湖南有色金属材料制备及加工技术理论与应用

以汽爆法制备石墨烯的方法 990     

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一种以汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤：（1）使用石墨制备氧化石墨烯；（2）将已制备的氧化石墨烯与分散液混合后进行超声分散并搅拌，得到氧化石墨烯溶液；（3）将氧化石墨烯溶液置于汽爆泄压阀中，控制升温速率为5℃/min～15℃/min，升温至300℃～500℃，保温2h～10h后瞬间卸压，得到反应产物；（4）将反应产物洗涤、干燥后获得石墨烯。本发明操作简单，制备时间短，无污染，成本低，产量高，可用于锂电池电极材料、润滑材料，也可用于医药、催化或者做特种喷涂材料，还可直接或合成做发动机气缸的耐磨材料。

制备高纯、大比重球形四氧化三锰的方法 891     

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本发明公开了一种制备高纯、大比重球形四氧化三锰的方法，该方法是将锰盐溶液与碳酸盐和/或碳酸氢盐溶液分别通过喷射方式从竖式分解炉顶部同时喷入竖式分解炉内，依次经过竖式分解炉上部低温区和中下部高温区生成球形四氧化三锰；控制竖式分解炉内上部低温区温度≤80℃，中下部高温区温度≥800℃；制得的球形四氧化三锰的纯度≥99.9％，振实密度≥2.2g/cm3，形貌为平均粒径在10～20微米范围内，适用于锂锰电池正极材料的前驱体，该方法工艺流程短、易于控制、容易实现工业化。

高吸湿高力学性能的蚕丝纤维制备方法 733     

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本发明提供了一种高吸湿高力学性能的蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；向纺丝液中加入双氯代聚乙二醇、对氨基苯酚、氢氧化钠、四丁基溴化铵，调节温度，继续搅拌，冷却，用盐酸调节体系pH值为5‑6，冰水浴中滴加亚硝酸钠溶液得到改性纺丝液；将改性纺丝液进行纺丝，浸于乙醇水溶液放置，再经热处理得到高吸湿高力学性能的蚕丝纤维。本发明所得蚕丝纤维不仅力学性能极好，吸湿性能优异，而且原料价格低，生产过程绿色环保。

二硫化钼/碳纤维网络柔性电极及其制备方法和应用 984     

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本发明公开了一种二硫化钼/碳纤维网络柔性电极及其制备方法和应用；柔性电极由二硫化钼包覆在三维碳纤维网络基体骨架表面构成，其制备方法是将棉质纤维纸置于含钼源和硫源的混合溶液中浸泡后，依次进行真空冷冻干燥，煅烧，冷却，即得柔性电极。该方法以棉质纤维纸为硫源和钼源的载体，通过高温碳化生成具有柔性的三维多孔导电碳纤维网络结构，同时实现二硫化钼的原位生成及负载，避免了传统电极制备过程中集流体、粘结剂和导电剂的使用，且该方法具有简单，高效等优点，得到的二硫化钼/碳纤维网络电极兼有良好的循环性能、倍率性能和柔韧性，可以作为柔性锂离子电池负极而广泛应用于可穿戴电化学储能或柔性电子产品等领域。

裂纹晶体釉及其制备方法 656     

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本发明公开了一种裂纹晶体釉及其制备方法，裂纹晶体釉所使用的釉料的组分及各组分质量份如下：马迹泥50份～60份；方解石6份～8份；氧化锌6份～8份；碳酸锂10份～12份；高岭土3份～5份；硅酸锆10份～12份。本发明的裂纹晶体釉呈透明状，具有极细腻的裂纹，裂纹中有气泡，有白色的晶体，釉体表面光滑，艺术性较强。

