固溶温度对GH4742合金力学性能及γ' 相的影响

GH4742合金是一种高性能难变形的高温合金涡轮盘材料，具有优异的抗燃气热腐蚀能力和耐高温性能，成为国产船用燃机高压涡轮盘的首选材料[1~3] 但是，新一代大功率燃气轮机需要更大尺寸和更高性能的GH4742合金涡轮盘 为了提高GH4742合金的高温强度，必须提高γ'形成元素Al、Ti、Nb的含量，Al、Ti含量达到上限的2.8%使γ'相的含量达到~39% γ'相的增多显著影响GH4742合金的组织性能[4]，特别是γ'相附近回溶的固溶温度[5] 在1080℃亚固溶处理时未溶解的γ'相阻碍γ晶粒的长大，晶粒细小的基体具有良好的室温力学性能 但是，晶粒尺寸细小则晶界较多，成为高温下裂纹扩展的薄弱环节，使合金的高温性能降低 同时，较低的固溶温度不能通过静态再结晶消除残留的粗大变形晶粒 这些残留的变形晶粒内大量的位错，在高温高应力下通过滑移或攀移使基体软化而断裂[6] 同时，亚固溶处理时未能通过再结晶消除变形的粗大晶粒，其晶粒尺寸分布不均匀使晶粒交界处易产生应力集中而产生裂纹，使合金的高温性能降低[7] 在1120℃过固溶处理时γ'相发生溶解，使γ'相对晶粒的钉扎减弱，基体粗大的晶粒使其室温力学性能显著降低 但是，晶粒尺寸增大导致晶界界面减少，使合金的高温性能明显提高 鉴于此，本文研究固溶温度对GH4742合金的组织、性能和γ'相的影响规律，通过优化固溶工艺使GH4742合金同时具有良好的室温和高温力学性能 本文研究在不同固溶温度条件下基体内的亚结构、γ'相以及晶粒尺寸的演变规律，统计不同固溶温度下GH4742合金基体中不同类型γ'相的体积分数、尺寸以及晶粒尺寸，计算γ'相的切过和绕过机制转换的临界半径，建立γ'相析出强化模型以及晶界强化模型，在此基础上深入分析不同固溶温度条件下其室温和高温力学性能的变化规律以及主要影响因素

1 实验方法

实验用材料为GH4742涡轮盘试环，其化学分列于表1 对实验用材料进行固溶+时效热处理：先将试样分别在温度为1080、1100、1120℃的箱式炉中固溶8 h后空冷到室温，然后在780℃时效16 h 按照国标GB/T228.1-2010、GB/T2039-2012和GB/T2039-2012的要求对热处理试样机械加工后进行室温拉伸、高温拉伸和持久实验

Table 1

表1

表1实验用GH4742合金的化学成分

Table 1Chemical composition of GH4742 superalloy (mass fraction, %)

Component	C	Si	Mn	P	S	Cr	Mo	Co	Al	Ti	Nb
GH4742	0.05	0.039	<0.005	<0.005	<0.004	13.97	4.88	10	2.71	2.80	2.60

使用150 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3混合溶液对试样电解侵蚀，电解电压为 10 V、电解时间为10 s 用JSM-7800F型扫描电镜(SEM)观察不同固溶温度条件下试样中析出的γ'相的形貌 在10%(体积分数)高氯酸酒精溶液中制备电解抛光样品(抛光时间为10 s，电压为18 Ｖ)；用Oxford Nordlys电子背散射衍射(EBSD)测定不同固溶温度试样的大小角度晶界、孪晶界比例以及晶粒尺寸，扫描区域为600 μm×600 μm，步长为1 μm 透射试样经机械减薄后在-20℃、35 V 高氯酸乙醇溶液进行“双喷冶减薄，用Tecnai F20透射电镜观察不同固溶条件下试样中的亚结构

2 实验结果2.1 GH4742合金的力学性能

图1给出了不同工艺条件下GH4742合金试样的应力-应变曲线 可以看出，随着固溶温度的提高试样的室温强度降低，固溶温度高于1120℃的试样其室温强度显著降低，但是固溶温度对室温延伸率和断面收缩率的影响较小，如图1a所示 与室温强度的变化规律相反，随着固溶温度的提高合金的高温强度提高 固溶温度高于1100℃的试样其高温强度明显提高，但是高温延伸率和断面收缩率随着固溶温度的提高不断降低，如图1b所示

图1



图1不同固溶温度下GH4742合金的应力-应变曲线

Fig.1Stress-strain curves of GH4742 superalloy under different solution temperature (a) Room temperature; (b) 650℃

