从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法与流程

本发明属于铀钍回收技术领域，具体涉及一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法。

背景技术：

独居石是稀土和钍、铀的磷酸盐矿物，是重要的稀土矿物之一，也是最早进入工业利用的稀土矿。独居石精矿冶炼分离与回收氯化稀土混合物一般采用先碱分解后再盐酸优溶提取氯化稀土混合物的工艺方法，但其存在稀土回收率低、铀钍等有价资源未得到回收与利用、废水排放量大且难以达标排放、废弃渣量大且未能妥善保存，不符合gb14584-93《铀、钍矿冶放射性废物安全管理技术规定》安全管理条例相关规定、极大的危及人们生活和危害生态环境等问题。如湖南省现有的湘江稀土厂和零陵远达稀土厂均采用先将独居石进行碱分解转型为碱饼并回收磷酸三钠副产品后，再将碱饼进行盐酸溶解，回收氯化稀土混合物产品，没有将独居石中铀钍资源进行回收与利用，产生的优溶渣量大且废弃，废水难以循环利用且产生的量大。

在传统的独居石冶炼回收氯化稀土混合物产品过程中，由于采用碱饼回调优溶液的ph值较高，稀土溶解不完全，导致稀土元素有一定的损失，稀土回收率较低，难以突破93％。

由于共伴生铀矿资源的开采、加工与回收技术有一定的挑战性，独居石中钍资源利用技术尚处于研发阶段，优溶渣中有价资源综合回收未引起重视。在传统的独居石精矿冶炼分离与回收氯化稀土混合物过程中，由于未进行综合回收其中的铀、钍等有价资源，因此，现有独居石处理企业会产生大量的优溶渣，优溶渣中铀钍等放射性核素且被废弃，严重危害生态环境。

综上所述，急需提供一种改进的从独居石精矿中分离铀、钍、稀土的方法，实现绿色环保、高效清洁、环境友好。

技术实现要素：

本发明的主要目的是提供一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，提高独居石精矿中有价资源的回收率，实现废水零排放。

本发明所采取的技术方案为：

一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，包括以下步骤：

(1)湿法珠磨破碎和磁选除铁：将粒度为-80目(占99.5％以上)独居石精矿经过自动破袋、皮带运输机送至高位料仓，独居石精矿从高位料仓落入制浆槽中与50～60％naoh溶液进行混合，将混合均匀的浆料泵入珠磨机中进行湿法珠磨破碎，磨至粒度为-320目(占99.5％以上)，再将磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入磁选机中，使独居石精矿中的铀钍和稀土等有价资源得以富集，经过磨选后富集含稀土、铀、钍等有价资源矿浆经分水后泵入碱分解高位槽；含钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿方式处置。

(2)碱分解及碱饼洗涤与过滤：将磨选后合格矿浆泵入五联一体碱分解槽中，所述5个碱分解槽为串联连接的集碱分解、陈化及制浆洗涤等功能为一体的分解槽；控制初始氢氧化钠浓度为50％～60％naoh溶液，氢氧化钠溶液体积/磨选后独居石精矿重量为0.8～2.5/1，进行长时间连续高温碱分解，反应完全后经加水保温陈化，虹吸碱分解槽内上清液得到磷酸三钠溶液；向虹吸清液后碱分解槽底浆中加入热水进行保温制浆，再一次虹吸上清液，虹吸上清液处理后的浆料再加入热水制浆，制浆后的浆体进入多级浓密机逆流洗涤除磷，固液分离得到的滤饼为碱饼。