分离微生物宏基因组DNA与总RNA的方法 1054     

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本发明涉及DNA和RNA分离技术领域，公开了一种分离微生物宏基因组DNA与总RNA的方法，S1：总核酸的获取：准备细胞裂解液，利用有机溶剂将细胞裂解液中的蛋白质与脂类去除；S2：总RNA的分离：向步骤S1中的总核酸中加入氯化锂溶液，在低温静置后采用离心的方法分离出总RNA，将上清液中的宏基因组DNA转移放置；S3：宏基因组DNA的沉淀：取出步骤S2中所转移放置的上清液，利用预冷的异丙醇或乙醇将上清液中的宏基因组DNA沉淀，并在低温静置后采用离心的方法分离出宏基因组DNA；S4：宏基因组DNA与总RNA的纯化，采用乙醇洗涤纯化步骤S2和步骤S3中获得的总RNA和宏基因组DNA，采用离心的方法获得纯化后的总RNA和宏基因组DNA。本发明具有分离效果好、回收率高、成本低、操作简单的优点。

交联聚合物基全固态电解质材料及交联聚氧乙烯醚的应用 700     

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本发明公开了一种交联聚合物基全固态电解质材料及交联聚氧乙烯醚的应用，该交联聚合物基全固态电解质材料由交联聚氧乙烯醚、锂盐和改性剂组成；用该含交联聚氧乙烯醚的电解质材料制成的电解质膜，电导率相对较高、电化学窗口宽；组装的半电池高温循环性能好，充放电比容量保持率高。

共轭烯炔硫醚的一锅合成方法 695     

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本发明提供了一种基于1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮底物的共轭烯炔硫醚1的一锅合成方法。在低温氮气保护下，向1-烃硫基-4-芳基-3-丁烯-2-酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)，搅拌，将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中，滴加完毕后自然升至室温，继续搅拌。反应体系重新冷却至低温后，再将LiHMDS滴加到反应体系中，并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到共轭烯炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备共轭烯炔硫醚的方法。

燃气具用红色多孔陶瓷炉头的制备方法 861     

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本发明公开了一种燃气具用红色多孔陶瓷炉头的制备方法，其中，燃气具用红色陶瓷炉头的制备方法，包括以下步骤：1)按照原料的质量百分比计，提供高岭土60‑71wt％，滑石8‑14wt％，菱镁矿12‑20wt％，三氧化二铝1‑5.8wt％，锂辉石0‑2wt％，氧化铁1.2‑7.2wt％，将上述原料混合均匀，得到生料；2)向生料中加入3wt％的矿化剂后混合均匀，经过煅烧、冷却后研磨得到红色熟料；3)提供20‑35.9wt％的步骤1中的生料，47.5‑63.4wt％的步骤2中的红色熟料，6.1‑24.5wt％的造孔剂，1‑5wt％的油酸，1‑5wt％的柴油，0‑0.5wt％的甲基，0.1‑0.5wt％的聚氨酯丙烯酸酯，以及1‑5wt％的矿化剂，将上述原料混合均匀后加入7‑9wt％的水，再次混合均匀，得到红色陶瓷炉头坯料；4)将红色陶瓷炉头坯料成型，恒温干燥后，煅烧，得到红色陶瓷炉头。本发明能够制备出稳定红色的多孔陶瓷炉头。

托法替布中间体胺及其双盐酸盐的制备方法 721     

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本发明公开了一种托法替布中间体胺及其双盐酸盐的制备方法，本发明之托法替布中间体胺的制备方法，以乙酰乙酸甲酯和氰乙酰胺为起始原料，经过缩合、烯键还原、氰基水解成酰胺、N苄基化、霍夫曼降解制备伯胺，伯胺的单甲基化、手性拆分、羰基用硼氢化锌还原，得到目标产物。将得到的(3R，4R)1‑苄基‑3‑甲氨基‑4‑甲基哌啶与盐酸成盐，得到双盐酸盐。本发明的优点在于，整个工艺避免了酸性条件下高压氢化反应；所有反应步骤均采用了常规的反应试剂和溶剂，原料来源不受限制且成本较低；避免了危险性高的氢化铝锂还原试剂，各步骤选择性较高，各步反应产物容易精制，具有工业化的优势。

