1.本发明涉及氮化硅技术领域，尤其涉及一种氮化硅粉料制作工艺。
背景技术：
2.氮化硅(si3n4)具有高硬度、强度高、耐磨损、耐高温、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好以及密度低等一系列优点，在陶瓷发动机、机械加工、微电子学、空间科学和核动力工程等领域，具有极为广阔的应用前景，相关产品如氮化硅陶瓷刀具工具、氮化硅陶瓷轴承、汽车发动机气门、汽车增压涡轮、加热器、各种耐磨、耐高温、耐腐蚀零件等己经在航空、电子、化工、汽车等领域广泛应用，随着氮化硅陶瓷增韧技术和制备工艺的不断发展，氮化硅陶瓷的应用将不断扩展，因而对高性能氮化硅粉的需求量也将日益增加；
3.氮化硅粉末的制备方法有很多，目前人们应用最多的有下列几种:(1)硅粉直接氮化法；(2)热分解法；(3)碳热还原氮化法；(4)高温气相反应法；(5)激光气相反应法；(6)等离子体气相反应法；(7)溶胶-凝胶法；(8)自蔓延法。硅粉直接氮化法控温技术是指对高放热的化学反应体系通过外界提供一定的能量诱发其局部发生化学放热反应，然后利用反应自身放出的热量使反应自发向前扩展，直至反应物全部转变为产物；si3n4陶瓷因其具有优异的高强度、高硬度、耐磨性和抗化学腐蚀等性能被广泛用于陶瓷刀片、轴承、拉丝模、轧辊等方面；其中，硅粉直接氮化法控温技术工艺具有生产成本低、生产规模大、产品质量较高等优点，是氮化硅粉体生产中具有很大潜力和广阔前景的合成方法；然而，氮化硅的应用中，常常需要制备一些形状复杂的制品，而现有技术中制备的氮化硅硬度较高，用钢球毛坯的加工方式很难去除氮化硅球坯的多余材料，这就给形状复杂制品的制作增加了难度，因此，本发明提出一种氮化硅粉料制作工艺以解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
4.针对上述问题，本发明提出一种氮化硅粉料制作工艺，该氮化硅粉料制作工艺制备的氮化硅粉料制品体积密度在1.827g/cm3，气孔率高，削减了强度，有利于制备形状复杂的制品。
5.为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种氮化硅粉料制作工艺，包括以下步骤：
6.步骤一：用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，用酒精作研磨介质，获得浆料；
7.步骤二：对浆料进行烘干，烘干成粉料，并对粉料进行筛选；
8.步骤三：对粉料进行静压处理，将粉料压制成胚体；
9.步骤四：将胚体投入氮化炉中进行预氮化，控制温度在900-1100℃，向氮化炉通入95％氮气和5％氢气的混合气体，氮化11.5h；
10.步骤五：在1250℃氮化保温，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙；
11.步骤六：在1350-1400℃下进行氮化，通过氮气与固相硅颗粒反应，使原来形成的
网络结构的氮化硅继续发育长大、致密；
12.步骤七：对胚体的外观进行检测，符合制备标准后停止氮化；
13.步骤八：将胚体投入粉碎机，进行球磨、酸洗处理，获得氮化硅粉料。
14.进一步改进在于：所述步骤一中，在球磨机中湿磨，磨至粒径为0.05mm-0.07mm的浆料。
15.进一步改进在于：所述步骤二中，在80-100℃下对浆料进行烘干，去除其中水分，获得粉料。
16.进一步改进在于：所述步骤二中，对粉料进行筛选，剔除出粒径大于0.1mm的粉料。
17.进一步改进在于：所述步骤三中，在静压处理前，先使用磁选辊吸附走粉料内部的金属杂质，且步骤三中，将粉料投入真空压力机，采用100-120mpa的压力进行静压，压制成胚体。
18.进一步改进在于：所述步骤四中，预氮化时，选择氮化炉中作为氮化炉中的垫板，控制氮化程度9％，且步骤四中，在升温至1000℃时，开始通入氩气，占氮气量的2/3。
19.进一步改进在于：所述步骤五中，在1250℃下，氮化4h，且在氮化的过程中，保持氮气、氢气和氩气的通入。
20.进一步改进在于：所述步骤六中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度达51％，继续在1350℃氮化28h，控制氮化程度达61％，接着在1450℃氮化2h，完全氮化，且步骤六中，当温度升高到1350℃时，保温3h后停止通氩气，恢复氮气和氢气气氛。
21.进一步改进在于：所述步骤七中，检测的过程中，主要检测胚体上形成的网络结构是否达到需要的标准，该标准以及需要所需制备工件需要进行具体设定，且步骤七中，停止氮化后，在常温下待胚体冷却。
22.进一步改进在于：所述步骤八中，将胚体球磨成1-3um粒径的粉末，然后用ph值小于2的清洗液对球磨后的粉料进行酸洗，酸洗后烘干获得氮化硅粉料。
23.本发明的有益效果为：
24.1、本发明在氮化处理过程中，先进行预氮化，氮化程度9％，然后在1250℃氮化保温，配合氮气、氢气和氩气的通入，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙，接着在在1350-1400℃下进行氮化，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密，通过验证，本发明制备的氮化硅粉料制品体积密度在1.827g/cm3，气孔率高，削减了强度，有利于制备形状复杂的制品。