图2给出了固溶温度对GH4742合金持久性能的影响 可以看出，经过固溶处理后的合金其持久性能明显提高，且随着固溶温度的提高其持久断裂时间显著增加，如图2a所示 随着固溶温度的提高延伸率和断面收缩率不断降低，如图2b所示

图2



图2固溶温度对GH4742合金持久性能的影响

Fig.2Effect of solution temperature on rupture properties of GH4742 superalloy (a) creep rupture time; (b) plasticity index

2.2 GH4742合金的EBSD 晶界分布

图3给出了不同工艺条件GH4742合金的EBSD晶界分布，图中黑色为大角度晶界HAGB(High-angle grain boundaries, >15°)，红色为小角度晶界LAGB(Low-angle grain boundaries, 2°~15°)，绿色为Σ3晶界，紫色为Σ9晶界，蓝色为Σ27晶界 从图3可以看出，在锻态GH4742合金基体中，未发生动态再结晶的变形晶粒内分布着大量的小角度晶界，而发生动态再结晶的细小晶粒内有大量的孪晶界，如图3a所示 在1080℃固溶处理后，基体中仍然保留着大量未发生再结晶的变形晶粒，但是变形晶粒内的小角度晶界比例明显降低，如图3b所示；固溶温度为1100℃时未发生再结晶的变形晶粒的比例明显降低，晶粒尺寸增大，如图3c所示；固溶温度为1120℃时未发生再结晶的变形晶粒消失，晶粒尺寸显著增大，且随着晶粒的长大孪晶界显著增加，如图3d所示 表2列出了用EBSD统计的不同工艺条件下的EBSD晶界比例和有效晶粒尺寸 从表2可以看出，固溶温度为1080℃时LAGB比例略微降低，Σ3孪晶界比例提高，而Σ9晶界、Σ27晶界的比例和晶粒尺寸变化较小；随着固溶温度的提高LAGB比例显著降低，孪晶界比例、有效晶粒尺寸显著增加

图3



图3不同工艺条件的试样的EBSD 晶界分布

Fig.3EBSD grain boundary distribution map of the sample under different process (a) forged; (b) 1080℃+780℃; (c) 1100℃+780℃; (d) 1120℃+780℃

Table 2

表2

表2不同工艺条件下EBSD晶界比例以及晶粒尺寸

Table 2Proportion of EBSD grain boundary and grain size under different process

	GB/%			CSL /%				Grain size /μm
	HAGB	LAGB		CSL Σ3	CSL Σ9	CSL Σ27
Forged	79.9	20.1		10.2	0.52	0.19		10.7
1080	81.3	18.7		13.2	0.76	0.19		11.0
1100	86.6	13.4		31.5	1.56	0.35		20.6
1120	96.8	3.2		58.6	1.51	0.22		111.2

2.3 GH4742合金中 γ′ 相的形貌

图4给出了不同工艺条件对GH4742合金中γ'相的影响 可以看出，锻态GH4742合金基体中分布着大量的一次和二次γ'相以及少量的三次γ'相，如图4a所示；在1080℃固溶空冷后基体中仍然有大量未溶解的粗大一次γ'相和冷却过程中形成的二次γ'相和三次γ'相，如图4b所示 随着固溶温度的提高在1100℃固溶空冷后粗大的一次γ'相明显溶解，基体主要是少量一次γ'相+二次γ'相+三次γ'相，如图4c所示；在1120℃固溶空冷后基体中的一次γ'相已全部溶解，基体主要为二次γ'相+三次γ'相，如图4d所示

图4



图4不同工艺的GH4742合金中γ'相的形貌

Fig.4Morphology of γ' phase in GH4742 alloy under different process conditions (a) forged; (b) 1080℃+780℃; (c) 1100℃+780℃; (d) 1120℃+780℃

图5给出了用等效面积的方法统计的在不同温度固溶的GH4742合金中γ'相的体积分数和尺寸 随着固溶温度的提高一次γ'相的体积分数显著降低，二次γ'相的体积分数不断提高，三次γ'相的体积分数变化较小，如图5a所示；同时，随着固溶温度的提高一次、二次γ'相的尺寸显著增大，但是固溶温度对三次γ'相的尺寸影响较小，如图5b所示

图5



图5固溶温度对GH4742合金γ'相体积分数和尺寸的影响

Fig.5Effects of different solution temperatures on volume fraction and size distribution of γ' phase in GH4742 superalloy (a) Volume fraction of γ' phase; (b) Size distribution of γ' phase

