一种tcpp阻燃剂的制备方法
技术领域
1.本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种tcpp阻燃剂的制备方法。
背景技术：
2.tcpp是一种有机磷酸酯类阻燃剂，化学名称为磷酸三(2-氯丙基)酯，作为添加型阻燃剂使用，广泛应用于聚氨酯软泡、硬泡塑料，环氧树脂，酚醛树脂等多种聚合物材料，具有显著的阻燃作用和一定的增塑作用。
3.tcpp的工业化制备方法为本领域技术人员所公知的，即以三氯氧磷与环氧丙烷为原料，在路易斯酸催化下反应合成。其中，常用的路易斯酸催化剂为三氯化铝和四氯化钛。
4.目前，工业上tcpp生产的常见操作流程为：先将路易斯酸催化剂溶于三氯氧磷中，在一定温度下滴加环氧丙烷，滴加过程中控制反应温度在一定范围内，滴加结束后继续保温反应至中间体完全转化，即得到tcpp粗产品。粗品经过后处理精制才能得到成品，后处理包括碱洗、水洗、减压蒸馏脱水等步骤。其中，碱洗的目的主要是除去反应液中的催化剂。传统的生产工艺中，催化剂无法回用且处理催化剂过程中会产量大量的工艺废水，增加生产成本。
5.专利cn111153934中报道采用负载型固体催化剂替代传统的路易斯酸催化剂用于三氯氧磷和环氧丙烷制备阻燃剂tcpp。上述方法虽然可以在反应结束后通过简单的过滤实现催化剂与反应液的分离，但反应液仍需进行碱洗和水洗，且催化剂需要再生后才能循环使用。
6.因此，针对现有技术中存在的问题，开发一种既能实现催化剂易分离、减少废水用量，同时又能大幅提高催化剂使用寿命的方法是十分必要的。
技术实现要素：
7.本发明的目的在于提供一种tcpp阻燃剂的制备方法。通过本方法，经简单的过滤即可有效将反应液与催化剂分离，避免因处理催化剂而产生的工艺废水，同时催化剂活性高、稳定性好，套用次数高达20批次以上。
8.为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
9.一种tcpp阻燃剂的制备方法，所述方法包含以下步骤：
10.s1：将可溶性银盐加入溶剂中搅拌至完全溶解，加入mcm-48分子筛，静置，干燥，焙烧，制备得到银改性分子筛载体；
11.s2：将路易斯酸加入溶剂中溶解，加入s1的改性分子筛载体，静置，干燥，焙烧，制备得到改性分子筛负载路易斯酸催化剂；
12.s3：将s2的负载型催化剂分散于三氯氧磷中，通入环氧丙烷反应得到阻燃剂tcpp。
13.本发明的催化剂采用可溶性银盐浸渍
声明：
“TCPP阻燃剂的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：万华化学集团股份有限公司
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2025年06月06日 ~ 08日 
