述发热剂包括氯酸钾。
[0019]优选地，步骤(1)所述造渣剂包括氧化钙和氟化钙。
[0020]优选地，所述铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙的质量比为50～51:96～98:12～14:7～9:3～5，例如可以是50:96:12:7:3、50.5:97:13:8:4、50:98:14:7:5或51:96:12:9:5等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0021]优选地，所述铝粒的粒度为2～4mm，例如可以是2mm、2.4mm、2.8mm、3.2mm、3.6mm或4mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0022]优选地，所述铝粒的纯度≥99.99%，例如可以是99.99%、99.992%、99.994%、99.996%或99.998%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述五氧化二铌的粒度为15～20μm，例如可以是15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0024]优选地，所述五氧化二铌的纯度≥99.99%，例如可以是99.99%、99.992%、99.994%、99.996%或99.998%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述氯酸钾的粒度为100～150μm，例如可以是100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0026]优选地，所述氯酸钾的纯度≥99.5%，例如可以是99.5%、99.55%、99.6%、99.65%或99.7%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述氧化钙的粒度为50～100μm，例如可以是50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0028]优选地，所述氧化钙的纯度≥99%，例如可以是99%、99.1%、99.2%、99.3%、99.4%或99.5%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述氟化钙的粒度为100～150μm，例如可以是100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0030]优选地，所述氟化钙的纯度≥99.95%，例如可以是99.95%、99.96%、99.97%或99.98%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0031]优选地，所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为670～690Kcal/kg，例如可以是670Kcal/kg、675Kcal/kg、680Kcal/kg、685Kcal/kg或690Kcal/kg等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0032]本发明优化炉外铝热法制备过程中原料的粒度、纯度、配比、反应热量或反应设备等条件可实现对铝铌合金中铌含量的调控，保证铝铌合金中Nb含量满足84～88wt%之间的目标，其原因在于：1)由氯酸钾补充反应热量，确保五氧化二铌尽可能全部被铝还原，提高铌的冶炼收率至95%以上;2)基于高纯度原料和精准造渣设计，使渣相与铝铌合金高效分离，降低铝铌合金中的氧、氮等杂质元素含量;3)通过粒度和热量的匹配可控制反应速率(避免过快或过慢)，确保反应平稳进行，便于工业化生产(如，大批量制备块状铝铌合金锭)。
[0033]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(1)所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、装炉环节以及冶炼环节。
[0034]优选地，所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理。
[0035]优选地，所述耐材包括镁砖和炉渣，所述炉渣为铝铌炉渣，具体为前期制备铝铌合金过程中所产生的炉渣。
[0036]本发明中，所述干燥处理具体包括：分别对原料和耐材放置于烘干窑中进行烘干处理;其中，铝粒需单独放入一个烘干窑进行烘干，其它原材料在分别标识后放入另一个烘干窑进行烘干，其原因在于：铝粒单独烘干可避免在烘干窑内与氧化物提前发生置换反应，防止对最终冶炼反应状态、收率、品位造成不利影响。对原料进行干燥处理的目的在于：去除原材料中的水分，减少冶炼过程中的喷溅现象，保证铝铌合金中Nb品位满足84～88之间的目标;对耐材进行干燥处理的目的在于：提升反应炉体内衬干燥程度，避免炉体中水分进入冶炼反应的合金液中造成喷溅。
[0037]优选地，所述原料和耐材的烘干温度分别独立地为110～130℃，例如可以是110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0038]优选地，所述原料的烘干时间为6～10h，例如可以是6h、7h、8h、9h或10h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0039]优选地，所述耐材的烘干时间为4～8h，例如可以是4h、5h、6h、7h或8h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0040]优选地，所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺炉渣和镁砖，而后放置反应炉体。