3 讨论3.1 固溶温度对GH4742合金组织、性能和亚结构的影响

在1080 ℃固溶时处于γ+γ'两相区，未溶解的γ'相阻止了晶粒的长大，细化了晶粒，平均晶粒尺寸为11.0 μm，具有较好的室温力学性能(图1a) 但是，晶粒细小则晶界较多，在高温下晶界成为裂纹扩展的薄弱环节，使合金的高温性能降低(图1b、图2) 固溶温度为1120℃时γ'相全部溶解，晶粒显著长大，晶粒尺寸达到111.2 μm，室温力学性能显著降低，但是基体内晶界数量的大幅减少使高温力学性能提高 固溶温度为1100℃时晶粒尺寸适中为20.6 μm，室温和高温力学性能良好 使用Hall-Petch强化模型可定量计算晶界强化，晶界强化引起的强化增量为[8]

σHP=αGb1/2d-1/2

(1)

式中α为常数(0.3~0.6)，d为平均晶粒尺寸 计算结果表明，固溶温度为1080℃、1100℃、1120℃时晶界强化产生的强化增量分别为114~228 MPa、84~168 MPa、36~72 MPa 固溶温度为1080℃和1120℃时晶界强化的强度计算差值ΔσHP为78~156 MPa，两者实际测试的室温屈服强度差值ΔσY为150 MPa，室温测试的屈服强度差值在晶界强化引起的强化增量变化范围内 可以看出，晶粒尺寸的差异是影响基体强度重要因素 锻态基体内保留着大量未发生再结晶的粗大变形晶粒，这些晶粒内分布着大量比例为20.1%的小角度晶界 在1080℃固溶后基体未完全发生静态再结晶，基体内保留着大量未发生再结晶的粗大变形晶粒，小角度晶界的比例略微下降(为18.7%) 在1120℃固溶后基体已发生充分静态再结晶，小角度晶界的比例显著降低(仅为3.2%) 小角度晶界由位错组成 低层错能的Ni基高温合金其扩展位错区较宽，很难通过束集而发生交滑移 但是在1080℃高温固溶后位错可借助外界提供的热激活能和空位扩散进行攀移，使滑移面上不规则的位错运动和重新分布，最终沿垂直于滑移方向排列并形成具有一定取向差的位错墙(小角度晶界)，如图6a所示 同时，在1080℃固溶后基体中生成了有大量位错的细小亚晶，如图6b所示 在1100℃固溶后位错滑移和攀移的能力进一步提高，攀移使同一位滑移面上的异号位错抵消而形成亚晶界，基体内的位错密度进一步降低，如图6c所示；固溶温度的提高使发生静态再结晶形成的亚晶明显长大，并且晶内的位错数量也显著降低，如图6d所示 锻态和在1080℃固溶后粗大变形的晶粒内分布着较高密度的位错，这些位错在高温高应力下(650℃/823 MPa)下的滑移和攀移使基体不断软化而最终发生断裂，使持久断裂时间降低 同时，基体内的晶粒大小不均匀，高温高应力(650℃/823 MPa)使大小晶粒的交界处易产生应力集中而形成裂纹，也是使持久断裂时间较低的重要原因

图6



图6不同固溶温度下基体内位错的组态

Fig.6Dislocation configuration in the matrix under different solution temperatures (a) dislocation wall, 1080℃; (b) dislocation nets, 1080℃; (c) dislocation wall, 1100℃; (d) dislocation nets, 1100℃

锻态粗大的变形晶内的Σ3孪晶界主要分布在细小的晶粒内，其比例为10.2% 同时，基体中少量的Σ9、Σ27高阶孪晶界(图3a)降低了再结晶晶粒长大的晶界能[9] 在1080℃固溶后Σ3孪晶界比例略微提高到13.2%，Σ9和Σ27高阶孪晶界的变化较小；在1120℃固溶后Σ3孪晶界的比例显著提高到58.6%，随着晶粒尺寸的增大Σ3孪晶界显著增大(图3d)，固溶温度的提高促进了孪晶取向Σ3(60°/111)孪晶界的形成 同时，Σ9(38.9°/101)、Σ27a(31.6°/110)以及Σ27b(35.4°/210)高阶孪晶界的比例也明显提高 根据CSL规则[10]，Σ3边界之间的相互作用可形成Σ9边界(Σ3+Σ3=Σ9)(图3中的箭头标记) 当一个Σ9边界遇到另一个Σ3边界时生成一个新的Σ3边界(Σ3+Σ9=Σ3)(图3中的箭头标记)或一个Σ27边界(Σ3+Σ9=Σ27) 高阶孪晶界具有较高的迁移率，在高温下逐渐失去其共格特征(角度/轴)，随后转化为一般的大角度晶界[11]，加速了晶粒的粗化

