具有粗晶-细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷及其应用

权利要求书： 1.一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其特征在于：所述的氧化铝陶瓷的氧化铝含量≥97％；包括两种不同尺寸的晶粒，其中一种为大尺寸的非等轴氧化铝晶粒，厚度为5um?40um，长度在30um?150um；其中另一种为细小等轴氧化铝晶粒，尺寸为0.1um?1um；

所述的氧化铝陶瓷为由含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型、烧结得到耐磨氧化铝衬板；

其中所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法如下：将拟薄水铝石、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、稀硝酸、正硅酸四乙酯、四水合醋酸钙、α?氧化铝、二氧化锆混合均匀后得到勃姆石溶胶并喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，经过煅烧后并通过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒；

其中所述的α?氧化铝的粒径为30nm；

其中所述的二氧化锆的粒径为30nm；

所述的拟薄水铝石的质量分数为28％?36％；

所述的去离子水的质量分数为64％?72％；

所述的聚乙烯吡咯烷酮的添加量为所述的拟薄水铝石质量分数的0.2％?1％；

所述的稀硝酸的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的14％?22％，所述的稀硝酸的摩尔浓度为4mol/L；

所述的正硅酸四乙酯的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?1.5％；

所述的四水合醋酸钙的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?1.5％；

所述的二氧化锆的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?0.6％；

所述的α?氧化铝的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的1％?5％；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中喷雾造粒的处理设备为喷雾干燥塔；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒制备方法中干燥的处理设备为烘箱；

所述的喷雾干燥塔内的温度为110℃?300℃；

所述的烘箱内的温度为50℃?100℃；

所述的勃姆石干凝胶颗粒的尺寸分布为50um?150um；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中煅烧的温度为600℃?1000℃；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中煅烧的时间为1h?5h；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸分布为10nm?100nm；

所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型的方式为等静压成型、注浆成型、挤出成型中的任意一种，其中，烧结温度为1300℃?1500℃；

所述的氧化铝陶瓷中，α?氧化铝质量分数≥97％，二氧化硅质量分数为0.1％?1％，氧化钙质量分数为0.1％?1％，二氧化锆质量分数为0.1％?1％。

2.根据权利要求1所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其特征在于：所述的氧化铝陶瓷的制备方法如下：

（1）将拟薄水铝石、α?氧化铝、二氧化锆、聚乙烯吡咯烷酮以及去离子水混合后，经球磨机球磨得到预混液，其中球磨时间为2h?10h；

（2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至50℃?90℃，随后将稀硝酸逐渐加入到预混液中并继续搅拌得到勃姆石溶胶；

（3）将正硅酸四乙酯和四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌；

（4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒；

（5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒；

（6）将步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型，得到氧化铝陶瓷素坯；

（7）将步骤（6）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，烧结温度为1300℃?1500℃，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷。

