权利要求
1.一种钼铌合金板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钼粉与铌粉进行混合，得到混合粉体，所述混合的时间≥3h;
(2)将所述混合粉体置于包套中，然后依次进行冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理，最后除去包套后得到钼铌板坯，所述第一预热的温度≥1100℃，所述热压的压力≥600MPa，所述热压的保压时间≥60s，所述第一保温热处理的温度≥1100℃;
(3)将所述钼铌板坯依次进行第二预热、热轧和第二保温热处理，得到钼铌轧制板材，所述第二预热的温度≥1250℃;
(4)将所述钼铌轧制板材在真空条件下进行烧结固溶化处理，得到所述钼铌合金板材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合在三维混料机中进行，所述三维混料机中设置有飞刀，所述混合过程中飞刀开启时间为1~3h，飞刀转速≥2800rpm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷压的压力为200~400MPa，保压时间为15~60s;所述冷压在室温条件下进行，所述冷压采用模具在锻压机中进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一预热的温度为1100~1350℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热压的压力为600~800MPa，所述热压的保压时间为60~120s，所述热压采用模具在锻压机中进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一保温热处理的温度为1100~1350℃，保温时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二预热的温度为1250~1400℃，时间为30~60min。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热轧为一火多道次的热轧;所述热轧的总变形量≥60%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第二保温热处理的温度为1250~1400℃，保温时间为10~30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烧结固溶化处理的温度为1400~1800℃，保温时间为10~60min。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼铌合金板材的制备方法。
背景技术
[0002]钼铌合金靶材被广泛应用于平面显示溅射镀膜领域，其使用的钼铌合金板材的制备工艺至关重要。现有技术中，钼铌合金板材的制备主流工艺有两种。一是烧结法，即把钼、铌粉末混合后通过冷等静压成形、真空烧结后加工成板材，这类工艺设备投入较小，但致密度较低、晶粒较粗，导致后续成膜的质量较差;二是热等静压法，即把钼、铌粉混合后通过冷等静压成形、热等静压致密化，后续再根据需要选择直接加工成板材或经热轧后再加工成板材，这类工艺设备投入较大，且获得的钼、铌两相无法完全固溶，容易造成钼铌靶材组织晶粒的不均匀性，影响后续靶材溅射效果。
[0003]综上，目前钼铌合金板材的制备存在致密度低、钼铌两相分离、晶粒分布不均匀的问题。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种钼铌合金板材的制备方法，本发明提供的制备方法能够避免晶粒的长大，实现钼铌合金板材的致密化，同时钼、铌实现完全固溶，钼、铌两相分布均匀，解决了钼铌合金板材致密度不高和钼、铌两相分离的问题，获得了综合性能优异的钼铌合金板材。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种钼铌合金板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼粉与铌粉进行混合，得到混合粉体，所述混合的时间≥3h;
(2)将所述混合粉体置于包套中，然后依次进行冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理，最后除去包套后得到钼铌板坯，所述第一预热的温度≥1100℃，所述热压的压力≥600MPa，所述热压的保压时间≥60s，所述第一保温热处理的温度≥1100℃;