[0041]优选地，所述炉渣的厚度为10～30mm，例如可以是10mm、14mm、18mm、22mm、26mm或30mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0042]优选地，所述反应炉体包括镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣。
[0043]优选地，所述镁砖坩埚的尺寸为400～600mm×400～600mm×100～150mm;更具体地，所述镁砖坩埚的长度为400～600mm，例如可以是400mm、440mm、480mm、520mm、560mm或600mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用;宽度为400～600mm，例如可以是400mm、440mm、480mm、520mm、560mm或600mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用;深度为100～150mm，例如可以是100mm、110mm、120mm、130mm、140mm或150mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0044]本发明中，所述反应炉体中镁砖坩埚和钢制炉体之间缝隙采用炉渣填充且形成斜坡;炉渣填筑完成后需将镁砖坩埚内部清理干净;
[0045]本发明通过优化限制反应炉体的用材、体积可进一步保证铝热反应时的保温、散热达到理想状态，减少传统石墨等炉体和未清理干净的炉渣引入较多杂质至合金液中，为熔炼过程提供稳定、安全、高效的环境。
[0046]优选地，所述装炉环节前还包括混料处理。
[0047]优选地，所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后进行搅拌处理，得到混合物料。
[0048]优选地，所述搅拌处理所用装置为V形混料机，转速为4～6r/min，例如可以是4r/min、4.4r/min、4.8r/min、5.2r/min、5.6r/min或6r/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用;时间为10～20min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min或20min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0049]本发明通过混料处理可进一步提高原料混合均匀程度，保证铝热反应充分、有效，最终提高铝铌合金锭的成分及组织均匀性。
[0050]优选地，所述装炉环节包括：将混合物料平均分2～4次放置于反应炉体内部，且每次放料完成后将物料夯实，以优化物料在炉内的状态，保障后续铝热反应的效率、均匀性和安全性。
[0051]优选地，所述冶炼环节还包括冷却处理，所述冷却处理的时间为12～24h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0052]值得说明的是，本发明所述冶炼环节中采用镁条实现点火，且冶炼结束后，需进行冷却处理，然后出炉取锭。其中，所述镁条的使用量为20～50g，例如可以是20g、30g、40g或50g等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0053]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(1)所述铝铌合金锭的铌含量为84～88wt%，例如可以是84wt%、85wt%、86wt%、87wt%或88wt%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0054]优选地，步骤(1)所述铝铌合金颗粒的粒度为4～8cm，例如可以是4cm、5cm、6cm、7cm或8cm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0055]优选地，步骤(1)所述表面处理包括依次进行的喷砂处理和打磨处理。
[0056]优选地，所述喷砂处理的时间为70～90min，例如可以是70min、75min、80min、85min或90min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0057]本发明中，通过表面处理和破碎处理可去除铝铌合金表面的氧化膜和其他杂质，降低后续除杂难度，制备成符合水平电子束熔炼炉冶炼要求的块状材料。
[0058]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(2)所述水平电子束熔炼的真空度为0.01～0.05Pa，例如可以是0.01Pa、0.02Pa、0.03Pa、0.04Pa或0.05Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0059]优选地，步骤(2)所述水平电子束熔炼的功率为300～500kW，例如可以是300kW、350kW、400kW、450kW或500kW等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0060]优选地，步骤(2)所述水平电子束熔炼的时间为40～60min，例如可以是40min、44min、48min、52min、56min或60min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0061]优选地，步骤(2)所述水平电子束熔炼后还包括冷却处理，所述冷却处理的时间为2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0062]值得说明的是，本发明步骤(2)所述水平电子束熔炼炉内置有尺寸为25～35mm×190～210mm×1400～1600mm的立方形、凹槽状
铜质坩埚;所述铝铌合金颗粒内置于铜质坩埚内，且不允许有块体掉落于坩埚外沿。熔炼过程中需要正面、反面各熔炼一次，熔炼参数保持一致。本发明通过水平电子束熔炼既可以使铝铌合金颗粒熔炼成狭长立方形、正反面均平整的熔炼铌板，又可以有效实现低熔点杂质元素和间隙杂质元素大幅去除。