3.一种如权利要求1所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷在摩擦副材料中的应用。

说明书： 一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷及其应用

技术领域[0001] 本发明属于无机材料技术领域，具体地说，涉及一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷及其应用。背景技术[0002] 氧化铝陶瓷因具有较高的耐磨性和承载能力，被广泛应用在摩擦副材料中。氧化铝陶瓷的晶粒尺寸和晶粒分布和其耐磨性能之间关系密切。一般认为，细晶氧化铝陶瓷陶有着较低的摩擦系数、低的磨损率以及高的磨损转变载荷,摩擦性能较为优异。如申请号为CN201810317105.8的中国发明专就公开了一种高纯细晶耐磨氧化铝衬板及其制备方法，其显微结构中获得晶粒尺寸双峰分布，并有少量非等轴晶，具有较高的硬度和耐磨性。但细晶氧化铝陶瓷在擦擦过程中脱落的晶粒很难在摩擦界面上保留，无法在摩擦表面形成光滑的摩擦层，其磨损体积则会随滑动时间呈现先慢增加后快增加的特点，严重影响了氧化铝陶瓷摩擦副的使用寿命。相较于细晶氧化铝陶瓷，粗晶氧化铝陶瓷虽然具有较低的力学性能以及摩擦性能，但其可以在摩擦界面形成光滑的摩擦层，可以有效降低氧化铝陶瓷的磨损率，使其磨损体积随滑动时间呈现先快增加后慢增加的特点。[0003] 针对现有技术的不足，本发明的提供一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷及其应用，氧化铝晶粒尺寸分布在数十微米和几十纳米两个区间,同时兼具优异的力学性能和摩擦性能，摩擦过程中也能在摩擦界面形成光滑的摩擦层，显著延长了氧化铝陶瓷摩擦副的使用寿命。本发明还提供其制备方法，工艺简单方便、工艺参数控制容易、可进行稳定批量生产。发明内容[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷及其应用，采用低成本工业级的拟薄水铝石为原料，经溶胶?凝胶工艺获得了具有高烧结活性的含γ?氧化铝的球形原料颗粒，在较低温度下烧结即可得到致密的氧化铝陶瓷。此外，通过加入α?氧化铝（30nm）作为晶籽以降低γ?氧化铝→α?氧化铝的相转变温度，并诱导γ?氧化铝在烧结过程中转变成等轴状的α?氧化铝，使氧化铝的晶粒尺寸和生长速度得到控制。溶胶?凝胶法的工艺参数对晶粒尺寸的影响也较为显著。更进一步，通过添加烧结助剂以及采用不同的烧结制度来控制烧结过程中的液相生成量和组成。由于烧结助剂含量较少且二氧化锆以纳米粉体的形式引入，液相的分布以及组成均匀性较差，在烧结过程中，液相的不均匀分布导致部分氧化铝晶粒发生异向生长以及异常长大，晶粒较为粗大，而另一部分晶粒生长速度受到抑制，晶粒较为细小，最终促使氧化铝陶瓷呈现粗晶?细晶复合显微结构特征，具有优异的力学性能和磨擦性能。

[0005] 技术方案[0006] 为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：[0007] 一种具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，所述的氧化铝陶瓷的氧化铝含量≥97％；包括两种不同尺寸的晶粒，其中一种为大尺寸的非等轴氧化铝晶粒，厚度为5um?40um，长度在30um?150um；其中另一种为细小等轴氧化铝晶粒，尺寸为0.1um?1um。

[0008] 所述的氧化铝陶瓷为由含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型、烧结得到耐磨氧化铝衬板；[0009] 其中所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法如下：[0010] 将拟薄水铝石、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮、稀硝酸、正硅酸四乙酯、四水合醋酸钙、α?氧化铝、二氧化锆混合均匀后得到勃姆石溶胶并喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，经过煅烧后并通过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒。[0011] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0012] 其中所述的α?氧化铝的粒径为30nm；[0013] 其中所述的二氧化锆的粒径为30nm；[0014] 所述的拟薄水铝石的质量分数为28％?36％；[0015] 所述的去离子水的质量分数为64％?72％；[0016] 所述的聚乙烯吡咯烷酮的添加量为所述的拟薄水铝石质量分数的0.2％?1％；[0017] 所述的稀硝酸的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的14％?22％，所述的稀硝酸的摩尔浓度为4mol/L；[0018] 所述的正硅酸四乙酯的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?1.5％；[0019] 所述的四水合醋酸钙的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?1.5％；[0020] 所述的二氧化锆的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的0.1％?0.6％；[0021] 所述的α?氧化铝的添加量是所述的拟薄水铝石质量分数的1％?5％。[0022] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0023] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中喷雾造粒的处理设备为喷雾干燥塔；[0024] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒制备方法中干燥的处理设备为烘箱；[0025] 所述的喷雾干燥塔内的温度为110℃?300℃；[0026] 所述的烘箱内的温度为50℃?100℃；[0027] 所述的勃姆石干凝胶颗粒的尺寸分布为50um?150um。[0028] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0029] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中煅烧的温度为600℃?1000℃；[0030] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的制备方法中煅烧的时间为1h?5h；[0031] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸分布为10nm?100nm。[0032] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0033] 所述的含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型的方式为等静压成型、注浆成型、挤出成型中的任意一种。[0034] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0035] 所述的氧化铝陶瓷中，α?氧化铝质量分数≥97％，二氧化硅质量分数为0.1％?1％，氧化钙质量分数为0.1％?1％，二氧化锆质量分数为0.1％?1％。

