陕西咸阳有色金属加工技术理论与应用

磷酸铁锂用纳米级磷酸铁的制备方法 803     

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本发明提供一种磷酸铁锂用纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)的制备方法。本发明将分别含有Fe3+、PO43-的可溶化合物溶解形成均相溶液,将上述均相溶液混合均匀后,加入碱性物质溶液,调解pH至中性,然后将上述混合溶液在水浴加热至有效成分充分沉淀形成白色絮状悬浊液,最后将该絮状悬浊液过滤、洗涤、干燥后即得到粒径在30nm左右的FePO4·2H2O。通过本发明制备方法制得的FePO4·2H2O粒度在纳米级,分布均匀,反应活性高,采用该发明所述FePO4·2H2O作为原材料可提高磷酸铁锂材料的形貌一致性,有效减小磷酸铁锂正极材料的粒径,进而提高磷酸铁锂材料锂离子传输效率。

锂盐在制备防治奶牛酮病制剂中的应用 821     

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本发明公开了锂盐在制备防治奶牛酮病制剂中的应用。发明人通过对奶牛酮病涉及代谢调控网络的分子机制研究，筛选发现锂盐能针对性的矫正奶牛酮病特征性的复杂代谢紊乱，后续应用锂盐在细胞水平和动物水平分别实验验证，基于标准化细胞实验和血浆广泛靶向代谢组学等技术手段综合分析，确定锂盐具有在制备防治奶牛酮病制剂中的应用价值。这一技术方案成本低廉，锂离子性质稳定可以避免过瘤胃问题，因此可以通过消化道吸收等多种方式使用，来降低了泌乳初期奶牛酮病发病率，提高其生产性能和健康水平，因此具有广阔的市场应用前景。

合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法 820     

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本发明公开了一种合成锂离子电池正极材料LiFePO4的方法,按照锂离子∶铁离子∶磷酸根离子的物质的量比为(1-1.2)∶1∶1取锂源、磷酸根源以及Fe3(PO4)2·8H2O,接着将锂源和磷酸根源分别溶解于去离子水中,配成锂源溶液和磷酸根溶液,再接着,将Fe3(PO4)2·8H2O加入至磷酸根溶液中充分溶解后加入锂源溶液,形成混合溶液,再接着,将该混合溶液通过喷雾干燥的方法干燥造粒,最后,移转至烧结炉内于保护气氛下,在550-750℃下烧结2-10小时即可。由本方法制得的LiFePO4,其组分混合均匀,产物粒径分布均匀,无需机械搅拌,不会引入杂质,因此有利于大规模产业化生产。

锂离子正极浆料及其制备方法 766     

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一种锂离子正极浆料及其制备方法，将磷酸铁锂及无机导电剂干粉混合，混合均匀是通过随机取样测定粉末电阻值来判断的，每份样品粉末电阻值偏差小于5%即认为搅拌均匀；然后分步向其中加入PVDF胶状液，最后通过N-甲基吡咯烷酮调节浆料的黏度，即得到锂离子正极浆料。该锂离子正极浆料的黏度为3000-5000cps，包括N-甲基吡咯烷酮以及质量比为（85-95）∶（3-8）∶（2-10）的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯及无机导电剂。本发明通过随机取样干粉混合样品测定电阻值的方法来确定无机导电剂是否在磷酸铁锂中分散均匀；同时，在分步浆料制备过程中PVDF胶状液是分次加入的，突破了本领域制浆料过程中将固体材料先混合并且胶液一次性加入的常规思维，取得了良好的制浆效果。

正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法 1117     

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一种正极材料表面残留碳酸锂、氢氧化锂含量的测定方法，包括利用电子秤准确称取正极材料样品于锥型瓶中，再称入去离子水，正极材料样品与离子水的质量比3：10，加入磁力搅拌子，通氮气排出锥型瓶中空气，磁力搅拌子在磁力搅拌器上低速搅拌后，抽滤；用移液管准确移取步骤一的滤液10ml，置于锥形瓶中加1滴0.1％酚酞指示剂，此时溶液颜色为粉红色，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色完全变成无色溶液，记录盐酸用量(V₁)向步骤二中的无色溶液中滴入2滴0.1％甲基红指示剂，此时溶液呈黄色；继续用标准盐酸溶液滴定至溶液变为红色，记录盐酸用量(V₂)；结果计算；本发明具有测试精确，成本低的优点。

掺杂包碳磷酸铁锂锂离子电池正极材料及其制备方法 1069     

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本发明提供了一种掺杂包碳磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法:将LiOH、Ni(OH)2、Fe2O3、TiO2和NH4H2PO4混合;将粉料置于球磨机中研磨得浆料;将浆料烘干后进行研磨,加入柠檬酸饱和水溶液得前躯体;将前躯体在氮气气氛下升温后保温,研磨;在氮气气氛下升温焙烧得电池正极材料,化学表达式为:Li1-xNixFe1-yTiyPO4/C,0

