1.本发明涉及一种化工物料加工设备,尤其是一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法及其装置。
背景技术:
2.在目前
锂电池的生产工艺中,六氟磷酸锂是较为常用的电解质。由于其有利于产品运输与保存、安全隐患较小,并与电解液生产厂家的工艺体系更匹配,因此广泛用于
新能源汽车产业。六氟磷酸锂的制备方法主要有气固反应法、有机溶剂法和氟化氢溶剂法等。目前,国内外主流六氟磷酸锂制备方法是氟化氢溶剂法,在所有工业化生产方法中占80%以上。
3.在六氟磷酸锂的生产过程中,六氟磷酸锂晶体干燥是主要生产过程中的最后一步,干燥过程也是降低不溶物含量的过程。由于六氟磷酸锂的热稳定性较差,即使在高纯的状态下也能发生分解,分解产物与hf和h2o反应致使电池内压增加,影响电池的安全性能以及电池循环性能。因此对锂离子电池所用的六氟磷酸锂,要求产品中的hf和h2o需要占产品质量的10-5
以下,即需要充分的晶体干燥过程。
4.目前对于六氟磷酸锂的干燥方式主要为传统的热干燥法,也就是在氮气保护下进行真空干燥。在干燥设备的选用方面,针对传统的搅拌干燥机进行了一定改进。例如一种在中国专利文献上公开的“一种六氟磷酸锂红外振动干燥装置”,其公告号为cn109911920a,包括四组红外加热源、四组振动电机、干燥仓;装置使用红外线加热,可以产生使六氟磷酸锂晶体从表面向内部吸收渗透热量的效果;振动电机对干燥仓底部匀速振动,可解决干燥不均匀、干燥速度慢的问题,并带动物料落下,解决残余积料、管路堵料等问题;成品桶和支架也随振动电机振动,可以使填料更加充实。
5.该设计使用红外线加热装置和振动装置,可以解决部分干燥和出料问题。然而整机由于设计原因,工作过程中几乎所有主要部件都在振动,对干燥机的机械结构可能产生破坏,其采用的弹性结构连接件也只能消除部分振动影响,且振动还可能带来噪音问题;采用四组并不均匀分布的加热源和振动电机,配合平底的干燥仓,可能会出现加热和干燥不均匀的现象;振动电机设计可以部分解决残余积料问题,但是在物料所剩不多的时候,把物料准确振入出料口会变得非常费时且麻烦。
技术实现要素:
6.本发明是为了克服现有技术存在的便利性和干燥均匀性等问题,提供一种可在同一工序内使用两种干燥形式的降低不溶物方法,以及一种配套的结构更为简单,采用可翻转和滚动的滚筒设计,可以快速出料的干燥装置。
7.为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法,包括第一干燥模式和第二干燥模式;所述第一干燥模式通过设备翻转使设备运行到直立状态接收物料,从进气通道向储料罐通入氮气
和五氟化磷的混合气体使设备内压力升高挤压出液体,通过排气通道排出废气平衡压力,之后重复上述操作;所述第二干燥模式紧接所述第一干燥模式后,通过设备翻转机构使设备运行到水平状态,驱动设备转动电机使设备做圆周运动至出料环节为止。
8.作为优选,所述第二干燥模式可以选择使用加热器进行辅助升温;温度升高有利于物料中酸的挥发、去除。
9.一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,包括设备翻转机构、滚筒、过滤板、进气通道、排气通道、进出料口、废液通道、设备转动齿轮、驱动机构;所述设备翻转机构为吊装机构,固定在安装架上;所述滚筒的侧面设有吊耳,内部设有压力检测结构;所述过滤板安装在滚筒内部,位置靠近废液通道;所述进气通道、排气通道和进出料口位于滚筒的一头,分别与滚筒柱体的顶面连接;所述废液通道位于滚筒的另一头,与滚筒柱体的底面连接;所述设备转动齿轮固定在滚筒侧面,与滚筒不产生相对运动;所述驱动机构安装在底座上。
10.作为优选,所述设备翻转机构包括吊装扣件、铁链组和起重设备,所述吊装扣件与滚筒的吊耳连接,所述铁链组有两组,分别位于滚筒前后的两侧,所述起重设备通过固定件固定在安装架上;铁链承担整套设备的承重,因此需要选用有一定强度和刚度的材料,数量需要通过力学校核获得。