[0063]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(3)所述熔炼铌板的叠放层数为5～8层，例如可以是5层、6层、7层或8层。
[0064]优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的真空度为10-3～10-4Pa，例如可以是10-3Pa、2×10-4Pa、4×10-4Pa、6×10-4Pa、8×10-4Pa或10-4Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0065]优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的温度为1500～1800℃，例如可以是1500℃、1600℃、1700℃或1800℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0066]优选地，步骤(3)所述真空扩散焊接的保温时间为2～4h，例如可以是2h、2.4h、2.8h、3.2h、3.6h或4h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0067]值得说明的是，本发明步骤(3)所述真空扩散焊接在大型真空马弗炉中进行，焊接结束后可得到截面近似呈正方形的长方体熔炼铌锭。本发明利用真空扩散焊接技术将较薄的熔炼铌板焊接为较厚的熔炼铌锭，能够实现由熔炼铌板材过渡到熔炼铌锭的冶金结合;焊接过程中可杜绝引入其它杂质的风险，且得到的熔炼铌锭更便于后续在电弧熔炼炉中进行熔炼与提纯操作。
[0068]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(3)所述真空电弧熔炼的电流为9～10kA，例如可以是9kA、9.2kA、9.4kA、9.6kA、9.8kA或10kA等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0069]优选地，步骤(3)所述真空电弧熔炼的电压为40～45V，例如可以是40V、41V、42V、43V、44V或45V等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0070]优选地，步骤(3)所述真空电弧熔炼的真空度为0.01～0.03Pa，例如可以是0.01Pa、0.015Pa、0.02Pa、0.025Pa或0.03Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0071]值得说明的是，本发明通过真空电弧熔炼可将长方体熔炼铌锭进一步降低杂质元素含量，得到圆柱形初级铌锭。
[0072]作为本发明的一个优选技术方案，步骤(4)所述熔炼处理中初级铌锭的进料方式为垂直进料。
[0073]优选地，步骤(4)所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼。
[0074]优选地，所述第一次熔炼的功率为530～630kW，例如可以是530kW、550kW、570kW、590kW、610kW或630kW等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0075]优选地，所述第一次熔炼的熔炼速度为3～5mm/min，例如可以是3mm/min、3.4mm/min、3.8mm/min、4.2mm/min、4.6mm/min或5mm/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0076]优选地，所述第一次熔炼的冷却时间为13～15h，例如可以是13h、13.5h、14h、14.5h或15h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0077]优选地，所述第二次熔炼的功率为550～610kW，例如可以是550kW、570kW、590kW或610kW等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0078]优选地，所述第二次熔炼的熔炼速度为2～4mm/min，例如可以是2mm/min、2.5mm/min、3mm/min、3.5mm/min或4mm/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0079]优选地，所述第二次熔炼的冷却时间为13～15h，例如可以是13h、13.5h、14h、14.5h或15h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0080]优选地，所述第三次熔炼的功率为600～640kW，例如可以是600kW、610kW、620kW、630kW或640kW等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0081]优选地，所述第三次熔炼的熔炼速度为1～3mm/min，例如可以是1mm/min、1.5mm/min、2mm/min、2.5mm/min或3mm/min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0082]优选地，所述第三次熔炼的冷却时间为13～15h，例如可以是13h、13.5h、14h、14.5h或15h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0083]作为本发明的一个优选技术方案，本发明第一方面提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法包括如下步骤：
[0084](1)以铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙为原料，采用炉外铝热法制备得到铌含量为84～88wt%的铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到粒度为4～8cm的铝铌合金颗粒;