[0036] 上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，[0037] 所述的氧化铝陶瓷的制备方法如下：[0038] （1）将拟薄水铝石、α?氧化铝、二氧化锆、聚乙烯吡咯烷酮以及去离子水混合后，经球磨机球磨得到预混液，其中球磨时间为2h?10h；[0039] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至50℃?90℃，随后将稀硝酸逐渐加入到预混液中并继续搅拌得到勃姆石溶胶；[0040] （3）将正硅酸四乙酯和四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌；[0041] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒；[0042] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒；[0043] （6）将步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒成型，得到氧化铝陶瓷素坯；[0044] （7）将步骤（6）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，烧结温度为1300℃?1500℃，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷。[0045] 一种如上述所述的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷在摩擦副材料中的应用。[0046] 有益效果[0047] 相比于现有技术，本发明的有益效果为：[0048] （1）本发明提供一种在较低温度下烧结的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，采用低成本工业级的拟薄水铝石为原料，经溶胶?凝胶工艺获得了具有高烧结活性的含γ?氧化铝的球形原料颗粒，在较低温度下烧结即可得到致密的氧化铝陶瓷。此外，通过加入α?氧化铝（30nm）作为晶籽以降低γ?氧化铝→α?氧化铝的相转变温度，并诱导γ?氧化铝在烧结过程中转变成等轴状的α?氧化铝，使氧化铝的晶粒尺寸和生长速度得到控制。溶胶?凝胶法的工艺参数对晶粒尺寸的影响也较为显著。更进一步，通过添加烧结助剂以及采用不同的烧结制度来控制烧结过程中的液相生成量和组成。由于烧结助剂含量较少且二氧化锆以纳米粉体的形式引入，液相的分布以及组成均匀性较差，在烧结过程中，液相的不均匀分布导致部分氧化铝晶粒发生异向生长以及异常长大，晶粒较为粗大，而另一部分晶粒生长速度受到抑制，晶粒较为细小，最终促使氧化铝陶瓷呈现粗晶?细晶复合显微结构特征，具有优异的力学性能和磨擦性能。[0049] （2）本发明提供的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，纳米晶粒的存在使其具有较低的摩擦系数、低的磨损率以及优异的力学性能、高磨损转变载荷，而在摩擦过程中，粗晶粒的存在使其能在摩擦界面形成光滑的摩擦层，进一步降低摩擦系数。此外，纳米晶粒的存在强化了粗晶界面强度，使得粗晶粒在摩擦过程中很难被拔出，主要发生微凸体磨损和穿晶断裂，显著提高了氧化铝陶瓷的摩擦性能；而粗晶氧化铝的存在则可以晶粒上起到钉扎作用，抑制裂纹的扩展，从而进一步提高氧化铝陶瓷的力学性能。因此，本发明提供的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷兼具优异的力学性能和摩擦性能，能够显著延长氧化铝陶瓷副的使用寿命。附图说明[0050] 图1为本发明中实施例1的显微结构图；[0051] 图2为本发明中实施例2的显微结构图。具体实施方式[0052] 下面结合实施例及其附图对本发明进行详细说明，以帮助本领域的技术人员更好的理解本发明的发明构思，但本发明权利要求的保护范围不限于下述实施例，对本领域的技术人员来说，在不脱离本发明之发明构思的前提下，没有做出创造性劳动所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。[0053] 实施例1[0054] 具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0055] （1）称取996g拟薄水铝石、25gα?氧化铝（30nm）、2.7g二氧化锆（30nm）、2300g去离子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，经球磨机球磨2小时后得到预混液；[0056] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至80℃，随后称取180g稀硝酸（4mol/L）逐渐加入到预混液中并继续搅拌30分钟得到勃姆石溶胶；[0057] （3）称取3g正硅酸四乙酯和11.1g四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌10分钟；[0058] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，其中干燥塔的温度为230℃，烘箱温度为60℃，勃姆石干凝胶颗粒尺寸分布为50?150μm；[0059] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒，其中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸为20?50nm；[0060] （6）将步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒经等静压成型，得到氧化铝陶瓷素坯，其中，成型压力为200MPa，保压时间为5分钟；[0061] （7）将步骤（6）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。[0062] 该实施案例制备的氧化铝陶瓷具有具有粗晶?细晶复合显微结构特征，显微结构如图1所示，其成分为氧化铝99.10％、氧化硅0.12％、氧化钙0.39％、氧化锆0.39％。[0063] 实施例2[0064] 具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0065] （1）称取996g拟薄水铝石、25gα?氧化铝（30nm）、2.4g二氧化锆（30nm）、2300g去离子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，经球磨机球磨2小时后得到预混液；[0066] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至80℃，随后称取180g稀硝酸（4mol/L）逐渐加入到预混液中并继续搅拌30分钟得到勃姆石溶胶；[0067] （3）称取4.2g正硅酸四乙酯和9.9g四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌10分钟；[0068] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，其中干燥塔的温度为230℃，烘箱温度为60℃，勃姆石干凝胶颗粒尺寸分布为50?150μm；[0069] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒，其中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸为20?50nm；[0070] （6）将步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒经等静压成型，得到氧化铝陶瓷素坯，其中，成型压力为200MPa，保压时间为5分钟；[0071] （7）将步骤（6）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。[0072] 该实施案例制备的氧化铝陶瓷具有具有粗晶?细晶复合显微结构特征，显微结构如图2所示，相较于实施案例1，实施案例2制备的氧化铝陶瓷细晶颗粒明显增多，粗晶颗粒呈长柱状；本实施案例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.17％、氧化钙0.34％、氧化锆0.34％。