氯吡格雷剂量相关的基因多态性检测试剂盒及其检测方法和应用 1019     

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本发明公开了一种氯吡格雷剂量相关的基因多态性检测试剂盒，其中，所述检测试剂盒针对CYP2C19*2、CYP2C19*3、CYP2C19*17三个基因的多态性设计特异性扩增引物和测序引物，所述试剂盒包括如下组分：样本处理液A、样本处理液B、扩增反应液、CYP2C19*2测序引物、CYP2C19*3测序引物和CYP2C19*17测序引物。本发明采用样本处理液A快速样本释放出DNA，并通过样本处理液B中氯化钙与十二烷基硫酸锂产生不溶性钙盐沉淀中和表面活性剂，同时不溶性钙盐沉淀和Chelex‑100双重吸附血红素等DNA抑制物，快速得到质量较高的DNA模板，DNA模板通过非对称多重PCR一管扩增三个基因位点，产生大量的生物素标记的单链DNA，生物素标记单链DNA与链霉亲和素结合，减少了强碱性试剂对扩增片段的损伤，简化了测序流程和时间。

含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用 927     

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本发明公开了一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用。含吡啶基杯[4]芳烃衍生物由烷基杯[4]芳烃和2‑(卤代甲基)吡啶盐酸盐在碱催化下进行亲核取代反应得到；该含吡啶基杯[4]芳烃衍生物的物理化学稳定性高，油溶性较好，不溶于水，且具有较好金属离子识别络合能力，将其与P204组成协合萃取体系，对硫酸盐溶液体系中的锰离子存在很强的正协同萃取效果，而对镍、钴、镁、锂等金属离子存在明显的反协同萃取效果，非常适用于复杂金属离子体系中锰离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。

用于固态电池的低孔隙率正极极片及其制备方法 1066     

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本发明公开了一种用于固态电池的低孔隙率正极极片，包括质量百分比为：70‑90％的正极活性物质、3‑10％混合导体添加剂、3‑10％柔性填充剂、0.5‑2％管状导电剂、3.5‑10％无机锂盐、0.5‑2.5％粘接剂。本申请方法制备的正极极片具有较低的孔隙率，显著改善界面接触性能，且内阻低、循环性能好；使用本申请正极极片制作的固态电池能量密度密度高，循环性能稳定，能满足多种固态电池使用的需要。

电池电极片活性材料层与集流体的分离方法 1095     

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本发明涉及锂离子电池关键材料的回收领域，具体涉及一种电池电极片活性材料层与集流体的分离方法。所述方法包括：将CO2或/和SO2气体通过加压法溶解于弱酸盐溶液中获得溶液A；将电池极片与所述溶液A混合，采用降低压强和/或升高温度使所述气体逸出，并经搅拌震荡后获得混合物A；将所述混合物A过筛分离回收集流体和混合物B；将所述混合物B过滤回收获得活性材料层。本发明工艺简单、流程短、绿色环保，活性材料层与集流体的分离率达98％以上，回收的活性材料层和集流体纯度高，扩大了其应用领域，提高了经济价值。

基于聚合物基质的凝胶电解液 1029     

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本发明提供的基于聚合物基质的凝胶电解液，以丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯作聚合物单体，配以增塑剂，加入电解质的溶液内，常温下加入锂盐，采用聚合法制备得到凝胶聚合物电解质。本发明的电解液对电极有较好的界面稳定性，与电解液的相容性好，以本方案凝胶电解液制备的电池表现出很好的循环性能和倍率充放电，500次充放电循环后，剩余容量仍能保持在464mAhg~(‑1)，在1.0C的放电倍率下,仍能保留较高的容量，其电化学性能均远远高于传统液态电解液电池。

多孔球形硅基复合负极材料的制备方法 918     

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本发明公开了一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法。包括以下步骤：(1)将一定量高纯气态四氯化硅通入含有金属盐、碳源前驱体及金属基硅合金的混合液A中，四氯化硅经水解，生成氯化氢及二氧化硅，在持续搅拌条件下，氯化氢将金属基硅合金中的金属溶解去除进而得到多孔硅骨架基体，四氯化硅水解生成的二氧化硅则在多孔硅骨架上进行沉积包覆，而后经水热反应，得到原位掺杂金属离子并包覆有碳源前驱体的硅/二氧化硅颗粒B；(2)将B物料在保护气氛下进行高温处理，得到比容量高、循环性能好、倍率性能优的锂离子电池硅基复合负极材料。本发明的工艺方法简单，制得的硅基复合负极材料分散性好，表面包覆均匀、比容量高、循环性能好。