[0085]其中，所述铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙的质量比为50～51:96～98:12～14:7～9:3～5;所述铝粒的粒度为2～4mm，纯度≥99.99%;所述五氧化二铌的粒度为15～20μm，纯度≥99.99%;所述氯酸钾的粒度为100～150μm，纯度≥99.5%;所述氧化钙的粒度为50～100μm，纯度≥99%;所述氟化钙的粒度为100～150μm，纯度≥99.95%;
[0086]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为670～690Kcal/kg;
[0087]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、混料处理、装炉环节、冶炼环节和冷却处理;
[0088]所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理;所述原料和耐材的烘干温度分别独立地为110～130℃;所述原料的烘干时间为6～10h;所述耐材的烘干时间为4～8h;
[0089]所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺厚度为10～30mm的炉渣和镁砖，而后放置反应炉体;所述反应炉体包括尺寸为400～600mm×400～600mm×100～150mm镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣;
[0090]所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后采用V形混料机在4～6r/min转速下搅拌处理10～20min，得到混合物料;
[0091]所述装炉环节包括：将混合物料平均分2～4次放置于反应炉体内部，且每次放料完成后将物料夯实;
[0092]所述冷却处理的时间为12～24h;
[0093]所述表面处理包括依次进行的喷砂处理和打磨处理，所述喷砂处理的时间为70～90min;
[0094](2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼、冷却处理，得到熔炼铌板;
[0095]其中，所述水平电子束熔炼的真空度为0.01～0.05Pa，功率为300～500kW，时间为40～60min;所述冷却处理的时间为2～4h;
[0096](3)叠放5～8层由步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
[0097]其中，所述真空扩散焊接的真空度为10-3～10-4Pa，温度为1500～1800℃，时间为2～4h;
[0098]所述真空电弧熔炼的电流为9～10kA，电压为40～45V，真空度为0.01～0.03Pa;
[0099](4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭;
[0100]其中，所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼;所述第一次熔炼的功率为530～630kW，熔炼速度为3～5mm/min，冷却时间为13～15h;所述第二次熔炼的功率为550～610kW，熔炼速度为2～4mm/min，冷却时间为13～15h;所述第三次熔炼的功率为600～640kW，熔炼速度为1～3mm/min，冷却时间为13～15h。
[0101]值得说明的是，本发明所述方法所提及的冷却均为随炉冷却。
[0102]第二方面，本发明提供了一种高纯铌锭，所述高纯铌锭采用第一方面提供的方法制备得到。
[0103]优选地，所述高纯铌锭的纯度≥99.99%，例如可以是99.99%、99.991%、99.992%、99.993%、99.994%或99.995%等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0104]优选地，所述高纯铌锭中其他杂质含量符合下述指标：
[0105]O≤5ppm、N≤5ppm、C≤5ppm、H≤1ppm、Zr≤10ppm、Si≤10ppm、Mo≤10ppm、Ta≤30ppm、W≤10ppm、Cr≤10ppm、Ni≤10ppm、Fe≤10ppm、Ti≤10ppm、Cu≤10ppm、Al≤10ppm。
[0106]优选地，所述高纯铌锭的残余电阻率比值(RRR)≥360，例如可以是360、362、364、366、368、370或378等，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
[0107]本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0108]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
[0109](1)本发明采用炉外铝热还原法，通过优化原料种类及配比、反应热量、坩埚形状及尺寸等的协同控制，成功制备得到Nb含量为84～88wt%的高纯度铝铌合金;且通过后续熔炼环节，实现了该铝铌合金在高纯金属领域的成功验证;
[0110](2)本发明利用真空扩散焊接技术实现了熔炼铌板的固态连接，在真空环境和未引入其它异物的前提下，有效隔离了空气中氧氮等气体杂质、传统熔焊使用焊丝/焊剂、爆炸焊使用炸药等的侵入，在制备出满足电弧熔炼炉要求的原料形状的前提下，也保证了熔炼铌板的纯净性;
[0111](3)本发明利用“铝热法→水平电子束熔炼→扩散焊→电弧熔炼→双枪电子束熔炼”多级精炼工艺的耦合，通过对各个过程中的优势互补与参数匹配，成功突破了传统工艺在高纯铌制备中难以兼顾高纯度与高RRR值的技术瓶颈，为获得具有优异超导性能的高RRR值高纯铌材料提供了全新的技术路径;