(3)磷酸三钠副产品制备：在刚分离出的热磷酸三钠溶液中立即加入锌粉及硫酸亚铁进行沉淀除杂处理，固液分离后得到的滤渣进行密封桶装储存；除杂后的过滤液直接进行蒸发浓缩、冷却结晶及离心机过滤，得到固体磷酸三钠粗品，粗品经制浆洗涤除杂处理，离心机过滤分离得到的固体为磷酸三钠产品，产品质量满足《工业磷酸三钠》(hgt2517-2009)标准要求；洗涤后的过滤母液进入废碱液蒸发浓缩系统，浓缩后加石灰乳除硅处理，得到的废碱液中naoh＞30％，返回湿法珠磨破碎和磁选除铁工序用于50-60％naoh碱液配置。

(4)盐酸优溶：将碱饼加入到6级连续溶解优溶槽中进行盐酸优溶，起始盐酸酸度为6mol/l，搅拌加温溶解，控制反应余酸ph值为2.0-2.5，再补加独居石碱饼调整ph值为3.5-4.5，沉淀分离放射性核素和其它杂质；分离除杂后的溶液再经煮沸、陈化、固液分离等处理得到氯化稀土清液并用于后序制备氯化稀土混合物产品；过滤渣为优溶渣。

(5)稀土混合物产品制备：向氯化稀土清液中加入氯化钡溶液和硫酸铵溶液，搅拌加温进行除放、陈化等处置，过滤后的过滤渣密封桶装库存，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶(结片切片)后，得到片状的混合氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。

(6)盐酸全溶：将步骤(4)中的优溶渣投入到6级连续溶解全溶槽中，全溶起始盐酸酸度为6mol/l，控制反应温度和时间及余酸酸度，煮沸后降温至50℃～60℃时，再向溶解液中加入浓度为31％双氧水，使独居石精矿中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应并转移到溶解液中，虹吸得到全溶溶解液，虹吸后的料浆加水搅拌，再进行液固分离；将逆流洗涤最后一级洗水与盐酸全溶液合并为铀钍萃取的萃原液。

(7)萃取提铀与回收：用n235体系萃取剂进行二次萃取提铀；第一次萃取提铀是从萃原液中萃取提取铀，得到含铀的负载有机相；负载有机相经高浓度盐酸反萃取得到氯化铀酰溶液；再用n235体系萃取剂从氯化铀酰溶液中进行第二次萃取增浓铀；再用微酸性盐酸溶液反萃取得到氯化铀酰合格液，向氯化铀酰合格液加片碱沉淀铀，制备固体重铀酸钠产品；经高浓度盐酸反萃取铀后的负载有机相中含氯化铁，再用低浓度盐酸进行反萃取去铁得到氯化铁溶液，进入酸性废水处理系统。

(8)萃取提钍与回收：萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土等有价资源，用酸性含磷类萃取剂提取钍，得到含钍的负载有机相和含稀土元素的萃余水相；钍的负载有机相通过双氧水洗涤除杂处理后，转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中加碱进行沉淀反萃取，得到粗制氢氧化钍产品；萃取钍后的萃余水相含有稀土，返回盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物。

(9)废水处理：步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统中产生的酸性废水采用超导磁化处理，将步骤(7)负载有机相反萃取得到的氯化铁溶液，经酸性废水处理系统处置后的出水返回步骤(7)萃取提铀与回收系统回用，超导磁化得到的沉淀渣用容器包装储存；步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统产生的碱性废水采用纳滤→电渗析→多效蒸发器等方式进行分离处理，即将步骤(7)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(8)中氯化钍沉淀母液经纳滤处置，其分子量大于200的物质进入多效蒸发器蒸发浓缩系统，分子量小于200的物质再经电渗析处理，电渗析处理得到的高盐分废液与分子量大于200的处理水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩进行增浓除盐处置，多效蒸发器蒸发浓缩的冷凝水和电渗析制备的轻质水返回碱分解及碱饼洗涤与过滤、盐酸优溶、盐酸全溶利用，多效蒸发器蒸发浓缩、冷却结晶得到的固体氯化盐用容器包装储存。