爬楼梯电动轮椅 961     

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本发明提供一种爬楼梯电动轮椅，包括4个行走单元、2个电缸、后车架、锂电池组、电控装置、座椅、前车架、控制器、踏板，其特征在于：所述的后车架滑动安装在前车架中，后车架的滑动由电缸控制，所述的电缸的缸体后端部固定在前车架上，所述的电缸的伸缩杆的前端部固定在后车架上；本发明既可以在平地上行走，也可以攀爬楼梯，且在爬楼梯时能将轮椅的重心向前移动，避免后翻的危险。

艾乐替尼中间体的制备方法 859     

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本发明公开了一种艾乐替尼中间体1,1‑二甲基‑6‑乙基‑7‑[4‑(吗啉‑4‑基)哌啶‑1‑基]‑3,4‑二氢‑2‑萘酮的制备方法。该方法将6‑溴‑7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮先后与正丁基锂和有机硼试剂进行硼酸化反应，将得到的7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮‑6‑硼酸与溴乙烷进行催化偶联反应；将得到的6‑乙基‑7‑甲氧基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮在氢溴酸水溶液中进行水解反应；将得到的6‑乙基‑7‑羟基‑3,4‑二氢‑2‑萘酮与三氟甲基磺酸酐进行三氟甲磺酸酯化反应；将得到的6‑乙基‑1,2,3,4‑四氢‑2‑氧代‑7‑萘基三氟甲磺酸酯与4‑(4‑哌啶基)吗啉进行取代反应，将得到的6‑乙基‑7‑[4‑(吗啉‑4‑基)哌啶‑1‑基]‑3,4‑二氢‑2‑萘酮与碘甲烷进行双甲基化反应，得到艾乐替尼中间体。该方法操作简化，成本较低，是一种绿色环保工艺方法，适用于工业化生产。

表面掺铷钛材料及其制备方法和应用 877     

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一种表面掺铷钛材料及其制备方法和应用，将经碱热处锂的钛材料清洗至中性、干燥后浸泡于铷盐溶液中反应，获得铷盐处理的钛材料，将铷盐处理的钛材料于500‑750℃煅烧即获得表面掺铷钛材料；所述铷盐溶液中，铷离子的浓度为1～10mol/L。本发明的表面掺铷钛材料具抗金黄色葡萄球菌生长功能，良好的生物相容性，不具有细胞毒性，不影响细胞增殖，具有良好的诱导前成骨细胞成骨分化的作用。该材料兼顾抗菌性与生物相容性，能有效解决钛材在临床应用时伤口感染等问题，在临床骨修复中具有广泛应用前景。

无铅透明熔块釉及其制备方法 821     

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本发明公开了一种无铅透明熔块釉及其制备方法，由以下组份组成：高钾低铁的钾长石粉22～32％，滑石粉5～8％，石英砂20～28％，碳酸钙13～17％，硼酸2.5～5％，硼砂3.5～6％，氧化锌6～8％，碳酸锶2.5～4％，碳酸钡3～5％，碳酸镁1.5～3％，余量为碳酸锂。本发明采用可高钾低铁的钾长石粉作为原料，可减少钾长石粉的添加，节约原料；同时在无铅透明熔块釉釉烧过程中，铁含量越低，釉面生成釉泡和针孔等瑕疵的现象越少，同时熔块本身更澄澈。本发明混料过程中先淋洒石英砂、然后有序加其他料；目的是使水在石英颗粒的表面形成水膜，以溶解部分溶剂性可溶原料(如硼酸，硼砂)，使其溶液粘附于石英颗粒表面，促成石英加速熔融。

