1.本发明涉及
光伏银粉生产制备技术领域，尤其涉及一种超细光伏片状银粉的制备方法。
背景技术：
2.
光伏电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件，在光照条件下电池内部会产生光生电流，通过电机可直接将电能输出，为了将电池产生的光生电流引出，必须在电池的表面制作出正、背电极，这两种电极都是由电极浆料经过丝网印刷、烘干，最后高温烧结得到的，传统电极浆料的主要成分为球形光伏银粉，其性能对银浆的电性能、流动性、粘附性等性质起着关键作用，而随着科技的发展，片状银粉由于具有相对较大的比表面积、化学性质稳定、颗粒间是面接触或者线接触，所以导电性较好，可代替球形光伏银粉制备
太阳能电池用银浆、中低温导电浆料、导电胶、防静电制品等，已成为电子元器件的重要
功能材料。
3.现有的片状光伏银粉制备方法主要有化学还原法和机械球磨法，但以上两种方法均存在一定弊端，不仅工序复杂、工艺过程控制难度大，制备成本也较高，无法满足大批量的生产制备要求，且制备出的片状银粉还存在稳定性差、导电性低、表面粗糙和厚度不均等问题，品质不足，导致应用范围受到一定限制，因此，本发明提出一种超细光伏片状银粉的制备方法以解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
4.针对上述问题，本发明的目的在于提出一种超细光伏片状银粉的制备方法，解决现有的片状光伏银粉制备方法不仅工序复杂、工艺过程控制难度大，制备成本也较高，以及制备出的片状银粉品质不足的问题。
5.为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种超细光伏片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤一：先根据实际制备需要称取定量的金属银块并放入密封容器中临时存储，接着通过称取的金属银块和浓硝酸制备成硝酸银，再将制备的硝酸银置于密封容器中进行临时密封保存，备用；
7.步骤二：先将步骤一中制得的硝酸银放入加热容器中，接着将蒸馏水加入加热容器中并对加热容器进行加热，直至加热容器中的硝酸银完全溶解，再将氨水匀速滴加至加热容器中消除沉淀，待加热容器中沉淀完全消失后制得银氨溶液；
8.步骤三：先将聚乙烯吡咯烷酮和步骤二中制备的银氨溶液以质量比1：10的比例进行混合搅拌，制得混合液，再将缓冲溶液和混合液以质量比1：10的比例进行匀速搅拌混合，直至反应终止，接着对反应产物进行固液分离，得到固体滤饼，然后利用清洗液对固体滤饼进行清洗，得到银粉半成品；
9.步骤四：先选取金属球作为球磨介质，再将选取的球磨介质和步骤三中制得的银粉半成品加入行星磨罐中，接着将球磨填料加入行星磨罐中并设定球磨时间，球磨完成后
过滤分离出片银，得到光伏片状银粉；
10.步骤五：先对步骤四中分离出的光伏片状银粉进行洗涤，再利用真空干燥箱对洗涤后的光伏片状银粉进行加热干燥，然后利用
振动筛分机对干燥后的光伏片状银粉进行振动筛分，并根据实际需要筛选出所需粒径，得到超细光伏片状银粉。
11.进一步改进在于：所述步骤一中，所述金属银块的含银量大于99％，所述金属银块在称量前先用蒸馏水进行冲洗以去除表面污染物质。
12.进一步改进在于：所述步骤一中，所述硝酸银的具体制备工艺为：先将称取的金属银块放入具备加热功能的反应容器中，再在反应容器中加入蒸馏水，接着加入浓硝酸进行反应，同时对反应容器进行加热，然后用蒸馏水对反应液进行稀释并过滤除去杂质，之后对过滤后的清液进行减压蒸发，待清液表面出现结晶膜后送至结晶器，最后经静置、冷却结晶和分离，制得硝酸银成品。
13.进一步改进在于：所述浓硝酸的浓度为60％～65％，所述反应容器的加热温度为90～100℃，反应液用蒸馏水稀释至相对密度1.6～1.7，稀释后再静置4～8小时，制得硝酸银成品后以80～90℃的烘干温度对其进行干燥。
14.进一步改进在于：所述步骤二中，所述硝酸银放入加热容器前先利用磨粉机将硝酸银进一步研磨，所述蒸馏水加入加热容器后以85～95℃的加热温度进行加热。
