1.本发明属于三元
锂电池技术领域，具体涉及一种三元前驱体的生产方法。
背景技术：
2.在生产三元锂电池前驱体的过程中，将一定浓度配比的硫酸溴、硫酸钴、硫酸锰溶液通入合成釜中，并通入适当浓度的氨水、纯碱，在氮气保护、搅拌的工况下，制备三元锂电池前躯体浆料。进行陈化反应后再经干燥机干燥、混料机混匀、
筛分机筛分后，得到符合要求的三元锂电池前驱体。
3.前驱体在合成釜中的生长原理是络合反应，长时间开釜反应会导致一部分前驱体在合成釜的内壁上形成垢，壁垢缓慢脱落随溶液流入后端，从筛分机上分离出来。该过程要严格把控筛分机上筛网的使用情况，同时需要对筛网进行多次仔细巡检，以确保没有发生异常破损等情况，否则会导致三元前驱体d
max
、jms等指标异常甚至超标。因此，需要对现有的三元前驱体的生产方法进行改进，以改善筛网寿命，避免合成釜壁垢造成的三元前驱体不合格的问题。
技术实现要素：
4.本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：
5.目前合成釜壁垢的处理方法是将其从筛分机上筛出并返溶，但是，由于壁垢的硬度较大会导致筛网寿命缩短，更换筛网频次增加，筛网固定更换频率为筛上物达到20～60kg/批，增加了返溶量。不仅导致效率较低、成本较高而且作业过程中存在较大的安全风险。
6.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种三元前驱体的生产方法，该方法是在板框压滤机进行陈化处理之前对料浆先进行过滤处理，再将浆料泵入板框压滤机中，在陈化工序前把合成釜壁垢进行拦截，能减少对后端工序的影响。
7.本发明实施例的一种三元前驱体的生产方法，包括以下步骤：
8.(1)将金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液在反应釜中进行共沉淀反应，得到浆料；
9.(2)将所述步骤(1)得到的浆料先进行过滤处理，之后泵入板框压滤机进行陈化和洗涤；
10.(3)将所述步骤(2)得到的物料进行干燥、筛分处理，得到三元前驱体。
11.本发明实施例的三元前驱体的生产方法带来的优点和技术效果，1、本发明实施例的方法，在浆料进入板框压滤机进行陈化处理之前先进行过滤处理，能在陈化工序之前将合成釜壁垢进行拦截，不需要定期停槽放料酸洗合成釜，保证了产量；2、本发明实施例的方法，在陈化处理前先进行过滤处理，能够过滤掉大部分大颗粒壁垢，减小了筛网的处理压力，延长其使用寿命，避免了三元前驱体d
max
、jms等指标异常情况的发生。
12.在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述共沉淀反应的温度为40～80℃，反应的ph为10.0～14.0，搅拌的速度为50～500r/min。
13.在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述金属混合盐溶液为含有镍钴锰或镍钴铝的溶液，所述金属混合盐溶液的总浓度为0.5～2mol/l。
14.在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的浓度为2～13mol/l。
15.在一些实施例中，所述步骤(1)中，向所述反应釜中通入保护气，优选地，所述保护气为惰性气体。
16.在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述过滤处理采用的装置为单袋式过滤器。
17.在一些实施例中，所述步骤(2)中，向所述板框压滤机中加入碱液浸泡进行陈化处理，所述碱液包括26～34g/l的氢氧化钠。
18.在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述陈化处理的温度为50～70℃，浸泡时间为20～40min。
19.在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述陈化处理后，采用纯水进行洗涤处理。
20.在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述洗涤处理后进行压榨侧吹。
附图说明
21.图1是实施例1中三元前驱体的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
22.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
23.本发明实施例的一种三元前驱体的生产方法，包括以下步骤：
