1.本发明属于锂电池材料制造技术领域,具体涉及一种以黄磷副产磷铁渣为原料制备磷酸铁的生产工艺及其生产设备。
背景技术:
2.磷酸铁自从被发现是可以制备磷酸铁锂的前驱体以来,受到了国内外科学家的高度关注,它既可作为合成磷酸铁锂的前驱体,又可直接作为锂电池的正极材料,还可作为锂电池的负极材料,通过以黄磷生产的磷铁废渣为原料制备磷酸铁不仅成本低,而且因为磷铁含有的大量的铁元素和磷元素,同时还含有少量的锰、钛等金属元素可以通过调整磷铁比和掺杂离子,去改善之后制备电极材料的电化学性能,同时现行常用磷酸铁生产工艺及设备,自动化程度低,生产过程产生大量废水,不处理对环境影响大,污水处理成本高, 设备适用性低,无法适配各种型号产品工艺。
技术实现要素:
3.本发明的目的在于提供一种以黄磷副产磷铁渣为原料制备磷酸铁的生产工艺及生产设备。
4.本发明一种以黄磷副产磷铁渣为原料制备磷酸铁的生产工艺通过以下技术方案实现:(1)磷铁废渣溶解将磷铁废渣、硝酸、纯水反应温度为90℃下进行溶解反应,经过4h反应,结束后过滤,得到磷铁溶液;(2)气体回收将步骤(1)中产生的二氧化氮与水反应后生成硝酸,硝酸收集处理后回收利用;(3)二水磷酸铁合成向步骤(1)的磷铁溶液加入硝酸铁、磷酸、氨水,至ph为1.0-1.5,得到黄色或淡黄色二水磷酸铁浆料,将二水磷酸铁浆料升温至60℃,反应4h,无定型磷酸铁转化为二水磷酸铁晶型,晶型转化完成后浆料由黄色或淡黄色转化为黄白色;(4)洗涤向步骤(3)得到的陈化后的磷酸铁浆料加入纯水,洗涤溶液至ph值为3-4,得到洗液和产品二水磷酸铁滤饼;(5)洗液回收步骤(4)的洗液收集后加入中和剂,将洗液 ph调节至6.0-9.0,中和反应得到沉淀物,过滤后滤液进行浓缩,得到纯水和浓盐水,向浓盐水中加入高纯生石灰或熟石灰,将ph值调节至10-12,得到副产品硫酸钙和碱,碱回收送用于调节ph值,纯水回用;(6)干燥烧结
将步骤(4)的二水磷酸铁滤饼在80℃下进行脱水干燥,除去二水磷酸铁滤饼中大量的自由水,得到二水磷酸铁粉末,将二水磷酸铁粉末高温烧结,经过1h,从室温升温至300℃,在300℃下烧结2h,再经过1h,从300℃升温至600℃,在600℃下烧结2h,脱除二水磷酸铁中的结晶水,同时进行晶型转化,得到产品无水磷酸铁;(7)粉碎混料包装将步骤(6)高温烧结后的磷酸
声明:
“以黄磷副产磷铁渣为原料制备磷酸铁的生产工艺及生产设备的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)