(3)将所述钼铌板坯依次进行第二预热、热轧和第二保温热处理，得到钼铌轧制板材，所述第二预热的温度≥1250℃;
(4)将所述钼铌轧制板材在真空条件下进行烧结固溶化处理，得到所述钼铌合金板材。
[0006]优选的，步骤(1)中，所述混合在三维混料机中进行，所述三维混料机中设置有飞刀，所述混合过程中飞刀开启时间为1~3h，飞刀转速≥2800rpm。
[0007]优选的，步骤(2)中，所述冷压的压力为200~400MPa，保压时间为15~60s;所述冷压在室温条件下进行，所述冷压采用模具在锻压机中进行。
[0008]优选的，步骤(2)中，所述第一预热的温度为1100~1350℃。
[0009]优选的，步骤(2)中，所述热压的压力为600~800MPa，所述热压的保压时间为60~120s，所述热压采用模具在锻压机中进行。
[0010]优选的，步骤(2)中，所述第一保温热处理的温度为1100~1350℃，保温时间为10~30min。
[0011]优选的，步骤(3)中，所述第二预热的温度为1250~1400℃，时间为30~60min。
[0012]优选的，步骤(3)中，所述热轧为一火多道次的热轧;所述热轧的总变形量≥60%。
[0013]优选的，步骤(3)中，所述第二保温热处理的温度为1250~1400℃，保温时间为10~30min。
[0014]优选的，步骤(4)中，所述烧结固溶化处理的温度为1400~1800℃，保温时间为10~60min。
[0015]本发明提供了一种钼铌合金板材的制备方法，包括以下步骤：(1)将钼粉与铌粉进行混合，得到混合粉体，所述混合的时间≥3h;(2)将所述混合粉体置于包套中，然后依次进行冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理，最后除去包套后得到钼铌板坯，所述第一预热的温度≥1100℃，所述热压的压力≥600MPa，所述热压的保压时间≥60s，所述第一保温热处理的温度≥1100℃;(3)将所述钼铌板坯依次进行第二预热、热轧和第二保温热处理，得到钼铌轧制板材，所述第二预热的温度≥1250℃;(4)将所述钼铌轧制板材在真空条件下进行烧结固溶化处理，得到所述钼铌合金板材。本发明首先通过优化钼粉与铌粉的混合时间，确保两种原料粉体充分均匀混合;然后采用机械压制的方法(即冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理)，同时优化第一预热的温度、热压的压力和保压时间，使得钼铌合金板材在较低温度下实现致密化，避免了晶粒的长大，同时结合热轧和后续真空条件下的烧结固溶化处理进一步解决了致密度不够高以及钼、铌两相分离的问题。相比于现有真空烧结和热等静压的主流方法，本发明可以得到钼、铌实现完全固溶、晶粒细小且高致密的综合性能优异的钼铌合金板材。
附图说明
[0016]图1为本发明实施例1制备的钼铌合金板材的金相组织图;
图2为本发明对比例1制备的钼铌合金板材的金相组织图;
图3为本发明对比例2制备的钼铌合金板材的金相组织图。
具体实施方式
[0017]本发明提供了一种钼铌合金板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼粉与铌粉进行混合，得到混合粉体，所述混合的时间≥3h;
(2)将所述混合粉体置于包套中，然后依次进行冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理，最后除去包套后得到钼铌板坯，所述第一预热的温度≥1100℃，所述热压的压力≥600MPa，所述热压的保压时间≥60s，所述第一保温热处理的温度≥1100℃;
(3)将所述钼铌板坯依次进行第二预热、热轧和第二保温热处理，得到钼铌轧制板材，所述第二预热的温度≥1250℃;
(4)将所述钼铌轧制板材在真空条件下进行烧结固溶化处理，得到所述钼铌合金板材。
[0018]在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0019]本发明将钼粉与铌粉进行混合，得到混合粉体，所述混合的时间≥3h。在本发明中，所述钼粉优选为低氧钼粉，所述钼粉的含氧量优选≤0.05wt.%。所述钼粉的目数为-325目。所述铌粉优选为低氧铌粉，所述铌粉的含氧量优选≤0.1%。所述铌粉的目数为-325目。在本发明中，所述钼粉和铌粉的质量比例按照所述钼铌合金板材中钼元素和铌元素的含量确定。