[0112](4)相较于真空铝热法，本发明制备高Nb含量铝铌合金所采用的炉外铝热还原法具有能耗低、成本低、且生产效率高的优势;另外，所述真空扩散焊接无需采用昂贵设备和焊丝、几乎不涉及过多操作，进一步降低生产成本;从而有效解决了传统工艺存在的能耗高、成本高、生产效率低的技术难题。
附图说明
[0113]图1为本发明实施例1提供的利用多级精炼制备高纯铌锭的方法的工艺流程图;
[0114]图2为本发明实施例1提供的高纯铌锭的显微组织图。
具体实施方式
[0115]下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0116]实施例1
[0117]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
[0118](1)以铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙为原料，采用炉外铝热法制备得到铌含量为86wt%的铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到粒度为4～8cm的铝铌合金颗粒;
[0119]其中，所述铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙的质量比为50:97:13:8:4;所述铝粒的粒度为3mm，纯度为99.99%;所述五氧化二铌的粒度为20μm，纯度为99.99%;所述氯酸钾的粒度为100μm，纯度为99.5%;所述氧化钙的粒度为50μm，纯度为99%;所述氟化钙的粒度为100μm，纯度为99.95%;
[0120]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为680Kcal/kg;
[0121]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、混料处理、装炉环节、冶炼环节和冷却处理;
[0122]所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理;所述原料和耐材的烘干温度分别独立地为120℃;所述原料的烘干时间为8h;所述耐材的烘干时间为6h;
[0123]所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺厚度为20mm的炉渣和镁砖，而后放置反应炉体;所述反应炉体包括尺寸为500mm×500mm×120mm镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣;
[0124]所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后采用V形混料机在5r/min转速下搅拌处理15min，得到混合物料;
[0125]所述装炉环节包括：将混合物料平均分3次放置于反应炉体内部，且每次放料完成后将物料夯实;
[0126]所述冷却处理的时间为18h;
[0127]所述表面处理包括依次进行的喷砂处理和打磨处理，所述喷砂处理的时间为80min;
[0128](2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼、冷却处理，得到熔炼铌板;
[0129]其中，所述水平电子束熔炼的真空度为0.05Pa，功率为380kW，时间为50min;所述冷却处理的时间为3h;
[0130](3)叠放6层由步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
[0131]其中，所述真空扩散焊接的真空度为10-3Pa，温度为1600℃，时间为3h;
[0132]所述真空电弧熔炼的电流为10kA，电压为42V，真空度为0.01Pa;
[0133](4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭;
[0134]其中，所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼;所述第一次熔炼的功率为580kW，熔炼速度为4mm/min，冷却时间为14h;所述第二次熔炼的功率为610kW，熔炼速度为3mm/min，冷却时间为13h;所述第三次熔炼的功率为640kW，熔炼速度为1mm/min，冷却时间为15h。
[0135]本实施例提供的高纯铌锭的显微组织图如图2所示，其中(a)为扫描电镜图，(b)、(c)为透射电镜图，根据图2可知本实施例提供的高纯铌锭微观组织纯净，无微观夹杂。
[0136]实施例2
[0137]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法包括如下步骤：
[0138](1)以铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙为原料，采用炉外铝热法制备得到铌含量为84wt%的铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到粒度为5～7cm的铝铌合金颗粒;
[0139]其中，所述铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙的质量比为51:96:12:7:5;所述铝粒的粒度为2mm，纯度为99.99%;所述五氧化二铌的粒度为15μm，纯度为99.99%;所述氯酸钾的粒度为120μm，纯度为99.55%;所述氧化钙的粒度为80μm，纯度为99.2%;所述氟化钙的粒度为130μm，纯度为99.96%;
[0140]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为670Kcal/kg;
[0141]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、混料处理、装炉环节、冶炼环节和冷却处理;
[0142]所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理;所述原料和耐材的烘干温度分别独立地为110℃;所述原料的烘干时间为10h;所述耐材的烘干时间为8h;
