本发明专利提供了一种锂离子电池用具有优良储能性能碳酸锂纳米线的制备工艺与方法,分别以纯度99.6%的碳酸锂粉末为反应原料、蒸馏水为溶剂、分析纯溴化十六烷三甲基铵CTAB为表面活性剂;利用常压微波辐射技术制备碳酸锂纳米线。本专利的创新点在于:首先利用机械剪切力打磨粉碎机得到均匀小尺寸的碳酸锂粉末,随后按比例与蒸馏水、CTAB在常压带回流冷却装置的微波反应器中充分反应,获得目标碳酸锂纳米线。产物的XRD图和SEM图都充分显示该方法得到结晶度高、粒径小、形貌规整的碳酸锂纳米线;该发明专利制备的碳酸锂纳米线材料是一种具有优良储能性能的电池材料。
一种锂离子电池正极材料纳米尖晶石锰酸锂的制备方法,包括以下步骤:配制浓度为0.5‑3M的锰盐溶液、浓度为1‑5M的柠檬酸溶液和浓度为0.5‑3M的碱性水溶液,先将锰盐溶液与柠檬酸溶液混合,加入少量水稀释后再将碱性溶液倒入混合溶液,混合溶液老化20‑30h后获得锰沉淀,将锰沉淀反复洗涤、干燥、预烧后与锂源按比例混合,经700‑750℃高温焙烧后得到锰酸锂正极材料。本方法制备的锰酸锂材料具有工艺简单、产品颗粒细,比容量高,倍率性能优良的特点。
本发明涉及一种制备纳米级锂离子电池正极材料磷酸铁锂的化学方法,它属于能源新材料技术领域。其工艺步骤是配置锂源化合物、铁源化合物和磷源化合物溶液,将三种溶液按摩尔比Fe∶Li∶P=(0.8-1.5)∶1∶1混合,将配置好的氨水溶液逐滴加入到混合液中,不断搅拌,形成悬浊液,将悬浊液倒入反应器中,升温至70-100℃,反应时间5-10小时,取出过滤、洗涤,干燥后得到前躯体产物;将前躯体产物放入高温炉中,在惰性气体或者还原气体的保护下,升温至500-800℃,保温12-24小时。冷却降温至室温,取出产物,即得纳米级磷酸铁锂粉末。本发明提供的制备方法,合成工艺简单,成本不高,所得磷酸铁锂粉末粒径控制在纳米级,改善了其导电性能和电化学性能。
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域,特别公开了一种偏钛酸锂包覆镍钴铝酸锂正极材料的制备方法。该偏钛酸锂包覆镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征为:将二氧化钛和镍钴铝酸锂粉体同时加入包覆装置中,经过充分分散、吸附和重组,得到固体粉末;将固体粉末放入马弗炉升温,在空气气氛下焙烧,然后自然降温至室温,得到偏钛酸锂包覆的镍钴铝酸锂。本发明采用偏钛酸锂对表面进行包覆,偏钛酸锂作为Li+的导体材料,能够更好地实现Li+的嵌入和脱出,提高材料的循环性能和倍率性能;同时采用偏钛酸锂包覆,以降低NCA对湿度敏感性,减少电极材料与有机电解液的直接接触,进一步改善NCA的结构稳定性,提高材料的安全性。
本发明公开了一种一步水热法制备碳包覆型磷酸铁锂的方法,属于锂离子二次电池正极材料领域,本发明提供一种解决传统碳包覆工艺复杂,碳包覆层不均匀,生产成本高,产物电化学性能不稳定等缺陷的制备方法;其特征在于:水热合成过程中完成碳的包覆,氢氧化锂淀粉糊混合液与磷酸反应生成磷酸锂悬浊液,生成的磷酸锂悬浊液与亚铁盐溶液混合,惰性气氛下在高温反应釜内反应,控制反应温度与时间,反应结束后过滤、洗涤、干燥、筛分得到碳包覆型磷酸铁锂。与现有技术相比较具有工艺简单、成本低、碳包覆型磷酸铁锂粒度分布均与、碳包覆层厚度均匀、电化学性能良好的特点。