3.2 固溶温度对 γ' 相析出的影响

固溶温度的提高加速了一次γ'相的溶解，使其比例显著降低 这些溶解的一次γ'相在随后的冷却过程中转化为二次γ'相和三次γ'相 同时，固溶温度的提高使冷却过程中经历的高温区间增大，为二次γ'相的析出和长大创造了条件，使其比例和尺寸增大 在不同温度固溶后三次γ'相析出经历的低温区间段相同，因此固溶温度对其析出的比例和尺寸影响较小 不同比例和尺寸的γ'相对强度有明显的影响 建立GH4742合金在不同温度固溶后γ'相的强化模型和晶界强化模型，可定量计算其不同类型γ'相产生的强化增量和晶界强化增量，可更好地调整优化固溶温度，最大程度地发挥γ'相的强化效果和细化晶粒的作用 γ'相的强化方式，主要有弱耦合有序强化、强耦合有序强化和Orowan绕过强化[12,13]

图7给出了γ'相不同强化机制的示意图 γ'相为LI2有序结构，γ'相的尺寸较小时位错可切过γ'粒子在γ'相内部形成反相畴界(APB, Anti-phase boundary)，从而产生有序强化 位错必须成对地穿过γ/γ'结构运动，尾随的位错消除了领先位错产生的反相畴界 当两对位错间距与粒子直径相差较大时，这对位错不能同时存于单个细小的γ'相中，如图7a所示 尾随的位错落后于领先的位错，两者之间有缺陷的γ'相产生的剪切力来自于所加的切应力，产生的强化为弱耦合强化 γ'相尺寸较大时位错对间距与γ'相尺寸相当，在领先的位错没有完全切过γ'相时尾随的位错已进入γ'相中，如图7b所示 尾随位错必须克服位错间的弹性斥力以消除反相畴界，产生的强化为强耦合强化 γ'相尺寸继续增大时，位错线绕着γ'相发生弯曲形成位错环，位错线的其余部分则越过粒子继续移动，位错通过γ'相的方式由切过机制转为Orowan绕过机制 不同强化机制相应的强化增量为[14~16]：

图7



图7不同强化机制下位错与γ'粒子相互作用的示意图

Fig.7Schematic diagram of interaction between dislocation and γ' particles under different strengthening mechanisms (a) weak pair-coupling strengthening; (b) strong pair-coupling strengthening; (c) Orowan bypassing strengthening

弱耦合有序强化

πΔσWeak=MγAPB2b6γAPBrfπGb21/2-f

(2)

强耦合有序强化

πΔσStrong=32MGbrf1/2ωπ3/22πγAPBrωGb2-11/2

(3)

Orowan绕过强化

ΔσOrowan=0.101MGbf1/2r(0.854-1.2f1/2)ln1.2rb

(4)

式中M为Taylor因子(M=2.8)，γAPB为反相畴界能(0.1~0.3 J/m2)[13]，?为Ni3Al粒子的体积分数，r为平均粒子半径，G为切变模量(80 GPa)，b为伯氏矢量值(0.25 nm)，ω为无量纲常数(ω=1)

γ'相的强化是以上几种强化方式的叠加 运用合适的叠加法归纳各种强化机制对强度的贡献值，得到γ'相强化总强度

σT=(Δσw+Δσs)k+ΔσOk1k

(5)

式中k为析出强化叠加指数(1~2)[12]，k=1.71[17]

弱耦合对和强耦合对之间的过渡发生在γ'相粒子的大小使领先位错的切割力不能完全穿透γ'相颗粒的一半时，既发生在位错线张力等于粒子排斥力时，此时临界半径为rm≈Gb2/2γAPB[15] 计算结果表明，临界转换半径约为20 nm(γAPB=0.2 J/m2)，但是γ'相的体积分数和反相畴界能γAPB对临界转换尺寸也有一定的影响 图7给出了不同γ'相体积分数和反相畴界能γAPB对不同强化机制临界半径的影响 可以看出，随着γ'相体积分数f的增大强弱耦合临界转换尺寸rC随之适当增大 随着反相畴界能γAPB的增大强弱耦合临界转换尺寸rC显著减小，如图8a所示 切过与绕过临界转换半径rC也随着γ'相体积分数f的增大而增大，随着反相畴界能γAPB的增大而减小，如图8b所示

图8



图8反相畴界能和体积分数对γ'相不同强化机制中临界半径的影响

Fig.8Effect of anti-phase boundary energy and volume fraction on γ' phase critical radius of different strengthening mechanisms (a) Critical transformation radius of strong-weak coupling; (b) Critical transformation radius of shearing-bypassing