15.进一步改进在于：所述步骤三中，所述缓冲液由甲酸铵和氢氧化铵按质量比1：1混合配置而成，所述清洗液包括去离子水和丙酮，对固体滤饼进行清洗时采用去离子水和无水乙醇各清洗两遍。
16.进一步改进在于：所述步骤四中，所述球磨介质选自不锈钢球或锆球中的其中一种，所述球磨介质的直径为2～4mm，所述球磨填料由棕榈醇、十二烷基硫酸钠和纯水按质量比1:1:1混合组成。
17.进一步改进在于：所述步骤四中，所述行星磨罐对银粉半成品的球磨转速为300～350r/min，所述行星磨罐设定的球磨时间为12～24小时。
18.进一步改进在于：所述步骤五中，洗涤时先采用无水乙醇对超细光伏片状银粉进行清洗，再采用纯水对超细光伏片状银粉进行清洗，所述真空干燥箱以100～110℃的加热温度对光伏片状银粉烘干30～40分钟。
19.本发明的有益效果为：本发明以金属银块为原料，先后制备出硝酸银、银氨溶液、银粉半成品和片状银粉，最后对片状银粉进行筛选，制得超细光伏片状银粉，在制备过程中通过对原料密封存储避免其氧化，通过在银氨溶液中匀速滴加氨水使其更稳定，并通过选取的球磨介质和球磨填料对银粉半成品进行球磨，保证了产品均匀度，使制备出的片状银粉稳定性高，银粉之间不易粘接，导电性较好，且表面光滑、厚度均匀，保证了产品品质，另外各段工艺合理衔接搭配，工艺流程简单且易于操作，成本较低，能够满足批量生产要求。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1是本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例一
24.参见图1，本实施例提供了一种超细光伏片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
25.步骤一：先根据实际制备需要称取定量的含银量大于99％的金属银块并放入密封容器中临时存储，称量前先用蒸馏水进行冲洗以去除金属银块表面污染物质，先将称取的金属银块放入具备加热功能的反应容器中，再在反应容器中加入蒸馏水，接着加入浓度为60％的浓硝酸进行反应，同时以90℃的加热温度对反应容器进行加热，然后用蒸馏水将反应液稀释至相对密度1.6，稀释后再静置4小时并过滤除去杂质，之后对过滤后的清液进行减压蒸发，待清液表面出现结晶膜后送至结晶器，最后经静置、冷却结晶和分离，制得硝酸银成品，制得硝酸银成品后以80℃的烘干温度对其进行干燥，最后将制备的硝酸银置于密封容器中进行临时密封保存，备用；
26.步骤二：先利用磨粉机将步骤一中制得的硝酸银进一步研磨，再放入加热容器中，接着将蒸馏水加入加热容器中并以85℃的加热温度对加热容器进行加热，直至加热容器中的硝酸银完全溶解，再将氨水匀速滴加至加热容器中消除沉淀，待加热容器中沉淀完全消失后制得银氨溶液；
27.步骤三：先将聚乙烯吡咯烷酮和步骤二中制备的银氨溶液以质量比1：10的比例进行混合搅拌，制得混合液，再将缓冲溶液和混合液以质量比1：10的比例进行匀速搅拌混合，直至反应终止，其中缓冲液由甲酸铵和氢氧化铵按质量比1：1混合配置而成，接着对反应产物进行固液分离，得到固体滤饼，然后利用清洗液对固体滤饼进行清洗，得到银粉半成品，其中清洗液包括去离子水和丙酮，对固体滤饼进行清洗时采用去离子水和无水乙醇各清洗两遍；
28.步骤四：先选取金属球作为球磨介质，其中球磨介质选自不锈钢球或锆球中的其中一种，所述球磨介质的直径为2mm，再将选取的球磨介质和步骤三中制得的银粉半成品加入行星磨罐中，接着将球磨填料加入行星磨罐中并设定球磨时间为12小时，球磨转速为300r/min，球磨完成后过滤分离出片银，得到光伏片状银粉，其中球磨填料由棕榈醇、十二烷基硫酸钠和纯水按质量比1:1:1混合组成；
29.步骤五：先对步骤四中分离出的光伏片状银粉进行洗涤，洗涤时先采用无水乙醇对超细光伏片状银粉进行清洗，再采用纯水对超细光伏片状银粉进行清洗，再利用真空干燥箱以100℃的加热温度对洗涤后的光伏片状银粉烘干30分钟，然后利用振动