其中，所述步骤(1)中，将外购粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿，经自动拆包后的独居石精矿采用皮带输送系统运送至高位料仓，独居石精矿从储存在高位料仓出料口排出进入制浆槽中，与50％～60％氢氧化钠溶液混合均匀制浆，氢氧化钠溶液体积与磨选后独居石精矿重量之比为0.8～2.5/1，混合均匀后矿浆通过胶管泵送入湿式珠磨机中，在常压或微压条件下，磨后得到-320目(占99.5％以上)的矿浆经内置分级装置进行分级排出珠磨机，再将珠磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入永磁体磁选机中，选出独居石精矿矿浆中的钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性物质，选出率为5％。可使精矿中含磁性杂质＜2％，非磁性杂质＜1％，轻矿物＜1.8％，粒度＜-320目(占99.5％以上)；使磁选后的独居石精矿中稀土合量相应提高1％～10％，且铁含量fe＜1.0％，其质量完全符合独居石精矿xb/t104-2015标准要求。将磁选后富集铀钍和稀土的独居石精矿矿浆经浓密分水处理得到符合要求的合格矿浆，用泵将合格矿浆泵入碱分解合格矿浆高位槽中。

步骤(2)中，将高位槽中合格矿浆泵入五联一体连续分解槽，浆体中氢氧化钠初始浓度为50％～60％naoh，液固比为0.8～2.5/1(体积/重量)，加温进行高温碱分解反应完全，反应温度为140～150℃，连续碱分解反应时间为4～14h。独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源的碱分解率分别为reo≥95％，u3o8≥98％，tho2≥98％。向碱分解浆体加入一倍矿浆重量的体积的生产水(90℃热水)进行保温陈化，保温陈化的温度不低于90℃，时间为12h。第1次静置后采用虹吸分离碱分解上清液回收磷酸三钠溶液；碱分解底浆加水搅拌制浆均匀，再进行第2次静置虹吸分离回收上清液，将上述二次静置虹吸上清液合并得到的磷酸三钠溶液，采用三效蒸发浓缩及冷却结晶的方式制备磷酸三钠粗产品。底浆第2次静置分离得到底渣再加热水进行搅拌制浆，底浆与洗涤水相比为1：(4～5)(v/v)，搅拌均匀浆体用泵转移至浓密机中沉降分离，经过2～4级逆流浓密机沉降分离和1～2级厢式压滤机分离液固。碱饼经多级逆流洗涤脱磷处理后，其末次碱饼洗涤水中ph值控制在7～8，且洗水中p2o5＜1.2g/l，可进入后序盐酸优溶。

步骤(3)中50％～60％的氢氧化钠溶液，是将洗涤磷酸三钠粗品后的过滤母液浓缩至溶液中naoh＞30％时，转移至除硅槽中加入石灰乳除硅，除硅后废碱液返回至碱液配制槽，按比例加入固体氢氧化钠，使配制后液体中含量50％～60％naoh时，泵入碱液高位槽备用。将碱分解槽中一次陈化和二次静置虹吸上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液。在热的磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉及1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，搅拌保温进行除杂，再通过厢式压滤机过滤分离出滤渣，滤渣密封桶装储存，滤液去磷酸三钠蒸发浓缩工序。将得到的磷酸三钠滤液经三效蒸发器蒸发浓缩，浓缩到波美度为28～32be°时，再将浓缩后的过饱和磷酸三钠溶液转移至结晶器中进行冷却结晶。冷却结晶后的磷酸三钠晶浆通过双级活塞推料离心机过滤，得到磷酸三钠粗产品，在磷酸三钠粗品加入0.5～1bv的去离子水进行制浆洗涤，再通过双级活塞推料离心机分离得到磷酸三钠副产品，其产品质量满足《工业磷酸三钠》(hgt2517-2009)标准。