[0020]在本发明中，所述混合优选在三维混料机中进行。所述三维混料机中优选设置有飞刀。所述混合过程中飞刀开启时间优选为1~3h。所述飞刀转速优选≥2800rpm。所述混合的时间优选为3~6h，实施例中可以为3h、4h、5h或6h。在本发明中，由于飞刀转速较快，电机和飞刀都容易产生较多热量，因此飞刀采用间歇式工作模式，所述飞刀间歇式开启，所述飞刀累计开启时间优选为1~3h。
[0021]本发明采用三维混料机进行混合，通过控制混合参数，能够保证获得均匀分布的钼铌混合料。
[0022]得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体置于包套中，然后依次进行冷压、冷压泄压、第一预热、热压、热压泄压和第一保温热处理，最后除去包套后得到钼铌板坯，所述第一预热的温度≥1100℃，所述热压的压力≥600MPa，所述热压的保压时间≥60s，所述第一保温热处理的温度≥1100℃。
[0023]在本发明中，所述冷压在室温条件下进行。所述冷压优选采用模具在锻压机中进行。所述冷压的压力优选为200~400MPa，实施例中可以为200MPa、300MPa或400MPa。所述冷压的保压时间优选为15~60s，实施例中可以为15s、20s、30s、40s、50s或60s。所述冷压结束后，冷压泄压缓慢进行，所述冷压泄压的速率优选为10~30MPa/s，实施例中可以为20MPa/s。本发明通过控制所述冷压的压力以及保压时间，能够实现混合粉体原料在室温条件下致密化、成型;同时本发明控制所述冷压的泄压速率，从而调控压力卸载过程中材料的应力状态、致密化均匀性及微观结构演变，避免板材出现开裂、分层、回弹过大等缺陷，最终保障产品的尺寸精度、力学性能及后续加工适配性。
[0024]在本发明中，所述冷压泄压结束后，本发明优选将冷压后的包套缝隙处进行焊接，然后进行所述第一预热处理。所述第一预热在加热炉中进行。所述第一预热的温度优选为1100~1350℃，实施例中可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃。在本发明中，所述第一预热到达温度后，迅速取出中间体合金材料进行所述热压。
[0025]在本发明中，所述热压优选采用模具在锻压机中进行。所述热压的初始温度优选为1100~1350℃，实施例中可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃。所述热压的压力优选为600~800MPa，实施例中可以为600MPa、700MPa或800MPa。所述热压的保压时间优选为60~120s，实施例中可以为60s、70s、80s、90s、100s、110s或120s。所述热压结束后，热压泄压缓慢进行，所述热压泄压的速率优选为5~15MPa/s，实施例中可以为10MPa/s。本发明通过热压，控制热压的温度、压力以及保压时间，能够实现在高温条件下晶粒致密化，同时避免晶粒长大;本发明控制所述热压泄压的速率，有助于完成坯料的致密化与界面结合，本发明限定的热压泄压速率能够适配高温热压条件下材料的塑性、扩散特性及相变规律，避免高温状态下的特有缺陷(如热裂、晶粒异常长大、界面脱粘)，保障板材的致密度、微观结构均匀性及力学性能。
[0026]在本发明中，所述第一保温热处理在加热炉中进行。所述第一保温热处理的温度优选为1100~1350℃，实施例中可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃。所述第一保温热处理的保温时间优选为10~30min，实施例中可以为10min、20min或30min。
[0027]在本发明中，所述第一保温热处理结束后，本发明优选空冷至室温，得到钼铌板坯。
[0028]得到钼铌板坯后，本发明将所述钼铌板坯依次进行第二预热、热轧和第二保温热处理，得到钼铌轧制板材，所述第二预热的温度≥1250℃。
[0029]在本发明中，所述第二预热处理在加热炉中进行。所述第二预热的温度优选为1250~1400℃，实施例中可以为1250℃、1300℃、1350℃或1400℃。所述第二预热处理的时间优选为30~60min，实施例中可以为30min、40min、50min或60min。本发明中由于热轧需要板坯保持在较高的温度条件下进行，因此本发明通过所述第二预热处理的保温时间控制，实现需要进行热压的板坯中温度分布均匀。
