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硫酸铜连续结晶系统的制作方法

458   编辑:中冶有色技术网   来源:山东伊西欧普节能技术有限公司  
2023-10-18 11:38:03
一种硫酸铜连续结晶系统的制作方法

1.本发明涉及一种硫酸铜连续结晶系统。

背景技术:

2.硫酸铜是比较重要的铜盐之一,在电镀、印染、颜料、农药等方面有极其广泛的应用,是国民经济发展不可或缺的化工原料之一,无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳混合液,它是一种良好的杀菌剂,可用来防治多种作物的病害。随着国民经济的飞速发展,硫酸铜用途日趋广泛,且价格急剧飙升,市场呈现供不应求的局面。传统的硫酸铜生产方法是先蒸发浓缩,达到或接近硫酸铜饱和浓度,然后用大量的结晶反应釜分批次冷却降温结晶,生产不连续,费时费力。因此,如何降低生产成本并提高产能是硫酸铜生产企业迫切解决的技术难题。

技术实现要素:

3.为了克服现有硫酸铜晶体生产效率低、成本高的不足,本发明提供了一种硫酸铜连续结晶系统。

4.为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:所述硫酸铜连续结晶系统包括结晶器、换热器、轴流泵、冷凝器、旋流器、离心机、母液罐和母液回流泵;结晶器的循环出料口和循环进料口分别与换热器连接,管路上装有轴流泵,换热器用于硫酸铜溶液的冷却降温,轴流泵用于为硫酸铜溶液循环提供动力;结晶器的蒸汽出口与冷凝器连接;结晶器的淘洗腿出料口与旋流器连接,旋流器的含晶体母液出口与离心机连接,旋流器和离心机的清母液出口分别与母液罐连接;母液罐的出口通过母液回流泵与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口连接。

5.优选地,当所述换热器为一个,结晶器的循环出料口、轴流泵、换热器和结晶器的循环进料口依次相连,或者结晶器的循环出料口、换热器、轴流泵和结晶器的循环进料口依次相连;当所述换热器为两个,结晶器的循环出料口、第一换热器、轴流泵、第二换热器和结晶器的循环进料口依次相连。

6.优选地,轴流泵的出口与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口连接。

7.优选地,淘洗腿出料口位于淘洗腿的侧壁,淘洗腿反冲洗进料口位于淘洗腿的末端,淘洗腿位于结晶器的底部中央。

8.优选地,所述结晶器为olso结晶器、dtb结晶器或fc结晶器。

9.优选地,所述结晶器包括位于上部的汽液分离室和位于下部的育晶室,汽液分离室与育晶室通过降液管连通,所述循环出料口位于育晶室,硫酸铜溶液入口和所述循环进料口位于汽液分离室。

10.优选地,所述硫酸铜连续结晶系统配置有真空泵,所述真空泵与冷凝器连接,用于结晶器的抽真空。

11.优选地,结晶器的淘洗腿出料口通过出料泵与旋流器连接。

12.采用上述硫酸铜连续结晶系统生产硫酸铜晶体的方法,包括以下步骤:(1)向结晶器输送热的硫酸铜溶液;(2)将结晶器内的硫酸铜溶液循环送入换热器进行冷却降温;(3)将结晶器内的蒸汽送入冷凝器进行冷凝处理;(4)将结晶器内含硫酸钠晶体的母液依次送入旋流器和离心机,分离得到含水量低于8%的硫酸铜晶体,其中,进入旋流器的母液晶体含量为8%~17%,排出旋流器的清母液占进入旋流器的母液的50%~80%,进入离心机的母液晶体含量为35%~60%;(5)用旋流器和离心机排出的清母液对淘洗腿进行反冲洗。

13.优选地,在硫酸铜晶体的生产过程中,所述结晶器处于抽真空的状态。

14.有益效果与现有硫酸铜晶体生产中存在能耗高、产率低,晶体料度分布极不均匀,晶体聚集效应明显,虚晶多,累积密度低,各生产批次晶体质量差异大等问题相比,本发明一套连续结晶系统可替代原有的几套或十几套间歇性结晶装置,极大的提高生产效率,降低能耗,减少设备占用空间,降低生产成本,且生产出的硫酸铜晶粒粒径一致性强,晶体堆积密度高。

附图说明

15.图1为本发明硫酸铜连续结晶系统装置示意图;其中,1-母液回流泵;2-母液罐;3-轴流泵;4-换热器;5-结晶器;6-出料泵;7-旋流器;8-离心机;9-冷凝器;10-冷凝液排出泵;11-真空泵。

具体实施方式

16.以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

17.本发明所述的清母液是指不含晶体或少量晶体的母液。

18.实施例1如图1所示,本发明的硫酸铜连续结晶系统主要包括结晶器5、换热器4、轴流泵3、冷凝器9、旋流器7、离心机8、母液罐2和母液回流泵1。

19.结晶器可以选用现有olso(流化床型)结晶器、dtb(遮导式)结晶器或fc(强制循环式)结晶器。

20.本实施例采用改进的olso结晶器,其包括位于上部的汽液分离室5-6和位于下部的育晶室5-7,汽液分离室与育晶室通过漏斗状的降液管5-8连通,结晶器的硫酸铜液入口以及循环进料口5-2均位于汽液分离室,结晶器的循环出料口5-3位于育晶室,结晶器的顶部为蒸汽出口5-1。结晶器的淘洗腿(或盐腿)设置在结晶器的底部中央。