步骤(4)中，将碱分解得到的碱饼加到盐酸优溶槽中进行6级盐酸优溶，溶解所用盐酸的起始浓度为6mol/l，所述盐酸为萃取钍后的萃余水相和一定量的浓盐酸配制而成，加温搅拌溶解，优溶反应完全的ph值控制为2.0～2.5，再加入碱饼调整优溶液的ph值，控制优溶液酸度为ph为3.5～4.5，继续加温搅拌反应时间为4～6h、再煮沸0.5～1h、陈化8～12h处理，充分沉淀fe、al、u、th等元素，经过厢式压滤机固液分离，得到氯化稀土清液(要求reo≥150g/l)用于制备氯化稀土混合物产品，滤渣(优溶渣)用于后序盐酸全溶铀钍分离过程。

步骤(5)中，将氯化钡溶液和硫酸铵溶液加入到氯化稀土除杂槽中，对氯化稀土溶液中进行除杂除放处理，除杂温度大于40℃、时间0.5～1.5h、陈化时间大于8h，经厢式压滤机过滤，滤渣用密封桶盛装去库存，滤液再经多效蒸发器蒸发浓缩，温度控制在102～150℃，真空度为600～700mmhg，浓缩得到过饱和氯化稀土溶液，过饱和的氯化稀土溶液在结晶造片设备上冷却结晶，得到片状的氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。

步骤(6)中，将优溶渣加到酸全溶槽中，进行6级盐酸溶解，盐酸全溶所用稀盐酸的起始浓度为6mol/l，优溶渣(kg)与稀盐酸(l)的固液比为1:(1～1.5)，反应温度80～95℃，反应时间为4～6h，控制余酸酸度为2～3mol/lhcl，再煮沸1～1.5h，煮沸后再将溶解液温度降至50℃～60℃时加入31％双氧水，加入双氧水的比例按(0.010～0.200)t双氧水/t湿优溶渣，陈化8h以上，使优溶渣中的有价资源完全溶解并进入液相，采用虹吸上清液的方式收集含铀、钍、稀土等有价资源。向虹吸后存有料浆的搅拌槽中加入热洗水，按热洗水体积与料浆体积的液固比为(1～3):1(v/v)，搅拌制浆均匀后泵入浓密机中，采用2～4级逆流浓密沉降分离加1～2级厢式压滤机过滤进行液固分离。第一级浓密机上清液溢流至铀萃原液配制，第二级浓密机洗水泵入上一级浓密机下方的搅拌槽中制浆洗涤，泵入第一级浓密机中进行沉淀分离；浓密机底流料浆流入制浆槽，再进入下一级浓密机，最后一级浓密底流料浆进如厢式压滤机过滤，酸不溶渣用容器包装储存。逆流洗涤最后一级洗水与含铀、钍、稀土等有价资源溶解液合并为铀钍萃取的萃原液。

步骤(7)中，用n235体系萃取剂从铀钍萃原液中提取铀，采用n235、n1923、n263、toa、tbp、trpo、仲辛醇、磺化煤油有机相中一种或几种组合为萃取铀有机相，在第一次萃取提铀过程中进行2-5级逆流萃取提取铀，萃取得到的负载有机相含有铀和铁。先用2.0～3mol/l盐酸采用4-9级反萃取得到浓度较低的氯化铀酰溶液，再用0.1mol/l盐酸采用4-9级反萃取去铁，得到氯化铁溶液进入后序废水处理系统；以一次萃取提铀过程中产生的浓度较低的氯化铀酰溶液为萃原液进行第二次萃取增浓铀，负载有机相反萃取铀、铁后得到贫有机相，贫有机相经碳酸钠再生、水洗、酸化后，有机相进入下一个循环萃取提铀与回收过程，有机相循环使用。再将得到的氯化铀酰溶液加碱沉淀铀制备固体重铀酸钠产品，铀产品质量符合《重铀酸盐技术条件》(ej/t803-93)标准要求。萃取铀后的萃余水相中含有钍和稀土，进入后序萃取分离回收钍。