24.(1)将金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液在反应釜中进行共沉淀反应，得到浆料；
25.(2)将所述步骤(1)得到的浆料先进行过滤处理，，之后泵入板框压滤机进行陈化和洗涤；
26.(3)将所述步骤(2)得到的物料进行经干燥、筛分处理，得到三元前驱体。
27.本发明实施例的三元前驱体的生产方法，在料浆进行陈化处理之前先进行过滤处理，能在陈化工序之前将合成釜壁垢进行拦截，不需要定期停槽放料酸洗合成釜，保证了产量；在陈化处理前先进行过滤处理，能够过滤掉大部分大颗粒壁垢，减小了筛网的处理压力，延长其使用寿命，避免了三元前驱体d
max
、jms等指标异常情况的发生。
28.在一些实施例中，优选地，所述步骤(1)中，所述共沉淀反应的温度为40～80℃，反应的ph为10.0～14.0，搅拌的速度为50～500r/min。
29.本发明实施例中，进一步优选了沉淀反应的条件，通过控制氢氧化钠的流量将ph调节在合适的范围内，有利于前驱体颗粒的生长，提高反应效率。
30.在一些实施例中，优选地，所述步骤(1)中，所述金属混合盐溶液为含有镍钴锰或镍钴铝的溶液，所述金属混合盐溶液的总浓度为0.5～2mol/l。进一步优选地，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的浓度为2～13mol/l。更
优选地，所述步骤(1)中，所述反应釜中通入保护气，优选地，所述保护气为惰性气体，所述惰性气体包括氮气、氩气中的至少一种。
31.本发明实施例中，进一步优选了金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水的浓度，能够使共沉淀反应快速发生，制备得到结构致密的前驱体颗粒。
32.在一些实施例中，优选地，所述步骤(2)中，所述过滤处理采用的装置为单袋式过滤器。
33.本发明实施例中，采用的单袋式过滤器不仅密封效果好、杜绝侧漏、有效过滤面积大、过滤效率更高；而且更换滤袋方便快捷，操作成本较低。
34.在一些实施例中，优选地，所述步骤(2)中，向所述板框压滤机中加入碱液浸泡进行陈化处理，所述碱液包括26～34g/l的氢氧化钠。进一步优选地，所述步骤(2)中，所述陈化处理的温度为50～70℃，浸泡时间为20～40min。
35.在一些实施例中，优选地，所述步骤(2)中，所述陈化处理后，采用纯水进行洗涤处理。进一步优选地，所述步骤(2)中，所述洗涤处理后进行压榨侧吹。
36.下面结合具体的实施例和附图，对本发明进行详细的描述。
37.实施例1
38.如图1所示，本实施例的三元前驱体的生产方法步骤如下：
39.(1)将浓度为0.5mol/l的镍钴锰金属混合盐溶液、浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液和浓度为2mol/l的氨水溶液通入合成釜中，同时通入氮气，其中，镍钴锰金属混合盐溶液的流量为249l/min，氢氧化钠溶液的流量为225l/min，氨水溶液的流量为30l/min；在温度为40℃，ph为10.0，搅拌速度为50r/min的条件下进行共沉淀反应，得到浆料；
40.(2)将得到的浆料通入料浆槽中搅拌均匀，之后进入单袋式过滤器中进行过滤处理，滤液用气动隔膜泵泵入板框压滤机中，向板框压滤机中通入浓度为30g/l的氢氧化钠溶液进行浸泡陈化处理，陈化温度为60℃，浸泡时间为30min，陈化处理后向板框压滤机中通入热纯水进行洗涤，热水温度为60℃，洗涤处理后进行压榨侧吹，得到滤饼；
41.(3)将陈滤饼经盘干机干燥、混料机混匀、筛分机筛分、包装得到三元前驱体。
42.本实施例中，筛分机中筛网的使用寿命为75t，即筛网总过料量达到75吨时更换一次筛网。
43.实施例2
44.(1)将浓度为2mol/l的镍钴铝金属混合盐溶液、浓度为10mol/l的氢氧化钠溶液和浓度为13mol/l的氨水溶液通入合成釜中，同时通入氮气，其中，镍钴锰金属混合盐溶液的流量为249l/min，氢氧化钠溶液的流量为225l/min，氨水溶液的流量为30l/min；在温度为80℃，ph为14.0，搅拌速度为500r/min的条件下进行共沉淀反应，得到浆料；
45.(2)将得到的浆料通入料浆槽中搅拌均匀理，之后进入单袋式过滤器中进行过滤处理，滤液用塑料泵泵入板框压滤机中，向板框压滤机中通入浓度为30g/l的氢氧化纳溶液进行浸泡陈化处理，陈化温度为60℃，浸泡时间为30min，陈化处理后向板框压滤机中通入热纯水进行洗涤，热水温度为60℃，洗涤处理后进行压榨侧吹，得到滤饼；
46.(3)将滤饼经盘干机干燥、混料机混匀、筛分机筛分、包装得到三元前驱体。