本发明公开了一种锂二次电池负极材料纳米级尖晶石型钛酸锂的制备方法,包括以下步骤:(1)以碳酸锂或氢氧化锂作为锂源,分散在乙醇水溶液中,制成锂分散液;(2)按照钛源∶锂源=7∶4~5∶4的摩尔比,称取钛源需要量,将其溶于锂分散液中,然后进行强烈搅拌;(3)将溶液放于反应釜中进行水热反应,反应结束后,自然冷却至室温,然后洗涤过滤得到百色沉淀,将滤出的白色沉淀在马弗炉里焙烧得钛酸锂粉末。本发明与现有钛酸锂的制备方法相比,降低了反应温度,缩短了反应时间,并且制备工艺简单,易于操作,原料廉价易得,得到的产物均匀,颗粒较小,产品性能优良。
本发明涉及一种电池用正极材料,具体涉及一种锂离子电池用改性锰酸锂正极材料及其制备方法。该锂离子电池用改性锰酸锂正极材料,其特殊之处在于:由以下重量份数的原料制成:锰酸锂90-99.9份,二氧化钛-B纳米带,0.1-10份。本发明制备的锂离子电池用改性锰酸锂正极材料,循环性能及电化学稳定性好,而且满足制备简单的要求。
本发明公开了一种以钛酸锂为负极的锂离子电池抑制胀气的工艺,包括以下步骤:1)以一定压力(0~10mpa)、一定温度(0~70℃)加热,真空(0~-0.1MPa)化成。2)以红外加热和加压搁置(时间2h~72h,远红外线加热方式60℃~85℃,直接辐射至电池,电池所处环境真空)。3)红外加热一次抽气封装(温度50~70℃)。本发明采用红外加热、真空以及压力在锂电工艺中的使用,充分的将钛酸锂所产气体排出,彻底解决了钛酸锂在电池产气的问题,并实现了钛酸锂材料”零“应变的性能,提高了钛酸锂电池的倍率性能和使用寿命。所述钛酸锂电池5C循环3000周容量剩余90.1%,厚度膨胀1.8%。
本发明提供了一种含氮杂环化合物,具有式(I)所示结构。该化合物可以用于锂离子电池预锂化的有机补锂过程,补锂方法属于正极补锂中的有机锂盐补锂。该含氮杂环补锂剂结构中含有含氮五元环、氰基和‑OLi基团。本发明还公布了含氮杂环补锂剂的使用方法,包括含有该补锂剂的正极极片以及该正极极片组装的软包电池。本发明公开的含氮杂环补锂剂具有化学性质比较稳定、不产气、脱锂容量高、能不可逆嵌锂、补锂后无残余的优点,同时兼容现有锂离子电池制造工艺。
一种磷酸铁锂电池制造环节磷酸铁锂废料的回收再利用方法,涉及锂离子电池,其特征在于,回收再利用包括以下步骤:将待回收极片放在马弗炉中,400-600℃高温烘烤2-3h后,粘结剂分解失效,活性物质磷酸铁锂及导电剂粉料完全从集流体铝箔上脱落;将上步的粉末放到马弗炉中,650-800℃高温烘烤4-6h后过筛得到磷酸铁锂粉料;过滤,磷酸铁锂粉料用去离子水洗涤,洗涤后加入乙醇润湿剂,制成悬浊液;将可溶性锂盐、铁盐、磷酸盐按比例混合在乙醇溶液中,加入到悬浊液中混合,120-140℃真空干燥;惰性气体气氛下650-850℃焙烧3-6小时,得到合格材料。本发明具有回收料电化学性能好、再利用率高、成本低廉的优点。