步骤(8)中，萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土等有价资源，用酸性含磷类萃取剂提取钍，采用p204、p507、cyanex272、tbp、磺化煤油等有机相中一种或几种组合为钍萃取有机相，进行4级逆流萃取得到含钍负载有机相，萃取钍后的萃余水相为含氯化稀土溶液，返回步骤(4)回收氯化稀土混合物。将含氯化钍的负载有机相进行洗涤除杂后转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中，加入热的氢氧化钠溶液进行沉淀反萃取，得到粗制的氢氧化钍产品。

所述步骤(9)中，向氯化铁废水中加入系统得到的氢氧化钍粗产品调整ph至4.5±1，反应时间为30～90min，厢式压滤机过滤去除渣等预处理，滤液加入磁种，搅拌充分混合后加入混合絮凝剂，控制溶液中絮凝剂的浓度为200×10-6pac+2×10-6pam，再经浓密机进行沉降分离，溢流上清液进入超导磁化分离系统进行超导磁化处理，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用。将铀的沉淀母液和钍的沉淀母液首先经过纳滤处理，截留下来分子量在200以上的氯化盐，分子量小于200的物质再通过电渗析或超滤处理，产出水的70～80％轻质水返回系统利用，得到的20～30％高盐浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理，多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的固体氯化盐用包装容器储存。

本发明的有益效果为：

1、解决了现有技术存在的铀和钍资源被废弃等问题，铀、钍、稀土等有价资源回收率均大于95％，提高了独居石精矿中有价资源的回收率。

2、化工材料消耗低，流程简单灵活。

3、生产过程产生的绝大部分工艺水直接返回本系统回用，部分废水经废水处理系统处置后的返回系统利用，实现废水零排放，技术绿色环保、高效清洁生产，实现环境友好，具有明显的社会效益与经济效益

4、萃取过程未出现乳化现象，萃取剂消耗低，萃取铀、钍效率高达99％以上。

附图说明

图1为从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明提供了一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，包括以下步骤：

(1)湿法珠磨和磁选除铁：将粒度为-80目(占99.5％以上)独居石精矿经过自动破袋、皮带运输机送至高位料仓，独居石精矿从高位料仓落入制浆槽中与50～60％naoh溶液进行混合，将混合均匀的浆料泵入珠磨机中进行湿法珠磨，磨至粒度为-320目(占99.5％以上)，再将磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入永磁体磁选机中，使独居石精矿中的铀钍和稀土等有价资源得以富集，含钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿方式处置。将经过磨选后富集含稀土、铀、钍等有价资源矿浆经分水后泵入碱分解高位槽，进入碱分解。

(2)碱分解及碱饼洗涤与过滤：将磨选后合格矿浆泵入五联一体连续碱分解槽中，初始氢氧化钠浓度为50％～60％naoh，液固比为0.8～2.5/1(体积/重量)，进行长时间连续高温碱分解，反应完全后经加水保温陈化后虹吸上清液得到磷酸三钠溶液，分解槽底浆再加热洗水进行保温搅拌制浆，经多逆流洗涤除p，最后通过厢式压滤机进行固液分离后的滤饼为碱饼。

(3)磷酸三钠副产品制备：在热磷酸三钠溶液中加入一定量的锌粉和硫酸亚铁进行除杂，固液分离后的滤渣密封桶装储存，过滤液经蒸发浓缩及冷却结晶器后，通过离心过滤分离晶体与母液，粗晶经制浆洗涤除杂处理、离心过滤得到磷酸三钠产品，且满足《工业磷酸三钠》(hgt2517-2009)标准。结晶母液经蒸发浓缩后加入石灰乳进行苛化除硅处理，浓缩除硅后的废碱液中的naoh＞30％，再加片碱配制为50％～60％naoh溶液，返回磨矿工序。