11.作为优选,所述吊装扣件个数与铁链组的铁链条数相等;所述铁链组中的前组铁链与后组铁链对称,每组铁链左右对称;前后两组铁链在滚筒直立时,一组铁链负责单独承担滚筒重量,另一组负责归位。
12.作为优选,所述滚筒横向放置,滚筒的顶面和底面为圆锥形,吊耳位于滚筒的侧面,位置和设置个数与铁链组及吊装扣件相匹配,所述滚筒可通过铁链组的拉起和放下,实现不超过正负90度的翻转;圆锥形顶面和底面有助于物料的排出,两边的圆锥顶面可以使滚筒的质心不发生偏移。
13.作为优选,所述过滤板由高强度材料制成,通过滚筒上的安装口固定;过滤板需要在过滤时承受物料重量和混合气体气压,因此既要能够过滤液体又要有一定强度。
14.作为优选,所述进气通道、排气通道、进出料口和废液通道的管道部分均由刚性较高材料构成,且长度足够长,可随滚筒的翻转保持与滚筒的正常连接状态;管道、阀门和接口都需要随滚筒滚动和翻转,管道的高刚性可以避免管道因形变而堵塞。
15.作为优选,所述进气通道和排气通道使用耐高温材料制成,所述进气通道可以选择通入加热后的气体,也可以通入常温气体;高温可以辅助物料中酸的挥发和去除,通入气体温度可以根据工艺需求确定。
16.作为优选,所述驱动机构为对称的两组,设置在滚筒侧面的下方,包括驱动电机、驱动齿轮和轴承座,所述驱动机构可随底座相对滚筒的侧面整体向内或向外水平移动;所述设备转动齿轮与驱动齿轮啮合,可实现滚筒不超过正负90度的绕轴转动;由于设备转动齿轮不进行水平移动,轻微晃动也可通过铁链组进行平衡,因此驱动齿轮的啮合过程不会对齿轮本身造成损伤。
17.因此,本发明具有如下有益效果:(1)通过设置设备翻转机构和设备转动齿轮,可以在一个设备中同时实现两种干燥形式,可以有效阻止物料分解并提升物料干燥效率。(2)由于滚筒能够整体翻转,进出料口可合并于单一管道,在进料时竖直向上,出料时竖直向下,既能简化设备结构,又可以提升物料进出效率,防止残余积料等问题。
附图说明
18.图1是本发明的整体结构示意图;图2是本发明吊装部分的示意图;图3是本发明驱动机构部分的示意图。
19.图中:1-设备翻转机构,101-吊装扣件,102-铁链组,103-起重设备,2-滚筒,3-过滤板,4-进气通道,5-排气通道,6-进出料口,7-废液通道,8-设备转动齿轮,9-驱动机构。
具体实施方式
20.下面通过具体实施例,并结合附图对本发明的实施方式进行进一步的说明。
21.如图1-图3所示,本发明涉及的一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法,包括第一干燥模式和第二干燥模式;所述第一干燥模式通过设备翻转使设备运行到直立状态接收物料,从进气通道向储料罐通入氮气和五氟化磷的混合气体使设备内压力升高挤压出液体,通过排气通道排出废气平衡压力,之后重复上述操作;所述第二干燥模式紧接所述第一干燥模式后,通过设备翻转机构使设备运行到水平状态,驱动设备转动电机使设备做圆周运动至出料环节为止。
22.具体地,所述第二干燥模式可以选择使用加热器进行辅助升温;温度升高有利于物料中酸的挥发、去除。
23.本发明还涉及一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,包括设备翻转机构1、滚筒2、过滤板3、进气通道4、排气通道5、进出料口6、废液通道7、设备转动齿轮8、驱动机构9;所述设备翻转机构1为吊装机构,固定在安装架上;所述滚筒2的侧面设有吊耳,内部设有压力检测结构;所述过滤板3安装在滚筒内部,位置靠近废液通道7;所述进气通道4、排气通道5和进出料口6位于滚筒2的一头,分别与滚筒2柱体的顶面连接;所述废液通道7位于滚筒2的另一头,与滚筒2柱体的底面连接;所述设备转动齿轮8固定在滚筒侧面,与滚筒2不产生相对运动;所述驱动机构9安装在底座上。
24.具体地,所述设备翻转机构1包括吊装扣件101、铁链组102和起重设备103,所述吊装扣件101与滚筒2的吊耳连接,所述铁链组102有两组,分别位于滚筒前后的两侧,所述起重设备103通过固定件固定在安装架上。
25.具体地,所述吊装扣件101个数与铁链组102的铁链条数相等;所述铁链组102中的前组铁链与后组铁链对称,每组铁链左右对称。
