一种ptfe复合膜的制备方法
技术领域
1.本发明属于ptfe复合膜制备领域，具体涉及一种ptfe复合膜的制备方法。
背景技术：
2.膨化聚四氟乙烯微孔膜(e-ptfe)广泛应用于空气过滤、水过滤和服装领域，但目前工业化生产的ptfe微孔膜存在孔径大、孔径分布宽、孔隙率低和力学性能不足等缺点。当前制备ptfe微孔膜的工艺流程主要是：将ptfe分散树脂与助挤剂进行均匀混合，再经预成型、推挤压延工序，随后将压延基带先纵拉、再横拉形成具有微孔结构的ptfe微孔膜，由于工艺的局限性，上述方法所制备的膜微孔孔径分布范围宽、均一性差，减小孔径时膜孔隙率同步下降，且膜手感松软、轻薄，由此导致膜机械强度低，不利于后续加工，从而限制了ptfe微孔膜的应用领域。
技术实现要素：
3.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种ptfe复合膜的制备方法，制备出小孔径、高孔隙率和优异力学强度的ptfe复合膜。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种ptfe复合膜的制备方法，包括以下步骤：
6.s1：将至少两种不同分子量的ptfe分散树脂与助挤剂混合，并陈化处理；
7.s2：处理后的混合料经过推挤压延，得到复合压延带；
8.s3：复合压延带经双向拉伸、高温烧结并降温冷却后，制成ptfe复合膜。
9.进一步地，所述s1中，选用两种ptfe分散树脂，分子量分别为800万和1200万。
10.进一步地，所述助挤剂为石油醚，质量占比为12wt％。
11.进一步地，所述助挤剂与ptfe分散树脂采用高速球磨机混合，高速球磨机的转速为45r/min、混合时间为120min。
12.进一步地，所述陈化处理的温度为60℃，时间为48h。
13.进一步地，所述s2中，混合料经扁平模具挤出头挤出，压缩比为100，得到的ptfe复合压延带厚度为200μm。
14.进一步地，所述s3中的双向拉伸，采用先纵拉后横拉的顺序，或者同步双向拉伸。
15.进一步地，所述纵拉工序中，脱脂温度为230℃、拉伸温度为250℃、拉伸倍率为15。
16.进一步地，所述横拉工序中，拉伸温度为300℃、拉伸倍率为25。
17.进一步地，其特征在于，所述烧结温度为380℃，降温速率为10℃/min。
18.本发明的有益效果：
19.1、选用不同分子量的ptfe分散树脂为原料，在进行双向同步拉伸工艺时，不同分子量的树脂会形成不同的微孔结构，包括孔径大小、节点-微纤和孔径分布，且不同的微孔结构之间会相互穿插、交织和叠层，从而形成小孔径、高孔隙率和优异力学强度的ptfe复合膜；
20.2、在推挤工序中，优选扁平状模具，可以有效调节复合压延基带中微纤-节点的分布，进而提高ptfe膜的综合性能(透气率、过滤效率、力学)；
21.3、将不同分子量的ptfe分散树脂复合后，提高了ptfe复合膜的力学性能(断裂强度、断裂伸长率)，避免了ptfe微孔膜在实际使用过程中过滤效率低和膜破裂的现象，延长了产品使用寿命。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1是本发明实施例的ptfe复合膜制备流程图。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例：
26.如图1所示，一种ptfe复合膜的制备方法包括以下步骤：
27.步骤1：将分子量为800万、1200万的ptfe分散树脂分别与石油醚(助挤剂)在高速球磨机中混合均匀，随后对混合料进行陈化处理，其中：不同分子量的ptfe分散树脂的质量比为1：1，石油醚所占质量比为12wt％，高速球磨机的转速为45r/min、混合时间为120min，陈化温度为60℃、时间为48h；
28.步骤2：处理后的混合料经扁平模具挤出头挤出，压缩比为100，得到的ptfe复合压延带厚度为200μm；
29.步骤3：将两种分子量的ptfe复合压延带进行纵拉工序，其中脱脂温度为230℃、拉伸温度为250℃、拉伸倍率为15，随后进行横拉处理，拉伸温度为300℃、拉伸倍率为25，再经380℃的高温烧结和10℃/min的降温速率进行冷却，最后得到高性能ptfe复合膜。
30.上述制备过程中，选用不同分子量的ptfe分散树脂为原料，在进行双向同步拉伸工艺时，不同分子量的树脂会形成不同的微孔结构，包括孔径大小、节点-微纤和孔径分布，且不同的微孔结构之间会相互穿插、交织和叠层，从而形成小孔径、高孔隙率和优异力学强度的ptfe复合膜；
31.上述工艺得到的ptfe复合膜的厚度为3.5μm，平均孔径大小为0.27μm，孔径分布0.20-0.31μm，孔隙率为99.0％，经向发生断裂时的最大力为11.5n、断裂伸长率为236.7％，纬向发生断裂时的最大力为9.4n、断裂伸长率为258.1％，透气率为14.6cm/s。
32.对比例：
33.常规ptfe微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