(4)盐酸优溶：碱饼加入一定量的钍萃余和盐酸进行盐酸优溶，起始盐酸酸度为6mol/lhcl，加温溶解，控制反应时间、温度及溶解液的ph值，当溶液ph为2.0～2.5时，再向溶解液中加入碱饼调整溶液ph值(ph为3.5～5.5)，经煮沸、陈化、固液分离后得到氯化稀土溶液，滤液用于制备氯化稀土混合物产品，滤渣(优溶渣)进入后序盐酸全溶过程。

(5)稀土混合物产品制备：向氯化稀土溶液加入一定量的氯化钡和硫酸铵溶液搅拌加温进行除放射性物质处理，经陈化及过滤后，滤渣密封桶装库存，滤液经过蒸发浓缩和冷却结片切片，得到片状的混合氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。

(6)盐酸全溶：将优溶渣投入酸溶槽中进行盐酸全溶，盐酸起始酸度为6mol/lhcl，控制反应温度和时间及余酸酸度，煮沸后降温至一定温度区间，向溶解液中加入适量的浓度为约31％双氧水，使独居石精矿中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应溶解完全，静置降温后虹吸得到全溶溶解液，虹吸过后的料浆加水搅拌制浆洗涤，再经进行液固分离，逆流洗涤最后一次洗水与含铀、钍、稀土全溶液合并为铀钍萃取的萃原液，萃原液中盐酸含量2～3mol/lhcl。

(7)萃取提铀与回收：用n235体系萃取剂进行二次萃取提铀；第一次萃取提铀是从萃原液中萃取提取铀，得到含铀的负载有机相；负载有机相经高浓度盐酸反萃取得到氯化铀酰溶液；再用n235体系萃取剂从氯化铀酰溶液中进行第二次萃取增浓铀；再用微酸性盐酸溶液反萃取得到氯化铀酰合格液，向氯化铀酰合格液加片碱沉淀铀，制备固体重铀酸钠产品；经高浓度盐酸反萃取铀后的负载有机相中含氯化铁，再用低浓度盐酸进行反萃取去铁得到氯化铁溶液，进入酸性废水处理系统。

(8)萃取提钍与回收：萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土，采用酸性含磷类萃取剂提取钍，得到含钍的负载有机相和含稀土元素的萃余水相，钍的负载有机相通过双氧水洗涤除杂处理后，转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中加碱沉淀，得到粗制氢氧化钍产品。萃取钍后得到的萃余水相含有稀土，返回盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物。

(9)废水处理：步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统中产生的酸性废水采用超导磁化处理，将步骤(7)负载有机相反萃取得到的氯化铁溶液，经酸性废水处理系统处置后的出水返回步骤(7)萃取提铀与回收系统回用，超导磁化得到的沉淀渣用容器包装储存；步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统产生的碱性废水采用纳滤→电渗析→多效蒸发器等方式进行分离处理，即将步骤(7)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(8)中氯化钍沉淀母液经纳滤处置，其分子量大于200的物质进入多效蒸发器蒸发浓缩系统，分子量小于200的物质再经电渗析处理，电渗析处理得到的高盐分废液与分子量大于200的处理水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩进行增浓除盐处置，多效蒸发器蒸发浓缩的冷凝水和电渗析制备的轻质水返回碱分解及碱饼洗涤与过滤、盐酸优溶、盐酸全溶利用，多效蒸发器蒸发浓缩、冷却结晶得到的固体氯化盐用容器包装储存。

在所述步骤(1)中，将粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿，经自动拆包系统完成解包后，矿物采用皮带输送系统运送至独居石料仓暂存，精矿通过料仓下部出料口排出送进制浆搅拌槽中并加入50％～60％氢氧化钠溶液，按照氢氧化钠溶液的体积与独居石精矿重量的液固比为0.8～2.5/1(体积/重量)进行制浆，均匀混合的矿浆通过胶管泵送入湿式珠磨机，在常压或微压条件下，磨后得到-320目(占99.5％以上)的矿浆，经内置分级装置进行分级排出磨机。