[0030]在本发明中，所述热轧在热轧机上进行。所述热轧优选为一火多道次的热轧。所述热轧的总变形量优选≥60%。
[0031]在本发明中，所述第二保温热处理在加热炉中进行。所述第二保温热处理的温度优选为1250~1400℃，实施例中可以为1250℃、1300℃、1350℃或1400℃。所述第二保温热处理的保温时间为10~30min，实施例中可以为10min、20min或30min。
[0032]在本发明中，所述第二保温热处理结束后，本发明优选随炉冷却至室温，得到钼铌轧制板材。
[0033]得到钼铌轧制板材后，本发明将所述钼铌轧制板材在真空条件下进行烧结固溶化处理，得到所述钼铌合金板材。
[0034]在本发明中，所述烧结固溶化处理优选在真空炉中进行。所述烧结固溶化处理的温度优选为1400~1800℃，实施例中可以为1400℃、1500℃、1600℃、1700℃或1800℃。所述烧结固溶化处理的保温时间优选为10~60min，实施例中可以为10min、20min、30min、40min、50min或60min。
[0035]在本发明中，所述烧结固溶化处理结束后，本发明优选随炉冷却至室温，得到所述钼铌合金板材。
[0036]为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0037]实施例1
本实施例提供一种钼铌合金板材的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：混料。将钼粉与铌粉放入带有飞刀的三维混料机中进行混合，混料时间为6h，飞刀转速为2800rpm，飞刀开启时间为2h。
[0038]步骤2：热压。将混合后的粉末装入包套中，在室温下配合模具及锻压机进行压制，压制压力为400MPa，保压时间为60s，然后缓慢卸压，泄压速率为20MPa/s;将冷压后的包套缝隙处进行焊接，装入加热炉中预热到1350℃，快速取出配合模具及锻压机进行压制，压制压力为800MPa，保压时间为120s，后缓慢卸压，泄压速率为10MPa/s，取出后继续放入加热炉中保温30min，然后空冷冷却至室温，并将表面包套去除得到钼铌板坯。
[0039]步骤3：轧制。将钼铌板坯放入加热炉中进行预热，预热温度为1400℃，预热时间为60min，取出后在热轧机上进行一火多道次的热轧，总变形量为60%。最后放入加热炉中继续保温30min，然后随炉冷却至室温，得到钼铌轧制板材。
[0040]步骤4：烧结。将钼铌轧制板材放入真空炉中进行烧结固溶化处理，烧结温度为1800℃，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温，得到钼铌合金板材。
[0041]对比例1
本对比例提供一种钼铌合金板材的制备方法，采用热等静压-轧制的方法，具体包括以下步骤：
即把钼、铌粉混合后通过200MPa下冷等静压成形、1350℃热等静压致密化，后续再根据需要选择直接加工成板材。
[0042]对比例2
本对比例提供一种钼铌合金板材的制备方法，采用真空烧结1950℃、4h烧结制度下的方法，具体包括以下步骤：
把钼、铌粉末混合后成形、真空烧结(1950℃×4h)后加工成板材。
[0043]测试例
图1为本发明实施例1制备的钼铌合金板材的金相组织图;图2为本发明对比例1制备的钼铌合金板材的金相组织图;图3为本发明对比例2制备的钼铌合金板材的金相组织图。表1为实施例1、对比例1~2制备的钼铌合金板材的性能结果。
[0044]表1实施例1、对比例1~2制备的钼铌合金板材的性能结果
[0045]由表1、图1~3的结果可知，本发明采用新型三维混料工艺，保证获得均匀分布的钼铌混合料;通过机械热压的方式使得钼铌合金板材在较低温度下实现致密化，避免了晶粒的长大，并有利于后续热轧过程的开展;最后结合热轧和后续高温处理工艺解决了致密度不够高和钼、铌两相分离的问题。本发明制备得到了综合性能优异的钼铌合金板材。相比于现有真空烧结和热等静压等主流方法，本发明可以得到钼、铌实现完全固溶、晶粒细小且高致密的钼铌合金板材。
[0046]尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
说明书附图(3)
声明：
“钼铌合金板材的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：赣州有色冶金研究所有限公司
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