26.具体地,所述滚筒2横向放置,滚筒2的顶面和底面为圆锥形,吊耳位于滚筒2的侧面,位置和设置个数与铁链组102及吊装扣件101相匹配,所述滚筒2可通过铁链组102的拉起和放下,实现不超过正负90度的翻转。
27.具体地,所述过滤板3由高强度材料制成,通过滚筒2上的安装口固定。
28.具体地,所述进气通道4、排气通道5、进出料口6和废液通道7的管道部分均由刚性较高材料构成,且长度足够长,可随滚筒2的翻转保持与滚筒2的正常连接状态。
29.具体地,所述进气通道4和排气通道5使用耐高温材料制成,所述进气通道4可以选择通入加热后的气体,也可以通入常温气体。
30.具体地,所述驱动机构9为对称的两组,设置在滚筒2侧面的下方,包括驱动电机、驱动齿轮和轴承座,所述驱动机构9可随底座相对滚筒2的侧面整体向内或向外水平移动,
所述设备转动齿轮8与驱动齿轮啮合,可实现滚筒2不超过正负90度的绕轴转动。
31.本发明工作过程:如图1-图3所示,在停机状态下,滚筒保持水平状态,设备转动齿轮与驱动机构的驱动齿轮不啮合。
32.在通常工作的实施例中,首先通过设备翻转机构使滚筒运行到直立状态,此时进气通道、排气通道、进出料口朝上,废液通道朝下。设备在该状态下接收物料,物料落入滚筒并分布于过滤板上侧,此时物料含酸量大,并带有一定液体。
33.物料填装后,设备进行第一干燥模式。保持滚筒的直立状态,从进气通道通入氮气和五氟化磷的混合气体,混合气体可以事先加热,也可以是常温气体。当滚筒内部的压力升高至设定值,压力检测结构发出信号,控制器驱动废液通道的排液阀打开,排出物料中挤压出液体。如果压力超过设定值,可打开排气通道排出部分气体。此后重复进气和排液操作,直到再无液体排出。
34.然后,设备切换为第二干燥模式。设备翻转机构使滚筒恢复到水平状态,将驱动机构靠近滚筒并使驱动齿轮与设备转动齿轮啮合,在该状态下可以运行驱动电机使滚筒做圆周运动。该运动方式可以使滚筒内物料进行翻滚运行,增加物料与混合气体的接触效率。
35.第二干燥模式完成后,将驱动机构远离滚筒并分开啮合齿轮,通过设备翻转机构使滚筒运行到另一种直立状态,此时废液通道朝上,进气通道、排气通道、进出料口朝下。此时先打开排气通道排出废气,待气压稳定后,设备在该状态下排出物料,同时设备翻转机构可以使滚筒转动不同角度,辅助物料排出。
36.在另一个实施例中,加热器在第二干燥模式时与驱动机构同时靠近滚筒,并位于滚筒正下方靠近过滤板处。加热器通过给滚筒底部加热,辅助滚桶内的物料升温,从而有利于物料中酸的挥发、去除,增加干燥效率。在翻滚干燥接近完成时,使加热器远离滚筒,用余热完成剩余的干燥过程。
37.上述实施例仅用来进一步说明本发明一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法及其装置,但本发明并不局限于上述实施例。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明技术方案的保护范围内。技术特征:
1.一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法,其特征在于:包括第一干燥模式和第二干燥模式;所述第一干燥模式通过设备翻转使设备运行到直立状态接收物料,从进气通道向储料罐通入氮气和五氟化磷的混合气体使设备内压力升高挤压出液体,通过排气通道排出废气平衡压力,之后重复上述操作;所述第二干燥模式紧接所述第一干燥模式后,通过设备翻转机构使设备运行到水平状态,驱动设备转动电机使设备做圆周运动至出料环节为止。2.根据权利要求1所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法,其特征在于:所述第二干燥模式可以选择使用加热器进行辅助升温。3.