25.2、本发明将胚体球磨成粉末，然后用ph值小于2的清洗液对球磨后的粉料进行酸洗，经过验证，可以获得纯度高达99.99％的氮化硅粉料，提高产品质量。
附图说明
26.图1为本发明的流程图。
具体实施方式
27.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
28.实施例一
29.根据图1所示，本实施例提出了一种氮化硅粉料制作工艺，包括以下步骤：
30.步骤一：用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，用酒精作研磨介质，获得浆料；
31.步骤二：对浆料进行烘干，烘干成粉料，并对粉料进行筛选；
32.步骤三：对粉料进行静压处理，将粉料压制成胚体；
33.步骤四：将胚体投入氮化炉中进行预氮化，控制温度在900-1100℃，向氮化炉通入95％氮气和5％氢气的混合气体，氮化11.5h；
34.步骤五：在1250℃氮化保温，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙；
35.步骤六：在1350-1400℃下进行氮化，通过氮气与固相硅颗粒反应，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密；
36.步骤七：对胚体的外观进行检测，符合制备标准后停止氮化；
37.步骤八：将胚体投入粉碎机，进行球磨、酸洗处理，获得氮化硅粉料。
38.本发明在氮化的处理过程中，先进行预氮化，氮化程度9％然后在1250℃氮化保温，配合氮气、氢气和氩气的通入，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙，接着在在1350-1400℃下进行氮化，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密，通过验证，本发明制备的氮化硅粉料制品体积密度在1.827g/cm3，气孔率高，削减了强度，有利于制备形状复杂的制品。
39.实施例二
40.根据图1所示，本实施例提出了一种氮化硅粉料制作工艺，包括以下步骤：
41.用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，用酒精作研磨介质，在球磨机中湿磨，磨至粒径为0.05mm-0.07mm的浆料；
42.在80-100℃下对浆料进行烘干，去除其中水分，获得粉料，并对粉料进行筛选，剔除出粒径大于0.1mm的粉料；控制粉料的粒径，有利于保持原料的合格率，优化后续的加工质量；
43.在静压处理前，先使用磁选辊吸附走粉料内部的金属杂质，然后对粉料进行静压处理，将粉料投入真空压力机，采用100-120mpa的压力进行静压，压制成胚体；通过磁选辊吸附走粉料内部的金属杂质，避免影响后续的氮化质量；
44.将胚体投入氮化炉中进行预氮化，选择氮化炉中作为氮化炉中的垫板，控制温度在900-1100℃，向氮化炉通入95％氮气和5％氢气的混合气体，氮化11.5h，控制氮化程度9％；在升温至1000℃时，开始通入氩气，占氮气量的2/3；氮化炉可用钼丝电炉或二硅化钼棒电炉，炉膛要密封严紧，以保证抽真空和使用安全性，硅和氮约在970-1000℃开始反应，并随着温度升高反应速率加快，但如果温度很快上升超过硅熔点时，则坯体会由于硅熔融而坍塌。故必须在远低于熔点的温度中预先氮化，氮化炉内为95％氮气和5％氢气的混合气氛，炉内垫板为氮化硅质；
45.在1250℃氮化保温，氮化4h，在氮化的过程中，保持氮气、氢气和氩气的通入，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙；
46.在1350-1400℃下进行氮化，通过氮气与固相硅颗粒反应，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密；其中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度达51％，继续在1350℃氮化28h，控制氮化程度达61％，接着在1450℃氮化2h，完全氮化，当温度升高到1350℃
时，保温3h后停止通氩气，恢复氮气和氢气气氛；由于氮与硅反应为放热反应，氮化初期反应很快，产生的大量热量会使局部温度超过硅的熔点而使其熔融渗出。故升温至1000℃时，开始通入氩气(占氮气量的2/3)，到1350℃保温一段时间后停止通氩气，恢复95％氮气和5％氢气气氛，这样可以用氩气来缓冲过快的反应速度。完成之前，氩气需停掉，否则会过度反应。
47.3si+2n2(g)＝si3n
4 (1)
48.3si+4nh3(g)＝si3n4+6h2(g) (2)
49.对胚体的外观进行检测，符合制备标准后停止氮化；检测的过程中，主要检测胚体上形成的网络结构是否达到需要的标准，该标准以及需要所需制备工件需要进行具体设定，且停止氮化后，在常温下待胚体冷却；
50.将胚体投入粉碎机，将胚体球磨成1-3um粒径的粉末，然后用ph值小于2的清洗液对球磨后的粉料进行酸洗，酸洗后烘干获得氮化硅粉料。经过验证，可以获得纯度高达99.99％的氮化硅粉料，提高产品质量。
51.验证例：
[0052][0053]
由此，本发明制备的氮化硅粉料体积密度小，强度低，有利于制备形状复杂的制品。
[0054]