本发明提供了一种硅复合材料,包括硅/硅酸锂复合材料以及包覆在硅/硅酸锂复合材料上的改性聚酰亚胺包覆层;所述改性聚酰亚胺为锂离子掺杂的聚酰亚胺。该具有特定结构的改性聚酰亚胺包覆硅/硅酸锂负极材料,硅/硅酸锂复合材料具有纳米硅颗粒均匀分散于硅酸锂相的结构。本发明中的硅酸锂相可提升锂离子电导率,同时缓冲硅在充放电过程中的体积膨胀。聚酰亚胺包覆层具有优异的力学性能且经锂离子修饰后保障了材料具有较高的首效,可逆容量高,循环性能优良。本发明提供的制备方法,通过简单的机械球磨制备硅/硅酸锂复合材料,能耗低,节约成本,绿色环保,制备工艺简单,可工业化生产,实用化程度高,在锂离子电池负极方面具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种锂辉石精矿氟化学提锂工艺,该工艺步骤包括:1)将原料α锂辉石精矿粉、添加剂、硫酸按1:0.1-2:0.5-5的重量配比均匀混合;2)将上述混合均匀后的原料送入反应器中完成反应,反应过程中产生的气体及时抽出;3)反应器中存留的反应渣用水浸取,经过液固分离得到硫酸盐溶液,除去溶液中的钾、钠、铝、镁、钙、铁等离子杂质;4)杂质滤除后,剩余溶液进行浓缩,得到含有锂离子的沉淀物,过滤制得粗锂盐产品,根据需要可制取精制锂盐。本发明所述的工艺,α锂辉石不需要晶型转换直接提锂,反应温度低,生产能耗小,锂提取率高,在生产锂盐的同时亦可综合利用锂辉石矿物的各种有价值成分。
本发明属于新能源锂离子电池正极材料制备技术领域,尤其涉及一种磷酸锂包覆锂离子电池高镍单晶三元正极材料的制备方法。首先将磷酸盐溶解在蒸馏水中,搅拌均匀至完全溶解,得到磷酸盐溶液;然后把高镍单晶三元前驱体分散在磷酸盐溶液中,混合均匀,得到混合悬浊液;最后将得到的混合悬浊液在高温下边搅拌边烘干水份,最终得到沉淀物。烘干后的沉淀物经混锂、研磨和在纯氧中煅烧,即得到了磷酸锂包覆的锂离子电池高镍单晶三元正极材料。本发明所述方法制备的锂离子电池高镍单晶三元正极材料,其表面均匀包覆一层磷酸锂。制备出的材料具有更好的比容量、倍率性能和循环稳定性能,有效地延长了锂离子电池的使用寿命,有着优异的性价比优势。
本发明提供一种高效提取锂制备碳酸锂的方法,具体是将盐酸通过梯度升温处理连续通入到由锂矿石填充的三级串联酸浸反应塔中,从三级酸浸反应塔出来的盐酸浸出液进入一级酸浸反应塔,循环洗涤至盐酸浸出液中盐酸质量分数低于2%,收集的盐酸浸出液用氨水调节pH值至6~7,过滤后得粗锂富集液;粗锂富集液经高温煅烧、碳酸钠除钙、沉锂、洗涤得高纯碳酸锂。该发明利用梯度升温、多级循环酸浸提锂的方法,提高了盐酸的利用率,避免传统工艺中的蒸馏除酸,缩短了反应时间、降低了能耗、安全环保,同时锂的回收率高,利于实现规模化工业生产。
本发明涉及一种富锂锰酸锂固溶体正极材料的制备方法,具体涉及一种两步高能球磨制备富锂锰酸锂固溶体正极材料的方法,将镍化合物或钴化合物中的一种或两种与锰化合物经粉碎混合后与锆球在球磨机混合,然后烧结得到固溶体,再将固溶体与锂化合物经粉碎后与锆球在球磨机混合,最后烧结得到富锂锰酸锂固溶体正极材料。本发明具有以下优点:(1)高能球磨有利于降低材料的反应活化能,有利于固相反应的发生。(2)固相法工艺简单,成本低,易于工业化生产。(3)采用两步烧结:先将镍、钴、锰的化合物球磨后预烧结,反应形成三者的固溶体前驱体,然后将该前驱体加锂二次球磨烧结,有利于锂元素在各个相中的均匀分布。