便捷可照明的基于三维模型的工艺设计工具 1071     

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本发明公开了一种便捷可照明的基于三维模型的工艺设计工具，其结构包括机体、电机和调速器、外置电源装置和照明装置，本发明公开了一种便捷可照明的基于三维模型的工艺设计工具，通过外置电源装置的设计，解了电动式的工具多采用电源线的方式进行供电，使用过程受到电源线干扰且不便携带的问题，由插头与接口相连进行通电，并由壳体内部锂电池提供电量，达到通过可拆卸的外接电源，使用时不受干扰且便于携带有益效果，通过照明装置的设计，解决照明不便，细小的地方不便进行雕琢的问题，通过灯体内的LED灯珠进行照明，可自由弯曲灯管调节照射角度，便于看清昏暗的地方，达到自带照明，便于将昏暗的地方照亮，进行雕琢的有益效果。

多源微电网频率协调控制方法 668     

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本发明公开了一种多源微电网频率协调控制方法，以光伏发电单元、锂电池储能单元、铅酸蓄电池储能单元、柴油发电机构成的独立交流微电网为研究对象，设计出多源微电网分层控制系统架构，并根据不同微源的特性，提出了微源本地控制方法，借鉴传统电力系统中的频率控制方式，针对微电网离网运行条件，提出了针对不同时间尺度与频率偏差范围的分层控制方法。针对储能系统和VSG控制的特点，提出了一种考虑储能单元容量和功率裕度的一次调频和二次调频控制策略，对并联的VSG调频单元之间的功率进行优化分配。

五氧化二钒/石墨烯-空心碳球纳米复合材料及其制备方法 899     

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本发明涉及锂离子正极材料技术领域，公开了一种五氧化二钒/石墨烯‑空心碳球纳米复合材料及其制备方法。所述五氧化二钒/石墨烯‑空心碳球纳米复合材料制备方法包括：S1.制备五氧化二钒/石墨烯；S2.制备空心碳球；S3.制备五氧化二钒/石墨烯‑空心碳球纳米复合材料。本发明解决的技术问题针对现有技术不足，在五氧化二钒/石墨烯复合材料中引入空心碳球，空心碳球电子传导性不如石墨烯，石墨烯的孔隙结构不如空心碳球丰富，将二者结合产生协同作用从而极大提高五氧化二钒/石墨烯正极材料的电学性能。

用于古典家具的透明保护漆及其制备方法 700     

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本发明公开了一种用于古典家具的透明保护漆及其制备方法，以苯丙乳液、热固性丙烯酸树脂、二甲基二氧基硅烷、木蜡油、环糊精、液态有机玻璃、水性硅酸锂、丙二醇单甲基醚乙酸酯、醋酸丁酸纤维素、椰油酰基二乙醇胺、防霉抗菌剂、气相二氧化硅、流平剂、消泡剂、稀释剂为原料制得的用于古典家具的透明保护漆，漆膜光亮，不泛黄，耐候性好，附着力高，耐磨性优良，用于古典家具上使得古典家具更美观亮丽，改善家具本身带有的粗糙手感，延长了古典家具的使用寿命。

镍钴铝三元正极材料的制备方法及其应用 901     

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本发明提供一种镍钴铝三元正极材料的制备方法及其应用，其中制备方法具体是在镍盐、钴盐的混合溶液中加入沉淀剂、络合剂共沉淀反应得到镍钴前驱体β‑Ni0.85Co0.15(OH)2，之后将镍钴前驱体与铝源和锂源混合均匀后高温焙烧反应得到LiNi0.8Co0.15Al0.05O2正极材料；所述铝源为异丙醇铝。本发明还提供上述制备方法在制备电池中的应用，具体是将通过上述方法制得的镍钴铝三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2制成电池。通过这种方法制备出的镍钴铝三元正极材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中各元素分布均匀、振实密度高，且化学性能更好；其制得的电池的电学性能有较明显地提升。