[0073] 值得注意的是，在图1和图2中均未观察到氧化铝粗晶颗粒被拔出的现象，且其断裂方式为穿晶断裂，这对于提升氧化铝陶瓷的摩擦性能和力学性能是有益的。[0074] 实施例3[0075] 具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0076] （1）称取996g拟薄水铝石、25gα?氧化铝（30nm）、2.3g二氧化锆（30nm）、2300g去离子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，经球磨机球磨2小时后得到预混液；[0077] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至80℃，随后称取180g稀硝酸（4mol/L）逐渐加入到预混液中并继续搅拌30分钟得到勃姆石溶胶；[0078] （3）称取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌10分钟；[0079] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，其中干燥塔的温度为230℃，烘箱温度为60℃，勃姆石干凝胶颗粒尺寸分布为50?150μm；[0080] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒，其中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸为20?50nm；[0081] （6）将步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒经等静压成型，得到氧化铝陶瓷素坯，其中，成型压力为200MPa，保压时间为5分钟；[0082] （7）将步骤（6）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1450℃，保温时间为3小时。[0083] 该实施案例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.21％、氧化钙0.32％、氧化锆0.32％。

[0084] 实施例4[0085] 具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0086] （1）称取996g拟薄水铝石、25gα?氧化铝（30nm）、2.3g二氧化锆（30nm）、2300g去离子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，经球磨机球磨2小时后得到预混液；[0087] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至80℃，随后称取180g稀硝酸（4mol/L）逐渐加入到预混液中并继续搅拌30分钟得到勃姆石溶胶；[0088] （3）称取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌10分钟；[0089] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，其中干燥塔的温度为230℃，烘箱温度为60℃，勃姆石干凝胶颗粒尺寸分布为50?150μm；[0090] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒，其中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，含γ?氧化铝的球星原料颗粒的晶粒尺寸为20?50nm；[0091] （6）称取600g步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒和400g去离子水置于双层玻璃反应釜中搅拌并升温至75℃，搅拌均匀后加入9g卡拉胶并继续搅拌15分钟得到混合浆料；[0092] （7）将步骤（6）得到的混合浆料经真空出泡后倒入模具中固化得到氧化铝湿坯；[0093] （8）首先将步骤（7）得到的坯体依次置于40℃、60℃的烘箱中12小时进行初步干燥，随后将其置于80℃烘箱中干燥直至重量不再发生变化，得到氧化铝干坯；[0094] （9）将步骤（8）得到的氧化铝干坯置于硅钼棒炉中烧结，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1480℃，保温时间为3小时。[0095] 该实施案例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.21％、氧化钙0.32％、氧化锆0.32％。