本发明提供一种回收溴化锂废液制备电池级锂盐的方法,包括磷酸钠沉锂、调浆钙化、净化除杂、浓缩析锂等步骤,利用磷酸盐置换溴化锂中的锂离子,并采用钙盐将不易溶于水的磷酸锂渣转换成易溶于水的锂盐溶液,最后通过加热浓缩析出锂盐产品。本发明提供的回收溴化锂废液制备锂盐的方法,工艺简单,成本低,可以有效回收溴化锂废液中的高价元素锂,不但具有可观的经济效益,而且具有重要的社会意义。
本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的合成工艺,包括如下步骤:1.将含氟的化合物、含硼的化合物、含锂的化合物以及含草酸根的化合物在10~120℃、反应压力为0.1~1Mpa、及反应介质中反?应,其中锂元素、氟元素、硼元素与草酸根离子的摩尔比为5~8∶5~9∶2~3∶?3~4;生成含有二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的反应液;2.对反应液中的二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂进行初步分离,然后用能萃取二氟草酸硼酸锂或双草酸硼酸锂的有机溶剂进行进一步的萃取分离;3.分别进行重结晶并真空干燥得到电池级的二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂。本发明适合于工业化生产两种性能优良的、用于锂离子电池的锂盐。
本实用新型公开了一种熔涂金属锂/锂合金复合带生产设备,包括放卷机构、熔涂复合成型装置和收卷机构:熔涂复合成型装置包括用于控制熔涂复合的金属锂层或锂合金层的厚度的控制辊组,控制辊组包括轴线相互平行的两根控制辊;两根控制辊的进料侧设有用于加入熔融金属锂或熔融锂合金的送料装置、出料侧设有使金属锂/锂合金复合带降温定型的冷却区;送料装置包括送料通道,送料通道包括靠近金属箔材设置的上内挡板和位于上内挡板背向金属箔材一侧的上外挡板,送料通道的下方与金属箔材及对应的控制辊之间形成熔涂复合区,熔涂复合区内设有用于破坏熔融金属锂或熔融锂合金的表面张力并使熔融金属锂或熔融锂合金与金属箔材复合在一起的熔涂复合辊。
一种磷酸铁锂包覆锰酸锂复合电极材料及其制备方法,复合电极材料包括:磷酸铁锂和锰酸锂,其特征是:磷酸铁锂均匀包覆在尖晶石型锰酸锂表面;磷酸铁锂的质量占磷酸铁锂和锰酸锂总和质量的百分比为5%~25%。磷酸铁锂为纳米级,所述的锰酸锂为尖晶石型锰酸锂。本发明的制备方法是以商业化的纳米级磷酸铁锂及锰酸锂为原材料,先将磷酸铁锂加入到葡萄糖溶液中,机械搅拌一段时间后再加入锰酸锂搅拌一段时间,经过滤、洗涤、热处理后得到磷酸铁锂包覆锰酸锂复合电极材料。本发明制备工艺简单,操作方便,包覆效果好,易于实现规模化工业生产,所获得的复合电极材料具有良好的电化学温度性及抗过充电性能。
本发明公开了一种磷酸锰锂包覆镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法,属于电化学技术领域。该正极材料包括镍钴锰酸锂和包覆在所述镍钴锰酸锂表面的磷酸锰锂,所述镍钴锰酸锂的化学式为LiNixCoyMnzO2,其中x+y+z=1,0.25≤x≤0.6,0.1≤y≤0.4,0.2≤z≤0.5。该材料的制备工艺简单,成本低廉,环境友好,易于工业化生产;本发明制备的磷酸锰锂包覆的镍钴锰酸锂正极材料相对于未包覆的镍钴锰酸锂,尤其显著提高了镍钴锰酸高电压(4.4V)下循环稳定性;同时磷酸锰锂本身作为正极材料具有较高的电压(4.1V),包覆后促进了镍钴锰酸锂材料表面锂离子传导,提高了其倍率性能。