锂电池正极材料磷酸铁锂超细粉的制备方法 843     

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本发明涉及锂离子电池正极活性材料的制备，尤其是一种锂电池正极材料磷酸铁锂超细粉的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)称取铁源、Li2CO3和质量分数为60％的磷酸H3PO4，然后在容器中进行加热预反应，加热温度110℃～120℃，保温约2～2.5小时，且边加热边搅拌；(2)将预反应得到的产物利用喷雾干燥设备进行喷雾干燥二次造粒；(3)然后将喷雾干燥后的材料放入高温炉里，进行预处理；(4)将作为碳源的CaC2和CCl4置于反应釜中，然后随炉冷却至室温后取出，即得棉花状的球形粉末。本发明方法提高了其LiFePO4在大电流充放电情况下的充放电比容量，应用于动力电池，提高其电池的充放电倍率。

锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体的制备方法 685     

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本发明公开了一种锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体的制备方法,该方法首先利用磷源化合物、亚铁源化合物和锂源化合物合成前驱体溶液,在配制掺杂源前驱液,然后将掺杂源前驱液和前驱体溶液按比例混合置于水热反应釜中,在氮气并加压环境下,以100～220度反应,反应完成后自然冷却取出,然后经离心洗涤后干燥即得到掺杂磷酸铁锂纳米粉体。该方法是利用水热法,通过高温、高压在水溶液或水蒸气等流体中进行化学反应制备锂离子电池用掺杂磷酸铁锂纳米粉体,该方法与固相法及溶胶-凝胶法相比,具有操作简单、物相均匀、粒径小的优点。

用于锂离子电池的钛酸锂负极材料的制备方法 888     

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本发明公开了一种用于锂离子电池的钛酸锂负极材料的制备方法，包括：配制二氧化钛前驱体，进行水热反应；高温晶化；即得用于锂离子电池的钛酸锂负极材料。通过此方法制备的用于锂离子电池的钛酸锂负极材料，避免了产品粒度分布不均匀，产品颗粒聚集的现象。这一方法简化了实验工艺，且水热制备二氧化钛颗粒的粒径在纳米级，有利于产品形貌的控制。晶化烧结均匀，易于规模化生产。

锂离子电池磷酸亚铁基锂盐的制备方法 1098     

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本发明提供了一种锂离子电池磷酸亚铁锂的制备方法,首先将Li3PO4和Fe3(PO4)2混合成混合物;然后,采用碾磨或喷雾的方式混合均匀;接着,将混合均匀的混合物移转至高温炉内,在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理,其中,氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5,炉腔的压力为1.5×105Pa,温度为600℃～700℃,时间为10～20小时;待温度降至室温时,取出物料,加入炭黑和酒精再次混合均匀;再接着,将混合均匀的物料移转至高温炉内于氮气保护气氛下高温处理,其中,炉腔的压力为1.2×105Pa,温度为700℃～900℃,时间为10～20小时,最后降至室温即可。由本发明值得的磷酸亚铁锂具有良好的导电性能和电子迁移率,且工艺简单。

测定镁锂合金中锂元素的方法 909     

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本发明涉及一种测定镁锂合金中锂元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体原子发射光谱法检测原理进行，方法包括试验条件、共存元素的干扰及其消除、工作曲线的绘制、样品处理、线性相关系数和准确度情况几个步骤。该方法溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，保护试验人员的身体健康，具有高的准确度等特点，适用于镁锂合金中锂的准确测定。

锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法 1090     

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本发明公开了一种锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的制备方法，包括：用去离子水将镍盐、钴盐、铝盐进行溶解，配置成总离子浓度为0.5-3mol/L的混合金属盐溶液；配置离子浓度在2-10mol/L的碱溶液；将所述混合金属混合溶液和碱溶液加入到反应釜中，反应、静置、搅拌、过滤，洗涤、干燥得到镍钴铝氢氧化物前驱体；将所述镍钴铝氢氧化物前驱体与锂源混合，在氧气氛下多段烧结，烧结后经研磨过筛得到镍钴铝酸锂正极材料。本发明涉及的沉淀过程不适用氨水络合剂，无氨氮污染风险。工艺简单易控制，显著降低生产成本。粒度分布均匀，振实密度大，克容量高。

锂离子二次电池用富锂型正极活性物质及其制备方法 729     

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本发明公开了一种锂离子二次电池用富锂型正极活性物质及其制备方法,富锂型正极活性物质的分子式为Li1+2XFe1-XPO4(0