[0096] 实施例5[0097] 具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0098] （1）称取996g拟薄水铝石、25gα?氧化铝（30nm）、2.3g二氧化锆（30nm）、2300g去离子水以及5g聚乙烯吡咯烷酮混合后，经球磨机球磨2小时后得到预混液；[0099] （2）将步骤（1）得到的预混液倒入双层玻璃反应釜中，不断搅拌并升温至80℃，随后称取180g稀硝酸（4mol/L）逐渐加入到预混液中并继续搅拌30分钟得到勃姆石溶胶；[0100] （3）称取5.3g正硅酸四乙酯和9.3g四水合醋酸钙加入到步骤（2）得到的勃姆石溶胶中并继续搅拌10分钟；[0101] （4）将步骤（3）得到的勃姆石溶胶经喷雾造粒、干燥后得到勃姆石干凝胶颗粒，其中干燥塔的温度为230℃，烘箱温度为60℃，勃姆石干凝胶颗粒尺寸分布为50?150μm；[0102] （5）将步骤（4）得到的勃姆石干凝胶颗粒置于马弗炉中煅烧，煅烧后将其过180目筛网得到含γ?氧化铝的球形原料颗粒，其中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3小时，含γ?氧化铝的球形原料颗粒的晶粒尺寸为20?50nm；[0103] （6）称取600g步骤（5）得到的含γ?氧化铝的球形原料颗粒、180g去离子水、3g植物油以及18g羟乙基纤维素置于捏合机中搅拌1小时后得到可塑性泥料；[0104] （7）将步骤（6）得到的可塑性泥料使用真空练泥设备挤出，得到氧化铝湿坯体；[0105] （8）首先将步骤（7）得到的坯体依次置于40℃、60℃的烘箱中12小时进行初步干燥，随后将其置于80℃烘箱中干燥直至重量不再发生变化，得到氧化铝干坯；[0106] （9）将步骤（8）得到的氧化铝干坯置于硅钼棒炉中烧结，得到具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1480℃，保温时间为3小时。[0107] 该实施案例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.21％、氧化钙0.32％、氧化锆0.32％。

[0108] 对比例1[0109] 氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0110] （1）称取991.5g市售α?氧化铝（D50=400nm）、2.1g二氧化硅（30nm），3.2g氧化钙（30nm）、3.2g氧化锆（30nm）、0.6g聚乙烯吡咯烷酮以及600g去离子水混合后，经球磨机球磨12小时后得到浆料；

[0111] （2）将步骤（1）得到的浆料经喷雾造粒、干燥后得到造粒粉，其中干燥塔的温度为200℃，烘箱温度为60℃，造粒粉颗粒尺寸分布为50?150μm；

[0112] （3）将步骤（2）得到的α?氧化铝造粒粉经等静压成型，得到氧化铝陶瓷素坯，其中，成型压力为200MPa，保压时间为5分钟；[0113] （4）将步骤（3）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，得到致密的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1600℃，保温时间为3小时。[0114] 该对比例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.21％、氧化钙0.32％、氧化锆0.32％。

[0115] 对比例2[0116] 氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：[0117] （1）称取991.5g市售α?氧化铝（D50=200nm）、2.1g二氧化硅（30nm），3.2g氧化钙（30nm）、3.2g氧化锆（30nm）、0.8g聚乙烯吡咯烷酮以及600g去离子水混合后，经球磨机球磨12小时后得到浆料；

[0118] （2）将步骤（1）得到的浆料经喷雾造粒、干燥后得到造粒粉，其中干燥塔的温度为200℃，烘箱温度为60℃，造粒粉颗粒尺寸分布为50?150微米；

[0119] （3）将步骤（2）得到的α?氧化铝造粒粉经等静压成型，得到氧化铝陶瓷素坯，其中，成型压力为200MPa，保压时间为5分钟；[0120] （4）将步骤（3）得到的氧化铝素坯置于硅钼棒炉中烧结，得到致密的氧化铝陶瓷，其中烧结温度为1600℃，保温时间为3小时。[0121] 该对比例制备的氧化铝陶瓷成分为氧化铝99.15％、氧化硅0.21％、氧化钙0.32％、氧化锆0.32％。

[0122] 采用阿基米德排水法法测试实施例1?5及对比例1?2的氧化铝陶瓷的致密度；采用三点弯曲法测试实施例1?5及对比例1?2的氧化铝陶瓷的抗弯强度；采用维氏硬度计测试实施例1?5及对比例1?2的氧化铝陶瓷的维氏硬度；采用摩擦试验机测试实施例1?5及对比例1?2的氧化铝陶瓷的摩擦系数；其中，实施例1?5及对比例1?2的氧化铝陶瓷的致密度、弯曲强度、维氏硬度及摩擦系数如表1所示。

[0123] 表1[0124][0125] 从表1中可以看出，实施例2～4的氧化铝陶瓷的致密度至少为99％，弯曲强度至少为433MPa，维氏硬度至少为16.5GPa，摩擦系数最多为0.45，均优于对比例1和对比例2的氧化铝陶瓷。因此，本发明提供的具有粗晶?细晶复合显微结构特征的氧化铝陶瓷具有更高的致密度，更好的抗弯强度、硬度以及耐磨性能，可以用于制备性能优异的氧化铝陶瓷摩擦副。[0126] 以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。