47.本实施例中，筛分机中筛网的使用寿命为73t，即筛网总过料量达到73吨时更换一次筛网。
48.对比例1
49.该对比例的制备方法与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤(2)中不使用单袋式过滤器进行过滤处理，即浆料在料浆槽中搅拌之后，直接泵入板框压滤机中进行陈化处理。
50.本对比例中，筛分机中筛网的使用寿命为66t，即筛网总过料量达到66吨时更换一次筛网。
51.对比例2
52.该对比例的制备方法与实施例2相同，不同之处仅在于：步骤(2)中不使用单袋式过滤器进行过滤处理，即浆料在料浆槽中搅拌之后，直接泵入板框压滤机中进行陈化处理。
53.本对比例中，筛分机中筛网的使用寿命为60t，即筛网总过料量达到60吨时更换一次筛网。
54.在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
55.尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。技术特征：
1.一种三元前驱体的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液在反应釜中进行共沉淀反应，得到浆料；(2)将所述步骤(1)得到的浆料先进行过滤处理，之后泵入板框压滤机进行陈化和洗涤；(3)将所述步骤(2)得到的物料进行干燥、筛分处理，得到三元前驱体。2.根据权利要求1所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述共沉淀反应的温度为40～80℃，反应的ph为10.0～14.0，搅拌的速度为50～500r/min。3.根据权利要求1所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述金属混合盐溶液为含有镍钴锰或镍钴铝的溶液，所述金属混合盐溶液的总浓度为0.5～2mol/l。4.根据权利要求1所述的三元前躯体的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的浓度为2～13mol/l。5.根据权利要求1～4任一项所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，向所述反应釜中通入保护气，优选地，所述保护气为惰性气体。6.根据权利要求1所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述过滤处理采用的装置为单袋式过滤器。7.根据权利要求1或6所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向所述板框压滤机中加入碱液浸泡进行陈化处理，所述碱液包括26～34g/l的氢氧化钠。8.根据权利要求7所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述陈化处理的温度50～70℃，浸泡时间为20～40min。9.根据权利要求8所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述陈化处理后，采用纯水进行洗涤处理。10.根据权利要求9所述的三元前驱体的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述洗涤处理后进行压榨侧吹。
技术总结
本发明属于三元锂电池技术领域，具体涉及一种三元前驱体的生产方法。本发明提供的一种三元前驱体的生产方法，包括以下步骤：(1)将金属混合盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液在反应釜中进行共沉淀反应，得到浆料；(2)将浆料先进行过滤处理，之后泵入板框压滤机进行陈化和洗涤；(3)将步骤(2)得到的物料进行干燥、筛分处理，得到三元前驱体。该方法在板框压滤机进行陈化处理之前对浆料先进行过滤处理，再将浆料泵入板框压滤机中，在陈化工序前把合成釜壁垢进行拦截，能够减少对后端工序的影响。能够减少对后端工序的影响。能够减少对后端工序的影响。
技术研发人员：秦帅 范喆 范瑛新
受保护的技术使用者：中冶瑞木新能源科技有限公司
技术研发日：2022.12.27
技术公布日：2023/5/4
声明：
“三元前驱体的生产方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中冶瑞木新能源科技有限公司
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2024年11月27日 ~ 29日 