[0143]所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺厚度为10mm的炉渣和镁砖，而后放置反应炉体;所述反应炉体包括尺寸为400mm×400mm×150mm镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣;
[0144]所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后采用V形混料机在4r/min转速下搅拌处理20min，得到混合物料;
[0145]所述装炉环节包括：将混合物料平均分2次放置于反应炉体内部，且每次放料完成后将物料夯实;
[0146]所述冷却处理的时间为20h;
[0147]所述表面处理包括依次进行的喷砂处理和打磨处理，所述喷砂处理的时间为70min;
[0148](2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼、冷却处理，得到熔炼铌板;
[0149]其中，所述水平电子束熔炼的真空度为0.02Pa，功率为450kW，时间为60min;所述冷却处理的时间为2.5h;
[0150](3)叠放5层由步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
[0151]其中，所述真空扩散焊接的真空度为5×10-4Pa，温度为1700℃，时间为2h;
[0152]所述真空电弧熔炼的电流为9kA，电压为45V，真空度为0.03Pa;
[0153](4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭;
[0154]其中，所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼;所述第一次熔炼的功率为530kW，熔炼速度为3mm/min，冷却时间为13h;所述第二次熔炼的功率为550kW，熔炼速度为2mm/min，冷却时间为13h;所述第三次熔炼的功率为600kW，熔炼速度为1mm/min，冷却时间为13h。
[0155]实施例3
[0156]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法包括如下步骤：
[0157](1)以铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙为原料，采用炉外铝热法制备得到铌含量为88wt%的铝铌合金锭，而后依次进行表面处理以及破碎处理，得到粒度为5～8cm的铝铌合金颗粒;
[0158]其中，所述铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙的质量比为50.5:98:14:9:3;所述铝粒的粒度为4mm，纯度为99.99%;所述五氧化二铌的粒度为20μm，纯度为99.99%;所述氯酸钾的粒度为150μm，纯度为99.5%;所述氧化钙的粒度为100μm，纯度为99%;所述氟化钙的粒度为150μm，纯度为99.95%;
[0159]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭的设计反应热量为690Kcal/kg;
[0160]所述炉外铝热法制备铝铌合金锭包括依次进行的预处理、砌炉环节、混料处理、装炉环节、冶炼环节和冷却处理;
[0161]所述预处理包括对原料和耐材进行干燥处理;所述原料和耐材的烘干温度分别独立地为130℃;所述原料的烘干时间为6h;所述耐材的烘干时间为4h;
[0162]所述砌炉环节包括：在槽体内依次平铺厚度为30mm的炉渣和镁砖，而后放置反应炉体;所述反应炉体包括尺寸为600mm×600mm×100mm镁砖坩埚以及外置于所述镁砖坩埚外围的钢制炉体，且所述镁砖坩埚和钢制炉体的缝隙内填充有炉渣;
[0163]所述混料处理包括：按配方量混合铝粒、五氧化二铌、发热剂、氧化钙和氟化钙，而后采用V形混料机在6r/min转速下搅拌处理10min，得到混合物料;
[0164]所述装炉环节包括：将混合物料平均分4次放置于反应炉体内部，且每次放料完成后将物料夯实;
[0165]所述冷却处理的时间为24h;
[0166]所述表面处理包括依次进行的喷砂处理和打磨处理，所述喷砂处理的时间为90min;
[0167](2)将步骤(1)所得铝铌合金颗粒置于水平电子束熔炼炉中进行水平电子束熔炼、冷却处理，得到熔炼铌板;
[0168]其中，所述水平电子束熔炼的真空度为0.05Pa，功率为300kW，时间为40min;所述冷却处理的时间为4h;
[0169](3)叠放8层由步骤(2)所得熔炼铌板，而后依次进行真空扩散焊接和真空电弧熔炼，得到初级铌锭;
[0170]其中，所述真空扩散焊接的真空度为10-4Pa，温度为1800℃，时间为4h;
[0171]所述真空电弧熔炼的电流为9.5kA，电压为40V，真空度为0.02Pa;
[0172](4)将步骤(3)所得初级铌锭置于双枪电子束熔炼炉中进行熔炼处理，得到所述高纯铌锭;
[0173]其中，所述熔炼处理包括依次进行的第一次熔炼、第二次熔炼以及第三次熔炼;所述第一次熔炼的功率为630kW，熔炼速度为5mm/min，冷却时间为15h;所述第二次熔炼的功率为610kW，熔炼速度为4mm/min，冷却时间为15h;所述第三次熔炼的功率为640kW，熔炼速度为3mm/min，冷却时间为15h。
[0174]实施例4
[0175]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0176]本实施例将步骤(1)所述铝粒、五氧化二铌、氯酸钾、氧化钙和氟化钙的质量比调整为40:100:15:10:6，设计反应热量为700Kcal/kg。
[0177]实施例5
[0178]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0179]本实施例将步骤(1)所述镁砖坩埚的尺寸调整为350mm×400mm×80mm。
[0180]本实施例提供的铝铌合金锭中的铌含量为78wt%