表3列出了反相畴界能γAPB为0.2 J/m2时固溶温度对γ'相粒子尺寸、体积分数以及强化增量的影响，其中γ'相尺寸和体积分数在图5中给出 从表3可以看出，一次γ'相尺寸较大，其尺寸远大于切过与绕过转变的临界尺寸(80~124 nm)，强化方式主要为绕过机制强化，产生的强化增量较低 二次γ'相尺寸较小，但是明显高于强弱耦合转变的临界尺寸(23~27 nm)，因此强化方式为强耦合有序强化 在固溶温度不同的条件下，二次γ'相产生的强化增量变化较大 在1080℃固溶后二次γ'相尺寸最小，但是体积分数最低，强化增量ΔσStrong为218 MPa；在1100℃固溶后尽管二次γ'相的尺寸增大，但是体积分数显著增大，强化增量ΔσStrong最高约为250 MPa；在1120℃固溶后二次γ'相的尺寸最大而体积分数最高，强化增量ΔσStrong约为224 MPa；三次γ'相的尺寸较小但是体积分数最高，并且三次γ'相的尺寸明显小于强弱耦合转变的临界尺寸，强化方式为弱耦合强化 固溶温度对三次γ'相的尺寸、体积分数影响较小，因此三次γ'相产生的强化增量变化较小，强化增量接近350 MPa 在1080℃、1100℃、1120℃固溶后叠加产生的最终强化增量ΔσT分别为572 MPa、597 MPa、572 MPa，ΔσT变化较小

Table 3

表3

表3不同工艺条件下γ'相的粒子尺寸、体积分数以及强化增量

Table 3Size, volume fraction and strengthening increment of γ' phase under different process conditions

	Strengthening mechanism	1080 ℃				1100 ℃				1120 ℃
		r / nm	f / %	Δσ / MPa		r / nm	f / %	Δσ / MPa		r / nm	f / %	Δσ/ MPa
γ'Ⅰ	Orowan bypasing	415.4	6.9	54.0		864.5	2.7	15.0		-	-	-
γ'Ⅱ	Strong-coupling	93.0	10.6	218.0		106.2	15.9	251.1		152.9	18.0	224.0
γ'Ⅲ	Strong-coupling	15.8	19.5	347.8		15.9	18.4	345.9		15.9	19.0	348.3
ΔσT				572				598				572

Note:r—mean radius of γ' phase, f—volume fraction of γ' phase, Δσ—strengthening increment of γ' phase of different sizes,ΔσT—total strengthening increment of γ' phase



4 结论

(1) 随着固溶温度的提高GH4742合金的室温强度逐渐降低，而断后延伸率和断面收缩率变化较小 随着固溶温度的提高高温强度逐渐提高，而高温塑性逐渐降低 固溶温度为1100℃时GH4742合金具有良好的室温和高温力学性能

(2) 锻态和在1080℃亚固溶时基体中大量未发生静态再结晶的粗大变形晶粒具有较高的LAGB比例，且晶粒大小不均匀，持久性能较低 随着固溶温度的提高基体静态再结晶比例提高，基体内LAGB的比例降低 基体内的高阶Σ9、Σ27孪晶界比例提高和晶粒粗化显著，使材料的持久性能提高

(3) 随着固溶温度的提高基体内一次γ'相的体积分数显著降低、尺寸增大，产生的强化增量最低；二次γ'相的体积分数和尺寸均增加，强化增量的变化较大，在1100℃固溶强化的增量最高约为250 MPa；三次γ'相的体积分数和尺寸的变化较小，产生的强化增量接近350.0 MPa 在不同固溶温度下叠加后的强化增量变化较小，晶粒粗化是基体强度降低的主要原因

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研究了在750℃时效处理的GH4742合金的组织演化对疲劳裂纹扩展行为的影响 结果表明，随着时效时间的延长合金中的块状一次γ′相长大且其边界圆滑化，花瓣状二次γ′相沿界面分裂，三次γ′相回溶在基体中或聚集长大成圆角方形γ′相 随着时效时间的延长合金疲劳裂纹的扩展速率呈增加趋势，主裂纹以绕过一次和二次γ′相的方式扩展 近门槛区的疲劳裂纹扩展速率对组织较为敏感，一次γ′相和二次γ′相边界的圆滑化使疲劳裂纹扩展速率提高，三次γ′相适当粗化可提高合金强度和ΔK较低区域裂纹的扩展抗力；Paris区和快速扩展区的应力强度因子范围ΔK较高，组织对疲劳裂纹扩展速率的影响降低

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