21.淘洗腿出料口5-4位于淘洗腿的侧壁,淘洗腿反冲洗进料口5-5位于淘洗腿的末端,使淘洗腿在出料的同时还具有淘洗功能。控制淘洗腿反冲洗进料口的母液流量,可调节淘洗效率,并使得需要排出的晶料能沉降在淘洗腿出料口附近。

22.与传统olso结晶器相比,本发明的olso结晶器将传统的两体式结构改变为单体式结构,增强了结晶器的结构稳定性,便于加工制造,降低设备投资成本;淘洗腿由两侧改为中央位置,使底部缓流区减少,增强排料效率。

23.结晶器采用钛材或双相钢2205材质。

24.换热器采用管式换热器,结晶器的循环出料口和循环进料口分别与换热器连接,并配合该管路上安装的轴流泵3形成外循环系统,使硫酸铜溶液(母液)在换热器内与冷却介质进行热交换。

25.轴流泵可以用变频器控制,调节硫酸铜溶液的循环流量,从而更精确的调节结晶器内过冷度,控制系统的结晶速率。

26.换热器可以是一个,也可以是两个。设置两个换热器有利于降低轴流泵流量。

27.如图1所示,为两个换热器,第一换热器4-1的入料口和出料口分别连接到结晶器的循环出料口5-3和轴流泵的入口3-1,第二换热器4-2的入料口和出料口分别连接到轴流泵的出口3-2和结晶器的循环进料口5-2,轴流泵的出口3-2同时还与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口5-5连接。两个换热器的冷却水出、入口分别接入冷却水系统。轴流泵与淘洗腿反冲洗口的连接管路上装有自动调节阀或球阀等可调节流量的阀门。

28.冷凝器的蒸汽入口9-1与结晶器的蒸汽出口5-1连接,冷凝器的冷却水进口9-3和冷却水出口9-2分别接入冷却水系统,冷凝器的冷凝液出口9-4与冷凝液排出泵10连接。

29.冷凝器的冷凝液出口9-4还与真空泵11连接,不凝性气体由真空泵排出,并给结晶器抽真空,以使结晶系统处于高真空状态。真空泵也可用变频器控制,调节真空度,用于控制结晶温度。

30.凝器采用板式冷凝器(或表面冷凝器),也可以用管式冷凝器。

31.真空环境可以使得进入结晶器的高温硫酸铜溶液快速闪蒸(饱和蒸汽沸点远低于进料温度),料液快速形成过饱和度并且温度快速降低,从而减少换热器4循环冷却系统的冷却量,使得系统的效率有了极大的提升。同时,闪蒸减少水份提高过饱和度的结晶模式,使得硫酸铜的结晶产率有所提高。

32.结晶器的淘洗腿出料口5-4与旋流器7侧壁的进料口连接,旋流器的含晶体母液出口与离心机8的进料口连接,离心机排出的硫酸铜晶浆由皮带输送机或振动带输出,送往下一工序进行干燥或包装。

33.在淘洗腿出料口与旋流器的连接管路上装有可调节阀门,用于控制出料流量,也可安装配有变频器的出料泵6。

34.在旋流器与离心机的连接管路上装有可调节阀门及视镜用于控制进入离心机含晶体母液的流量。

35.在旋流器与母液罐的连接管路上装有可调节阀门及视镜用于控制进入母液罐清母液的流量。

36.旋流器的清母液出口与母液罐2的进料口连接,离心机的清母液出口与母液罐2的进料口连接,母液罐的出料口通过母液回流泵1与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口5-5连接。

37.离心机采用卧式双级推料离心机,也可以是其它类型的离心机。

38.母液罐设置有搅拌装置,防止母液内的细小晶料沉降于母液罐内,造成管路及罐内堵塞。母液罐内设有液位测量装置,保持母液罐内有一定的液位。

39.本发明的硫酸铜连续结晶系统生产硫酸铜晶体的过程如下:(1)启动真空泵,使系统内达到较高的真空度。

40.(2)新鲜的热硫酸铜溶液进入结晶器后,在结晶器的汽液分离室快速闪蒸,形成过饱和母液,为结晶形成提供结晶驱动力。

41.(3)汽液分离室分离的二次蒸汽送入冷凝器进行冷凝处理,冷凝器的冷却水进水温度为30~35℃,出水温度为40~43℃,蒸汽冷凝水和冷却水出水用于新鲜的硫酸铜溶液预热。

42.(4)汽液分离室分离的过饱和母液通过降液管流入育晶室。

43.(5)换热器内通入冷却水作为冷却介质,开启轴流泵,使结晶器内的清母液经换热器冷却降温后返回结晶器,直至育晶室内的母液达到过冷状态。

44.在过冷度与过饱和度的双重驱动下,结晶器内的硫酸铜母液会快速形成细小晶料,或是在细小晶料上附着结晶,使晶粒逐渐长大,较大的晶粒逐渐沉降在淘洗腿附近。此双重驱动结晶模式,极大的提升了系统的结晶效率。