34.步骤1：将分子量为1200万的ptfe分散树脂与石油醚在高速球磨机中混合均匀，随后对混合料进行陈化处理，其中：石油醚所占质量比为12wt％，高速球磨机的转速为45r/
min、混合时间为120min，陈化温度为60℃、时间为48h。
35.步骤2：处理后的混合料经扁平模具挤出头挤出，压缩比为100，得到的复合压延带厚度为200μm；
36.步骤32：将ptfe压延带进行纵拉工序，其中脱脂温度为230℃、拉伸温度为280℃、拉伸倍率为15，随后进行横拉处理，拉伸温度为300℃、拉伸倍率为25，再经380℃的高温烧结和10℃/min的降温速率进行冷却，最后得到ptfe微孔膜。
37.该工艺得到的ptfe膜的厚度为2.9μm，孔径大小为0.98μm，孔径分布为0.12-1.30，孔隙率为65.4％，经向发生断裂时的最大力为4.8n、断裂伸长率为134.5％，纬向发生断裂时的最大力为3.9n、断裂伸长率为171.2％，透气率为7.2cm/s。
38.其中，实施例和对比例的性能测试结果对比如下表所示：
[0039][0040]
可见，实施例的方法制备出的ptfe复合膜的孔径更小、孔隙率更高、力学性能明显更优。
[0041]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0042]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。技术特征：
1.一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将至少两种不同分子量的ptfe分散树脂与助挤剂混合，并陈化处理；s2：处理后的混合料经过推挤压延，得到复合压延带；s3：复合压延带经双向拉伸、高温烧结并降温冷却后，制成ptfe复合膜。2.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述s1中，选用两种ptfe分散树脂，分子量分别为800万和1200万，质量比为1：1。3.根据权利要求2所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述助挤剂为石油醚，质量占比为12wt％。4.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述助挤剂与ptfe分散树脂采用高速球磨机混合，高速球磨机的转速为45r/min、混合时间为120min。5.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述陈化处理的温度为60℃，时间为48h。6.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述s2中，混合料经扁平模具挤出头挤出，压缩比为100，得到的ptfe复合压延带厚度为200μm。7.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述s3中的双向拉伸，采用先纵拉后横拉的顺序，或者同步双向拉伸。8.根据权利要求7所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述纵拉工序中，脱脂温度为230℃、拉伸温度为250℃、拉伸倍率为15。9.根据权利要求7所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述横拉工序中，拉伸温度为300℃、拉伸倍率为25。10.根据权利要求1所述的一种ptfe复合膜的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为380℃，降温速率为10℃/min。
技术总结
本发明公开一种PTFE复合膜的制备方法，属于PTFE复合膜制备领域；一种PTFE复合膜的制备方法包括：S1将至少两种不同分子量的PTFE分散树脂与助挤剂混合，并陈化处理、S2处理后的混合料经过推挤压延，得到复合压延带、S3复合压延带经双向拉伸、高温烧结并降温冷却后，制成PTFE复合膜；选用不同分子量的PTFE分散树脂为原料，在进行双向同步拉伸工艺时，不同分子量的树脂会形成不同的微孔结构，包括孔径大小、节点-微纤和孔径分布，且不同的微孔结构之间会相互穿插、交织和叠层，从而形成小孔径、高孔隙率和优异力学强度的PTFE复合膜。隙率和优异力学强度的PTFE复合膜。隙率和优异力学强度的PTFE复合膜。
技术研发人员：潘金峰 周冠辰 杨东 聂孙建 梁燕
受保护的技术使用者：安徽元琛环保科技股份有限公司
技术研发日：2022.06.13
技术公布日：2022/8/18
声明：
“PTFE复合膜的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：安徽元琛环保科技股份有限公司
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2024年05月24日 ~ 26日 
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