本发明公开了一种高性能磷酸亚铁锂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:按照元素摩尔比Li∶Fe∶P=1∶1∶1称取锂源、铁盐、磷酸盐,按照元素摩尔比Li∶C大于1∶1称取碳源,将混合物粉碎均匀搅拌后,在非空气或非氧化性气氛中,加热,在500~1000℃恒温焙烧1~100小时,冷却,制得磷酸亚铁锂粉末。与现行技术比较,本发明制得磷酸亚铁锂,有效地提高磷酸亚铁锂的比容量和振实密度,提高磷酸亚铁锂产品质量。
本发明公开了一种利用细粉锂辉石造粒制备颗粒锂辉石的方法,包括以下步骤:(1)将细粉锂辉石烘干至含水量为1%‑3%;(2)在烘干后的细粉锂辉石中加入粘合剂混匀制得混合料,所述粘合剂为钙渣、硅酸钠溶液和水混合制得,其中钙渣为细粉锂辉石质量的4%‑6%,硅酸钠溶液为细粉锂辉石质量的1%‑3%,水为细粉锂辉石质量的1%‑3%;(3)将混合料造粒、筛分制得颗粒锂辉石成品。通过本发明将细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石,解决了实际生产中的各项难题,同时提高了锂盐的产量;细粉锂辉石造粒制得颗粒锂辉石后,提供了晶型转化率,显著提高了锂的收率;加入了钙渣,既实现了钙渣中锂的二次回收,进一步提高了锂盐产量,又减少了固废物排放对环境的污染。
本发明公开了一种锂电池用复合石墨和抗弯折负极片及其制备方法,包括以下步骤:S1:高分子导电粘结液的制备;S2:改性石墨的制备;S3:高分子导电粘结液对改性石墨的插层包覆;S4:负极涂布后的高温加热辊压处理;基于BIM技术虚拟施工,使得施工过程可视化,提高了现场施工的安全性。本发明制备成本低且生产效率高,提高电池成品率,生产工艺稳定可靠,可商业化大规模生产,大幅度促进材料容量的有效发挥,简化工艺、提高效率,提高材料的循环稳定性,为长寿命锂离子电池的推广创造了条件,制备的高弹粘性复合石墨和抗弯折负极片在长寿命、高能量密度锂离子电池领域具有广阔的应用价值。
本发明公开了一种锂电池正极材料磷酸锰锂的制备方法,将水溶性锰源、磷源和锂源化合物以及螯合剂柠檬酸按照顺序溶解混合,然后加入高沸点化合物DMSO,加热后得到产物LiMnPO4;然后与适量的碳源混合,依次研磨、加热、煅烧,得到LiMnPO4/C材料,本发明能够在低温常压下制备产物LiMnPO4,加入一定量的某种高沸点的化合物与水混合作为反应溶剂后,提高整个反应体系的沸点,降低反应能壁垒,提高液相反应的动力学行为,使反应在低温常压(温度<150℃、1大气压)下就能进行。
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰镁锂及其制备方法,磷酸铁锰镁锂的化学通式为LiFe0.5Mn0.45Mg0.05PO4,按摩尔比1.0-1.2∶0.5∶0.45∶0.05∶1称取锂源、铁源、锰源、镁源、磷源于球磨罐中,并加入碳源,以蒸馏水作为分散剂,置于球磨机中球磨,制得磷酸铁锰镁锂前驱体;将前驱体放入微波炉中,经2~20min的微波处理干燥后,留待煅烧;将微波处理后的前驱体粉料,在惰性气体氛围保护下,控制升温速率为5~12℃/min,于500~850℃下煅烧处理3~15h,最后随炉冷却至室温,即得掺杂的碳包覆磷酸铁锰镁锂正极材料。