45.换热管内硫酸铜母液的流速为1.8~2.5m/s,此流速避免了母液在换热管内因冷却而结垢结晶。通过换热器控制结晶器内母液的过冷度,实现晶体粒度大小及粒径一致性的可控生长。

46.(6)沉降在淘洗腿附近的晶料从淘洗腿出料口排出,控制淘洗腿出料口排出的母液内晶粒含量在8wt%~17wt%之间,旋流器排出的清母液占进入旋流器的母液比例控制在50vt%~80vt%之间,进入离心机的母液内晶体含量控制在35wt%~60wt%之间。经过旋流器和离心机分离后,得到含水量约5wt%左右的硫酸铜晶体。

47.(7)旋流器和离心机排出的清母液收集到母液罐中,用该母液对淘洗腿进行反冲洗,结晶器内的部分母液亦可通过轴流泵用于对淘洗腿的反冲洗。控制母液回流泵和轴流泵输入反冲洗口的母液流量,调节淘洗效率,使得需要排出的晶料能沉降在淘洗出料口附近。

48.以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征:

1.一种硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:所述硫酸铜连续结晶系统包括结晶器、换热器、轴流泵、冷凝器、旋流器、离心机、母液罐和母液回流泵;结晶器的循环出料口和循环进料口分别与换热器连接,管路上装有轴流泵,换热器用于硫酸铜溶液的冷却降温,轴流泵用于为硫酸铜溶液循环提供动力;结晶器的蒸汽出口与冷凝器连接;结晶器的淘洗腿出料口与旋流器连接,旋流器的含晶体母液出口与离心机连接,旋流器和离心机的清母液出口分别与母液罐连接;母液罐的出口通过母液回流泵与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口连接。2.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:当所述换热器为一个,结晶器的循环出料口、轴流泵、换热器和结晶器的循环进料口依次相连,或者结晶器的循环出料口、换热器、轴流泵和结晶器的循环进料口依次相连;当所述换热器为两个,结晶器的循环出料口、第一换热器、轴流泵、第二换热器和结晶器的循环进料口依次相连。3.根据权利要求2所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:轴流泵的出口与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口连接。4.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:淘洗腿出料口位于淘洗腿的侧壁,淘洗腿反冲洗进料口位于淘洗腿的末端,淘洗腿位于结晶器的底部中央。5.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:所述结晶器为olso结晶器、dtb结晶器或fc结晶器。6.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:所述结晶器包括位于上部的汽液分离室和位于下部的育晶室,汽液分离室与育晶室通过降液管连通,所述循环出料口位于育晶室,硫酸铜溶液入口和所述循环进料口位于汽液分离室。7.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:所述硫酸铜连续结晶系统配置有真空泵,所述真空泵与冷凝器连接,用于结晶器的抽真空。8.根据权利要求1所述的硫酸铜连续结晶系统,其特征在于:结晶器的淘洗腿出料口通过出料泵与旋流器连接。9.一种采用权利要求1~8任一所述的硫酸铜连续结晶系统生产硫酸铜晶体的方法,包括以下步骤:(1)向结晶器输送热的硫酸铜溶液;(2)将结晶器内的硫酸铜溶液循环送入换热器进行冷却降温;(3)将结晶器内的蒸汽送入冷凝器进行冷凝处理;(4)将结晶器内含硫酸钠晶体的母液依次送入旋流器和离心机,分离得到含水量低于8%的硫酸铜晶体,其中,进入旋流器的母液晶体含量为8%~17%,排出旋流器的清母液占进入旋流器的母液的50%~80%,进入离心机的母液晶体含量为35%~60%;(5)用旋流器和离心机排出的清母液对淘洗腿进行反冲洗。10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:在硫酸铜晶体的生产过程中,所述结晶器处于抽真空的状态。

技术总结

本发明公开了一种硫酸铜连续结晶系统,该硫酸铜连续结晶系统包括结晶器、换热器、轴流泵、冷凝器、旋流器、离心机、母液罐和母液回流泵;结晶器的循环出料口和循环进料口分别与换热器连接,管路上装有轴流泵,换热器用于硫酸铜溶液的冷却降温,轴流泵用于为硫酸铜溶液循环提供动力;结晶器的蒸汽出口与冷凝器连接;结晶器的淘洗腿出料口与旋流器连接,旋流器的含晶体母液出口与离心机连接,旋流器和离心机的清母液出口分别与母液罐连接;母液罐的出口通过母液回流泵与结晶器的淘洗腿反冲洗进料口连接。与现有技术相比,本发明极大的提高生产效率,降低能耗,减少设备占用空间,降低生产成本,且生产的硫酸铜晶粒粒径一致性强,晶体堆积密度高。堆积密度高。

技术研发人员:任月英 张永生

受保护的技术使用者:山东伊西欧普节能技术有限公司

技术研发日:2022.03.24

技术公布日:2022/6/17
声明:
“硫酸铜连续结晶系统的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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