该氮化硅粉料制作工艺在氮化处理过程中，先进行预氮化，氮化程度9％，然后在1250℃氮化保温，配合氮气、氢气和氩气的通入，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙，接着在在1350-1400℃下进行氮化，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密，通过验证，本发明制备的氮化硅粉料制品体积密度在1.827g/cm3，气孔率高，削减了强度，有利于制备形状复杂的制品。且本发明将胚体球磨成粉末，然后用ph值小于2的清洗液对球磨后的粉料进行酸洗，经过验证，可以获得纯度高达99.99％的氮化硅粉料，提高产品质量。
[0055]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。技术特征：
1.一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，用酒精作研磨介质，获得浆料；步骤二：对浆料进行烘干，烘干成粉料，并对粉料进行筛选；步骤三：对粉料进行静压处理，将粉料压制成胚体；步骤四：将胚体投入氮化炉中进行预氮化，控制温度在900-1100℃，向氮化炉通入95％氮气和5％氢气的混合气体，氮化11.5h；步骤五：在1250℃氮化保温，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满坯体中硅颗粒之间的孔隙；步骤六：在1350-1400℃下进行氮化，通过氮气与固相硅颗粒反应，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密；步骤七：对胚体的外观进行检测，符合制备标准后停止氮化；步骤八：将胚体投入粉碎机，进行球磨、酸洗处理，获得氮化硅粉料。2.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤一中，在球磨机中湿磨，磨至粒径为0.05mm-0.07mm的浆料。3.根据权利要求2所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤二中，在80-100℃下对浆料进行烘干，去除其中水分，获得粉料。4.根据权利要求3所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤二中，对粉料进行筛选，剔除出粒径大于0.1mm的粉料。5.根据权利要求4所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤三中，在静压处理前，先使用磁选辊吸附走粉料内部的金属杂质，且步骤三中，将粉料投入真空压力机，采用100-120mpa的压力进行静压，压制成胚体。6.根据权利要求5所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤四中，预氮化时，选择氮化炉中作为氮化炉中的垫板，控制氮化程度9％，且步骤四中，在升温至1000℃时，开始通入氩气，占氮气量的2/3。7.根据权利要求6所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤五中，在1250℃下，氮化4h，且在氮化的过程中，保持氮气、氢气和氩气的通入。8.根据权利要求7所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤六中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度达51％，继续在1350℃氮化28h，控制氮化程度达61％，接着在1450℃氮化2h，完全氮化，且步骤六中，当温度升高到1350℃时，保温3h后停止通氩气，恢复氮气和氢气气氛。9.根据权利要求8所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤七中，检测的过程中，主要检测胚体上形成的网络结构是否达到需要的标准，该标准以及需要所需制备工件需要进行具体设定，且步骤七中，停止氮化后，在常温下待胚体冷却。10.根据权利要求9所述的一种氮化硅粉料制作工艺，其特征在于：所述步骤八中，将胚体球磨成1-3um粒径的粉末，然后用ph值小于2的清洗液对球磨后的粉料进行酸洗，酸洗后烘干获得氮化硅粉料。
技术总结
本发明提供了一种氮化硅粉料制作工艺，涉及氮化硅技术领域，包括以下步骤：步骤一：用一级结晶硅块在球磨机中湿磨，用酒精作研磨介质，获得浆料；步骤二：对浆料进行烘干，烘干成粉料，并对粉料进行筛选；步骤三：对粉料进行静压处理，将粉料压制成胚体；步骤四：将胚体投入氮化炉中进行预氮化；本发明在氮化处理过程中，先进行预氮化，然后在1250℃氮化保温，配合氮气、氢气和氩气的通入，直至硅颗粒表面生成交织状的氮化硅单晶晶粒，填满孔隙，接着在在1350-1400℃下进行氮化，使原来形成的网络结构的氮化硅继续发育长大、致密，通过验证，制备的氮化硅粉料制品体积密度小，气孔率高，削减了强度，有利于制备形状复杂的制品。有利于制备形状复杂的制品。有利于制备形状复杂的制品。
技术研发人员：徐辉 高伟
受保护的技术使用者：江苏高越高新科技有限公司
技术研发日：2023.02.08
技术公布日：2023/4/28
声明：
“氮化硅粉料制作工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏高越高新科技有限公司
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2024年07月26日 ~ 28日 