在所述步骤(1)中，将磨后得到-320目(占99.5％以上)的矿浆泵入永磁体磁选机中，永磁体磁选机处理能力为：4～7t/h，磁选机分离磁选强度为0.5～1.8t；选出独居石精矿矿浆中的钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿渣的方式被选出，选出率为5％。可使精矿中含磁性杂质＜2％，非磁性杂质＜1％，轻矿物＜1.8％；使独居石精矿中稀土的合量相应提高1％～10％，保障独居石精矿中fe2o3含量(fe2o3＜1.5％)完全符合《独居石精矿》(xb/t104-2015)质量标准要求，且铁含量fe＜1.0％。再将磨磁选后合格的独居石精矿矿浆经浓密分水后得到粒度符合碱分解要求的合格矿浆，用泵将磨后合格矿浆泵入碱分解高位槽中，待用。

在所述步骤(2)中，将高位槽中合格矿浆泵入五联一体连续碱分解槽中，碱分解中氢氧化钠溶液初始浓度为50％～60％naoh，浓度不够时，可以通过补加适量固体氢氧化钠的方式确保浆体中naoh的起始浓度，液固比为0.8～2.5/1(体积/重量)，加温进行高温碱分解，反应温度为140～150℃，连续碱分解反应时间为4～14h，使独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源碱分解的转化率分别为reo≥95％，u3o8≥98％，tho2≥98％。

在所述步骤(2)中，向碱分解反应器的底浆中加入一倍体积的生产水(90℃热水)进行保温陈化，时间为12h，采用静置后虹吸分离的方式回收碱分解上清液(磷酸三钠溶液)，通过多级逆流浓密机沉降分离及厢式压滤机过滤分离方法得到碱饼和洗水，进行碱饼脱磷处理。

在所述步骤(2)中，将碱分解反应器第1次静置后采用虹吸分离碱分解上清液的方式回收碱分解上清液，底浆再加水搅拌均匀制浆，仍然通过静置虹吸分离方式回收上清液，将上述二次静置虹吸上清液合并，经除杂除放处理及磷酸三钠粗晶制浆洗涤除杂处理后得到溶液，采用蒸发浓缩和冷却结晶的方法制备磷酸三钠副产品。

在所述步骤(2)中，将碱分解反应器中第2次静置分离得到的底浆加入热水搅拌制浆，再通过泵转移至浓密机中进行沉降分离，经过2～4级逆流浓密机沉降分离和1～2级厢式压滤机分离液固。底浆通过在浓密机及厢式压滤机下面的搅拌槽进行制浆，进入下一级浓密机沉降分离或厢式压滤机中进行碱饼与洗水分离，经多级逆流洗涤脱磷后，第一级浓密机溢流出来的洗水自流进入碱分解槽，用于制浆洗涤；末次洗水ph值控制在7～8，洗水中p2o5＜1.2g/l，洗后碱饼进入后序盐酸优溶过程。

在所述步骤(3)中，将碱分解反应器中静置虹吸分离得到的上清液与在碱分解反应器中第1次洗涤的静置洗水上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液。在得到热磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉以及加入1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，进行除杂除放处理，反应时间为0.5～4h，反应温度为25～80℃，再陈化45～60min、过滤，滤液送至经磷酸三钠除杂除放滤液接收槽暂存，除杂除放过程产生的滤渣为低放尾渣，密封封存。