锂位掺杂磷酸铁锂的制备方法 758     

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本发明公开了一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料，该物质的化学表达式为：Li1-xMxFePO4/C，其中，0＜x＜0.02，M分别为Na、Ca和Al；C的质量百分含量为1-5％。制备方法包括：1)将LiH2PO4、含M的化合物和Fe2O3按摩尔比称量并进行配料；2)将配置好的粉料加入丙酮后置于球磨机中旋转；3)在烘箱中干燥研磨，加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体；4)将前躯体在惰性气氛下，加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；5)将压好的圆柱体在惰性气氛下焙烧，得到掺杂包碳的磷酸铁锂锂离子电池正极材料。此法制备的磷酸铁锂材料振实密度较高，粒径较小，尤其是此材料的电化学性能优良，小电流下的放电比容量较大，大电流下容量衰减也比较小。

双壳结构的低残锂高镍正极材料及其制备方法及锂离子电池 1015     

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本发明公开一种双壳结构的低残锂高镍正极材料及其制备方法及锂离子电池，包括以下步骤：将NiaCobMnc(OH)2、氢氧化锂及掺杂剂混合，烧结后水洗形成浆液，并与低镍比例的镍钴锰混合盐以及氨水混合进行表面共沉包覆反应，将反应后产物与LiCl以及具有熔盐烧结性能的金属氯化物混合烧结，制得双壳结构的低残锂高镍正极材料。该正极材料内部核为Li(NiaCobMnc)1‑sAsO2，a≥0.8，0≤b≤0.15，且a+b+c＝1，0＜s≤0.05；内层壳为LiNixCoyMnzO2，0≤x≤0.7，0.1≤y≤1.0，且x+y+z＝1；外层壳为LimMnCl6，0＜m≤3，m+γn＝6，γ为M金属的化合价。内层壳镍含量较低，解决了高镍材料表面残锂偏高、易吸水及结构不稳定问题。LimMnCl6为锂离子快导体物质，有助于锂离子以及电子的迁移与传输，提升材料的倍率性能。

复合锂镍钴锰氧化物锂离子正极材料及其制备方法 845     

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一种复合锂镍钴锰氧化物锂离子正极材料，包括锂镍钴锰氧化物和二元锂化物，二元锂化物致密包覆锂镍钴锰氧化物形成二次颗粒；所述锂镍钴锰氧化物的通式为LiNixCoyMnzO2，其中x+y+z=1，且0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1；所述二元锂化物的通式为LiNiaMnbO2，其中a+b=1，且0＜a＜1，0＜b＜1；在锂镍锰钴氧化物正极表面包覆一层二元锂化物，能够有效地提高正极材料的质量比容量，由于二元锂化物中有Mn或者Al的存在，有利于复合锂镍钴锰氧化物锂离子正极材料的结构稳定性，有利于提高安全性，制备的复合锂镍钴锰氧化物锂离子正极材料性能优良。

锂离子快导体改性磷酸铁锂材料的制备方法 950     

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本发明涉及锂离子电池正极材料，尤其是一种锂离子快导体改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特点是，包括如下步骤：(1)按照锂离子快导体的组成成份，将包覆原料锂源、A源、B源、N源、硅源和磷源，与待包覆的磷酸铁锂混合，制成前躯体后充分干燥；(2)将得到的前躯体在惰性气氛中烧结，烧结温度为400～1000℃，保温时间2～20小时。本发明在纳米磷酸铁锂的表面合成了一层锂离子快导体膜，这层锂离子快导体膜极大地提高了纳米磷酸铁锂的功率性能。特别是玻璃态的锂离子快导体是众所周知的良好的、稳定的锂离子导体，同时能够用过渡金属掺杂来获得良好的导电性。使用发明制备的材料用来制造电池，可以实现40c以上大电流充放电。

锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法 687     

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本发明公开了一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤，1）将Li3PO4、Fe2O3、TiO2和OsO2按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶1-x-y∶x∶y的比例称量并进行配料；2）向配料好的粉料中加入丙酮后研磨；3）将球磨罐取出，在烘箱中干燥研磨后的浆料；将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体；4）将前躯体加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；5）将压好的圆柱体焙烧，随炉降温至室温，其中0

不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法 831     

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本发明公开了一种不同锂源磷酸铁锂锂离子电池正极材料，该物质的化学表达式为：LiFe0.97Zn0.03PO4/C，其中锂源分别为LiBr、Li2HPO4、LiOH和LiHCO3，C的质量百分含量为4％。制备方法包括：1)将Li源、Fe2O3、ZnO和(NH4)2HPO4按摩尔比准确称量；2)将称量好的粉料加入丙酮后置于球磨机球磨；3)在烘箱中将丙酮蒸干后加入葡萄糖的饱和水溶液制成流变相的前躯体；4)将前躯体在高纯氩气气氛下，加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；5)将压好的圆柱体在高纯氩气气氛下焙烧，得到磷酸铁锂锂离子电池正极材料。此法制备的磷酸铁锂材料晶型完整，粒径较小，尤其是它的电化学性能较好。该材料的制备方法较简单，成本较低，适合工业化生产。