筛分机对干燥后的光伏片状银粉进行振动筛分，并根据实际需要筛选出所需粒径，得到超细光伏片状银粉。
30.实施例二
31.参见图1，本实施例提供了一种超细光伏片状银粉的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤一：先根据实际制备需要称取定量的含银量大于99％的金属银块并放入密封容器中临时存储，称量前先用蒸馏水进行冲洗以去除金属银块表面污染物质，先将称取的金属银块放入具备加热功能的反应容器中，再在反应容器中加入蒸馏水，接着加入浓度为65％的浓硝酸进行反应，同时以100℃的加热温度对反应容器进行加热，然后用蒸馏水将反应液稀释至相对密度1.7，稀释后再静置8小时并过滤除去杂质，之后对过滤后的清液进行减压蒸发，待清液表面出现结晶膜后送至结晶器，最后经静置、冷却结晶和分离，制得硝酸银成品，制得硝酸银成品后以90℃的烘干温度对其进行干燥，最后将制备的硝酸银置于密封容器中进行临时密封保存，备用；
33.步骤二：先利用磨粉机将步骤一中制得的硝酸银进一步研磨，再放入加热容器中，接着将蒸馏水加入加热容器中并以95℃的加热温度对加热容器进行加热，直至加热容器中的硝酸银完全溶解，再将氨水匀速滴加至加热容器中消除沉淀，待加热容器中沉淀完全消失后制得银氨溶液；
34.步骤三：先将聚乙烯吡咯烷酮和步骤二中制备的银氨溶液以质量比1：10的比例进行混合搅拌，制得混合液，再将缓冲溶液和混合液以质量比1：10的比例进行匀速搅拌混合，直至反应终止，其中缓冲液由甲酸铵和氢氧化铵按质量比1：1混合配置而成，接着对反应产物进行固液分离，得到固体滤饼，然后利用清洗液对固体滤饼进行清洗，得到银粉半成品，其中清洗液包括去离子水和丙酮，对固体滤饼进行清洗时采用去离子水和无水乙醇各清洗两遍；
35.步骤四：先选取金属球作为球磨介质，其中球磨介质选自不锈钢球或锆球中的其中一种，所述球磨介质的直径为4mm，再将选取的球磨介质和步骤三中制得的银粉半成品加入行星磨罐中，接着将球磨填料加入行星磨罐中并设定球磨时间为24小时，球磨转速为350r/min，球磨完成后过滤分离出片银，得到光伏片状银粉，其中球磨填料由棕榈醇、十二烷基硫酸钠和纯水按质量比1:1:1混合组成；
36.步骤五：先对步骤四中分离出的光伏片状银粉进行洗涤，洗涤时先采用无水乙醇对超细光伏片状银粉进行清洗，再采用纯水对超细光伏片状银粉进行清洗，再利用真空干燥箱以110℃的加热温度对洗涤后的光伏片状银粉烘干40分钟，然后利用振动筛分机对干燥后的光伏片状银粉进行振动筛分，并根据实际需要筛选出所需粒径，得到超细光伏片状银粉。
37.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：
1.一种超细光伏片状银粉的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤一：先根据实际制备需要称取定量的金属银块并放入密封容器中临时存储，接着通过称取的金属银块和浓硝酸制备成硝酸银，再将制备的硝酸银置于密封容器中进行临时密封保存，备用；步骤二：先将步骤一中制得的硝酸银放入加热容器中，接着将蒸馏水加入加热容器中并对加热容器进行加热，直至加热容器中的硝酸银完全溶解，再将氨水匀速滴加至加热容器中消除沉淀，待加热容器中沉淀完全消失后制得银氨溶液；步骤三：先将聚乙烯吡咯烷酮和步骤二中制备的银氨溶液以质量比1：10的比例进行混合搅拌，制得混合液，再将缓冲溶液和混合液以质量比1：10的比例进行匀速搅拌混合，直至反应终止，接着对反应产物进行固液分离，得到固体滤饼，然后利用清洗液对固体滤饼进行清洗，得到银粉半成品；步骤四：先选取金属球作为球磨介质，再将选取的球磨介质和步骤三中制得的银粉半成品加入行星磨罐中，接着将球磨填料加入行星磨罐中并设定球磨时间，球磨完成后过滤分离出片银，得到光伏片状银粉；步骤五：先对步骤四中分离出的光伏片状银粉进行洗涤，再利用真空干燥箱对洗涤后的光伏片状银粉进行加热干燥，然后利用振动筛分机对干燥后的光伏片状银粉进行振动筛分，并根据实际需要筛选出所需粒径，得到超细光伏片状银粉。