一种由权利要求1所述方法配套的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:包括设备翻转机构(1)、滚筒(2)、过滤板(3)、进气通道(4)、排气通道(5)、进出料口(6)、废液通道(7)、设备转动齿轮(8)、驱动机构(9);所述设备翻转机构(1)为吊装机构,固定在安装架上;所述滚筒(2)的侧面设有吊耳,内部设有压力检测结构;所述过滤板(3)安装在滚筒内部,位置靠近废液通道(7);所述进气通道(4)、排气通道(5)和进出料口(6)位于滚筒(2)的一头,分别与滚筒(2)柱体的顶面连接;所述废液通道(7)位于滚筒(2)的另一头,与滚筒(2)柱体的底面连接;所述设备转动齿轮(8)固定在滚筒侧面,与滚筒(2)不产生相对运动;所述驱动机构(9)安装在底座上。4.根据权利要求3所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述设备翻转机构(1)包括吊装扣件(101)、铁链组(102)和起重设备(103),所述吊装扣件(101)与滚筒(2)的吊耳连接,所述铁链组(102)有两组,分别位于滚筒前后的两侧,所述起重设备(103)通过固定件固定在安装架上。5.根据权利要求4所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述吊装扣件(101)个数与铁链组(102)的铁链条数相等;所述铁链组(102)中的前组铁链与后组铁链对称,每组铁链左右对称。6.根据权利要求3所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述滚筒(2)横向放置,滚筒(2)的顶面和底面为圆锥形,吊耳位于滚筒(2)的侧面,位置和设置个数与铁链组(102)及吊装扣件(101)相匹配;所述滚筒(2)可通过铁链组(102)的拉起和放下,实现不超过正负90度的翻转。7.根据权利要求3所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述过滤板(3)由高强度材料制成,通过滚筒(2)上的安装口固定。8.根据权利要求3所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述进气通道(4)、排气通道(5)、进出料口(6)和废液通道(7)的管道部分均由刚性较高材料构成,且长度足够长,可随滚筒(2)的翻转保持与滚筒(2)的正常连接状态。9.根据权利要求8所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述进气通道(4)和排气通道(5)使用耐高温材料制成,所述进气通道(4)可以选择通入加热后的气体,也可以通入常温气体。10.根据权利要求3所述的一种降低六氟磷酸锂不溶物的装置,其特征在于:所述驱动机构(9)为对称的两组,设置在滚筒(2)侧面的下方,包括驱动电机、驱动齿轮和轴承座,所述驱动机构(9)可随底座相对滚筒(2)的侧面整体向内或向外水平移动;所述设备转动齿轮(8)与驱动齿轮啮合,可实现滚筒(2)不超过正负90度的绕轴转动。
技术总结
一种降低六氟磷酸锂不溶物的方法及其装置,包括设备翻转机构、滚筒、过滤板、进气通道、排气通道、进出料口、废液通道、设备转动齿轮、驱动机构;所述设备翻转机构为吊装机构;所述滚筒的侧面设有吊耳;所述过滤板安装在滚筒内部;所述进气通道、排气通道和进出料口分别与滚筒顶面连接;所述废液通道与滚筒底面连接;所述设备转动齿轮固定在滚筒侧面;所述驱动机构安装在底座上。本发明有益效果如下:通过设置设备翻转机构和设备转动齿轮,可以在一个设备中同时实现两种干燥形式,可以有效阻止物料分解并提升物料干燥效率;由于滚筒可翻转,进出料口可合并为单一管道,既能简化设备结构,又可以提升物料进出效率,防止残余积料等问题。题。题。
技术研发人员:徐贤统 胡晓原 应跃祖
受保护的技术使用者:衢州北斗星化学
新材料有限公司
技术研发日:2020.12.25
技术公布日:2022/6/30
声明:
“降低六氟磷酸锂不溶物的方法及其装置与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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