[0181]实施例6
[0182]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0183]本实施例将步骤(2)所述水平电子束熔炼的真空度调整为0.08Pa，功率调整为290kW。
[0184]实施例7
[0185]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0186]本实施例将步骤(2)所述水平电子束熔炼的真空度调整为0.03Pa，功率调整为600kW。
[0187]实施例8
[0188]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0189]本实施例将步骤(3)所述真空扩散焊接的真空度为10-2Pa，温度为1400℃，时间为5h。
[0190]实施例9
[0191]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0192]本实施例将步骤(3)所述真空扩散焊接的真空度为10-3Pa，温度为2000℃，时间为1h。
[0193]实施例10
[0194]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0195]本实施例将步骤(3)所述真空电弧熔炼的电流为12kA，电压为50V，真空度为0.05Pa。
[0196]实施例11
[0197]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0198]本实施例将步骤(3)所述真空电弧熔炼的电流为8kA，电压为50V，真空度为0.03Pa。
[0199]实施例12
[0200]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0201]本实施例将步骤(4)所述双枪电子束熔炼炉中进行的熔炼处理调整为：在600kW功率、2mm/min速度条件下进行一次熔炼。
[0202]实施例13
[0203]本实施例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0204]本实施例将步骤(4)所述双枪电子束熔炼炉中进行的熔炼处理调整为：第一次熔炼功率500kW，熔炼速度6mm/min;第二次熔炼功率520kW，熔炼速度5mm/min;第三次熔炼功率650kW，熔炼速度4mm/min。
[0205]对比例1
[0206]本对比例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0207]本对比例将步骤(1)所述炉外铝热法制备铝铌合金锭调整为真空反应炉内制备铝铌合金锭;其中，制备过程中的真空度为0.05Pa。
[0208]对比例2
[0209]本对比例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0210]本对比例将步骤(3)所述真空扩散焊接调整为电子束焊接。
[0211]对比例3
[0212]本对比例提供了一种利用多级精炼制备高纯铌锭的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于：
[0213]本对比例省略了步骤(4)所述的熔炼处理。
[0214]对上述实施例和对比例提供的高纯铌锭进行成分检测以及RRR测量，其结果如表1所示。
[0215]表1
[0216]
[0217]
[0218]根据表1可知以下几点：
[0219](1)综合分析实施例1-3可知，本发明通过耦合多级精炼过程，以及各个精炼过程中优势互补与参数匹配，制备得到兼具高纯度与高RRR值的铌锭;
[0220](2)综合分析实施例1、4-5以及对比例1可知，本发明提供的炉外铝热法是制备高品位铝铌合金锭决定性因素之一，相较于炉外铝热法，采用对比例1提供的真空铝热法时，铝热反应结束后所得产物渣金不分，无法得到铝铌合金块体;
[0221]另外，所述炉外铝热法制备过程中原料配比、镁砖坩埚尺寸等因素均会影响所得铝铌合金中金属铌的含量，进而影响铌锭的纯度以及RRR值;更具体地，采用实施例4提供的原料配比和设计反应热量，会导致铝热反应喷溅严重，致使合金液和炉渣混合，难以实现渣金分离，无法得到铝铌合金锭;
[0222](3)综合分析实施例6-13可知，铌锭制备过程中各个环节的参数均会影响所得铌锭的品位，进而证明了限定制备过程中各个环节中工艺参数的必要性;
[0223](4)综合分析实施例1和对比例2可知，相较于真空扩散焊接，电子束焊接需要特定的电子束炉，生产成本极高，适用于板材的对接焊，且电子束焊的高能束流会产生局部高温，可能导致较大的热应力和变形，不仅较难保证电弧熔炼对原料形状的要求，而且焊缝周围区域容易引入高熔点杂质元素和间隙杂质元素;
[0224](5)综合分析实施例1和对比例3可知，双枪电子束熔炼过程主要用于深度去除铌锭中的杂质元素，若省略双枪电子束熔炼炉中的熔炼处理，会导致所得铌锭中杂质含量偏高，且难以达到RRR超过360的指标;
[0225]省略任意一种精炼过程均会降低铌锭的纯度，进一步证明了“水平电子束熔炼→扩散焊→电弧熔炼→双枪电子束熔炼”多级精炼工艺的协同增效作用，为获得具有优异超导性能的高RRR值高纯铌材料提供了全新的技术路径。
[0226]综上所述，本发明以铝粒、五氧化二铌、发热剂、造渣剂等为原料，采用“铝热法→水平电子束熔炼→扩散焊→电弧熔炼→双枪电子束熔炼”的多级精炼工艺耦合体系实现了高RRR值(残余电阻率比值)高纯铌的稳定生产，有效解决了传统工艺存在的能耗高、成本高、生产效率低等技术难题。
[0227]申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
说明书附图(2)
声明：
“利用多级精炼制备高纯铌锭的方法和高纯铌锭” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：承德天大钒业股份有限公司
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2026年08月06日 ~ 08日 