2.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述金属银块的含银量大于99％，所述金属银块在称量前先用蒸馏水进行冲洗以去除表面污染物质。3.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述硝酸银的具体制备工艺为：先将称取的金属银块放入具备加热功能的反应容器中，再在反应容器中加入蒸馏水，接着加入浓硝酸进行反应，同时对反应容器进行加热，然后用蒸馏水对反应液进行稀释并过滤除去杂质，之后对过滤后的清液进行减压蒸发，待清液表面出现结晶膜后送至结晶器，最后经静置、冷却结晶和分离，制得硝酸银成品。4.根据权利要求3所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述浓硝酸的浓度为60％～65％，所述反应容器的加热温度为90～100℃，反应液用蒸馏水稀释至相对密度1.6～1.7，稀释后再静置4～8小时，制得硝酸银成品后以80～90℃的烘干温度对其进行干燥。5.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述硝酸银放入加热容器前先利用磨粉机将硝酸银进一步研磨，所述蒸馏水加入加热容器后以85～95℃的加热温度进行加热。6.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，所述缓冲液由甲酸铵和氢氧化铵按质量比1：1混合配置而成，所述清洗液包括去离子水和丙酮，对固体滤饼进行清洗时采用去离子水和无水乙醇各清洗两遍。7.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述球磨介质选自不锈钢球或锆球中的其中一种，所述球磨介质的直径为2～4mm，所述球磨填料由棕榈醇、十二烷基硫酸钠和纯水按质量比1:1:1混合组成。8.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤四
中，所述行星磨罐对银粉半成品的球磨转速为300～350r/min，所述行星磨罐设定的球磨时间为12～24小时。9.根据权利要求1所述的一种超细光伏片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，洗涤时先采用无水乙醇对超细光伏片状银粉进行清洗，再采用纯水对超细光伏片状银粉进行清洗，所述真空干燥箱以100～110℃的加热温度对光伏片状银粉烘干30～40分钟。
技术总结
本发明公开一种超细光伏片状银粉的制备方法，其方法包括：制备硝酸银固体、配置银氨溶液、制备银粉半成品、球磨制备片状银粉和筛选超细片状银粉；本发明以金属银块为原料，先后制备出硝酸银、银氨溶液、银粉半成品和片状银粉，最后对片状银粉进行筛选，制得超细光伏片状银粉，在制备过程中通过对原料密封存储避免其氧化，通过在银氨溶液中匀速滴加氨水使其更稳定，并通过选取的球磨介质和球磨填料对银粉半成品进行球磨，保证了产品均匀度，使制备出的片状银粉稳定性高，银粉之间不易粘接，导电性较好，且表面光滑、厚度均匀，保证了产品品质，另外各段工艺合理衔接搭配，工艺流程简单且易于操作，成本较低，能够满足批量生产要求。能够满足批量生产要求。能够满足批量生产要求。
技术研发人员：冯大伟
受保护的技术使用者：北京桐唐金源科技有限公司
技术研发日：2022.12.19
技术公布日：2023/3/28
声明：
“超细光伏片状银粉的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：中冶有色技术网
来源：北京桐唐金源科技有限公司
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2024年12月06日 ~ 08日 