抗渗防裂混凝土 1091     

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本发明提供了一种抗渗防裂混凝土，由以下重量份数的物质组成：水泥280‑380份、超细掺合料50‑100份、减缩剂1‑3份、聚羧酸减水剂1‑2份、纤维10‑20份、引气剂0.005‑0.05份、消泡剂0.005‑0.05份、增强剂0.05‑1份、废旧石膏陶瓷模具粉5‑15份、砂700‑900份、石子1000‑1100份、水150‑190份。本发明混凝土具有较好的密实性，抗渗、抗裂性能佳，有利于抵抗外界化学物质侵蚀，耐久性好。还可以大量利用废旧石膏陶瓷模具、锂渣、陶瓷抛光砖粉等工业废渣，有利于节约资源、保护环境。

复式碳化物固溶体中W、Ti、Ta、Fe元素的测定方法 893     

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本发明公开了复式碳化物固溶体中W、Ti、Ta、Fe元素的测定方法，包括：选取准确定值的复式碳化物固溶体氧化物作为标样；不同复式碳化物固溶体粉末转化为复式碳化物固溶体氧化物作试样；称取标样或不同试样及硼酸锂的复合熔剂于铂黄坩埚中，混匀、加入LiBr溶液，高频熔融，制成标样熔片或系列试样熔片；建立复式碳化物固溶体中W、Ti、Ta、Fe的校准曲线；将试样熔片分别放入X射线荧光机测定，将测定的各元素质量分数m乘以与对应的复式碳化物固溶体氧化物中各元素的转换系数K，得到W、Ti、Ta、Fe元素的质量分数Me，得到分析结果；本发明制样简单、分析速度快、精确度高，适合各种牌号复式碳化物固溶体中W、Ti、Ta、Fe元素的测定。

氟氧化物红色上转换材料及其制备方法 1081     

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本发明涉及一种氟氧化物红色上转换材料及其制备方法，所述的氟氧化物的红色上转换发光材料，其分子式为：Y5-x-yYbxEryO4F7，其中：0.5≤x≤2.5，0.05≤y≤0.25，并采用含锂的化合物如Li2CO3、LiF为助熔剂及与光谱调整剂。本发明的氟氧化物的红色上转换发光材料性能稳定，具有强度高、色度纯等优点，在980nm激光激发下，能实现红色上转换发光，弥补了上转换发光材料颜色与品种少的不足，在三维显示、防伪、医学以及高密度数据存储等领域具有良好的应用前景，且其制备过程在空气气氛下完成，不需要专门的气氛保护，大大降低了生产难度与成本，适合于大规模生产。

氢镍电池负极极片制作方法 904     

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本发明提供一种氢镍电池负极极片制作方法，将已经填充了活性物质且已经第一次碾压的负极极片浸入一定温度的混合碱溶液中浸泡一定时间，之后用水清洗极片，烘干后，将极片进行第二次辗压，之后切片；所述混合碱溶液中由氢氧化钾、一水氢氧化锂、氢氧化钠、八水氢氧化钡和水组成。通过本发明方法处理，可将负极片中的一部分粘结剂去除掉，同时可将负极表面的Al和其他的稀土溶解一部分，在负极表面形成富镍层，可使电池内压和内阻降低，使电池荷电能力更好，提高了电池循环寿命性能。

石墨烯材料及固体石墨烯的制备方法 760     

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本发明公开了一种石墨烯材料及固体石墨烯的制备方法。该石墨烯材料是由固体石墨烯形成的三维多孔构造；所述的固体石墨烯由不多于10层的二维六方碳单片层组成，所述的多孔分布在单片层表面及单片层之间。其中固体石墨烯的制备方法是用超声将氧化石墨均匀分散在水中；在分散了氧化石墨的水溶液中加入C1～4短链醇作为还原剂，在80～280℃下水热反应，形成多孔石墨烯水溶胶；将多孔石墨烯水溶胶经真空冷冻干燥后得到多孔的固体石墨烯。该石墨烯材料结构稳定、表面积大、导电性能优良，其制备方法简单，并可以一次大量制备。特别适合于用做高能量密度、高功率密度锂离子电池正、负极材料，超级电容器电极材料，催化材料、催化载体材料以及吸附、水处理等领域。