本发明公开了一种铌酸锂晶片/钽酸锂晶片局域快速黑化方法,包括以下步骤:(1)将抛光后的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片置于密闭装置中,然后充满还原性气体;(2)按照设定好的图形,激光欠焦照射铌酸锂晶片或钽酸锂晶片,通入惰性气体排出还原性气体,得到局域黑化的晶片。所述激光欠焦的参数为:激光波长为1064nm,激光功率为4~10W,欠焦距离为0.50~2.50cm,扫速为100~600mm/s。本发明在还原性气体氛围内,采用激光照射铌酸锂晶片或钽酸锂晶片,能够快速实现晶片黑化,同时还可以对黑化的区域进行选择,达到局域化黑化的目的。
本发明涉及一种合成锂离子电池正极活性材料球棒混合形貌镍锰酸锂的制备方法,属于锂离子电池技术领域。本发明合成的球棒混合形貌镍锰酸锂材料首先通过一步水热法制备球形和棒状混合前驱体,干燥后混锂进行高温烧结,得到球棒混合形貌镍锰酸锂材料。本发明工艺简单、易于操作,合成的镍锰酸锂材料球棒形貌保持较好,分布较为均匀,材料的结构稳定性和化学稳定性好,组装电池进行测试,材料的循环性能和大倍率性能提高。
本实用新型公开了一种用于磷酸铁锂电池回收碳酸锂的提纯装置,包括:反应釜,所述反应釜内设置有搅拌装置,设置在所述反应釜上内壁上的电除磁装置,所述反应釜底部物料出口连接有分离装置。将纯度低的碳酸锂和一定比例的水在反应釜内通过搅拌装置充分搅拌。碳酸锂内掺杂的铁单质与碳酸锂区分开来。对电除磁装置进行通电,将反应釜内的铁等磁性物质进行吸附,然后将碳酸锂和吸附的铁通过分离装置分别输送出去。输送出的碳酸锂浆料由于其中的铁杂质被去除,进而干燥后获得的碳酸锂纯度得到提高。
本公开提供了一种一次性锂电池监控和保护电路及一次性锂电池。其中,一次性锂电池监控和保护电路包括储能电路,所述储能电路并联在一次性锂电池的两端;储能电路包括串联连接的二极管和电容,二极管的正极与一次性锂电池的正极相连,二极管的负极通过电容与一次性锂电池的负极相连;过热检测电路,其包括串联连接的第一电阻和第二电阻,第二电阻为热敏电阻,第一电阻的一端连接于二极管和电容的连接点处,另一端通过第二电阻与一次性锂电池的负极相连;第一电阻和第二电阻连接点与主控制器的第一路外部中断输入端相连;过流检测电路。其具有结构简单、成本低的特点,能够对一次性锂电池进行过流保护和过热保护。
一种锂云母制备氟化锂的工艺,包括如下步骤:步骤一:锂云母酸化;步骤二:熟料水浸;步骤三:沉铝;步骤四:净化;步骤五:浓缩沉锂。本发明的优点是:1、综合利用低品位锂云母中的锂及氟生成氟化锂,无需另外引进含氟原料,较之由氢氟酸与碳酸锂生产氟化锂的工艺,成本低,流程短,操作简单;2、本工艺产生的氟化锂母液返回沉铝工段,可以与硫酸铝形成复盐有效除去杂质盐类,可以有效节省除杂工段所用的碱性物质;3、我国锂云母储量十分丰富,如何综合利用锂云母中的各种元素变废为宝是每个科技工作者的首要责任,该工艺制备出的氟化锂满足锂电池电解液六氟磷酸锂的日益增长的原料需求,对于我国发展锂电新能源意义十分重大。
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