在所述步骤(3)中，将得到的磷酸三钠清液经三效蒸发器蒸发浓缩，当溶液被浓缩至波美度为28～32be°时，将浓缩后的磷酸三钠过饱和溶液转移至结晶器中，进行冷却结晶。磷酸三钠过饱和浆体通过双级活塞推料离心机过滤，分别得到磷酸三钠结晶过滤母液和磷酸三钠粗品。得到的结晶过滤母液经蒸发浓缩到溶液的氢氧化钠浓度大于30％时，再加入生石灰进行苛化除硅处理得到浓缩液，返回珠磨工序用于配制氢氧化钠溶液。把离心得到的磷酸三钠粗品加入0.5～1.0bv体积无离子水进行制浆洗涤，再通过双级活塞推料离心机过滤得到固体为磷酸三钠产品，且满足《工业磷酸三钠》(hgt2517-2009)标准要求。过滤得到的液体含磷酸三钠溶液，可经过活性炭吸附脱色处理后返回蒸发浓缩岗位进行重结晶处理。

在所述步骤(4)中，将碱分解工序得到的碱饼加入1～2倍(矿浆)重量稀盐酸溶液，在六级连续溶解槽中溶解，所用的稀盐酸为萃取钍后的萃余水相加入一定量的工业盐酸配制而成，稀盐酸酸度约6mol/l。搅拌加温溶解，控制溶解温度为80～95℃；同时加入适量的双氧水，使碱饼中的铈元素完全溶解出来，从第1级到第3级溶解过程每一个溶解槽反应滞留时间为1.5-2.0h，前三级溶解完全的总反应时间为4～6h后，完全溶解后溶解液中盐酸酸度为ph值控制约为ph：2.0～2.5。再在第4级溶解槽中加入适量的碱饼，调整盐酸优溶ph值，从第4级到第6级溶解过程每一个溶解槽反应滞留时间为2.0～2.5h，控制第6级溶解槽出来悬浮液的ph值为ph：3.5～5.5。再转移至优溶陈化过程。

在所述步骤(4)中，将优溶得到浆体泵入陈化槽中，煮沸0.5～1h、保温陈化8～12h处理，陈化后得到优溶悬浮液经过厢式压滤机进行固液分离，得到氯化稀土溶液(reo≥150g/l)，用于后序制备混合氯化稀土产品，滤渣(优溶渣)用于后序盐酸全溶铀钍分离过程。

在所述步骤(5)中，向盐酸优溶得到的氯化稀土溶液中加入氯化钡(1kgbacl2/m3氯化稀土溶液)和硫酸铵(2kg(nh4)2so4/m3氯化稀土溶液)进行除杂除放射性物质处理，除杂除放温度45℃、时间0.5～1.5h、陈化时间8h以上。得到氯化稀土溶液经厢式压滤机过滤，除杂除镭滤渣经洗涤后用密封桶盛装去放射性渣库储存。

在所述步骤(5)中，将除杂除镭后的氯化稀土过滤液经过蒸发浓缩和冷却结晶，多效蒸发器蒸发浓缩的温度控制在102～150℃，真空度为600～700mmhg，浓缩好的氯化稀土过饱和溶液，在结晶造片设备上得到片状氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。

在所述步骤(6)中，将已配制6mol/l溶液通过稀盐酸高位计量槽计量后注入溶解槽中，开启搅拌，加温预热，待温度升至40℃时，向溶解槽中投入独居石优溶渣，液固比(1～1.5):1，加温搅拌溶解，反应温度控制在80～95℃、反应时间为4～6h、剩余盐酸酸度约为2～3mol/lhcl，再煮沸(1～1.5h)。

在所述步骤(6)中，将，煮沸完毕后停止加温，开启反应釜夹套中冷却水进行冷凝，当溶解液温度降至50℃～60℃时，按(0.010～0.200)t双氧水/t优溶渣(湿)加入约31％双氧水，保温陈化8h以上，优溶渣中的有价资源完全溶解并进入液相中，得到含铀、钍、稀土等有价资源溶解液，溶解率达98％以上，采用虹吸上清液并经检查过滤的方式提取溶解液，用于制备萃原液。

在所述步骤(6)中，将虹吸后的料浆采用3级逆流制浆洗涤处理，分别在2～4级逆流浓密沉降进行固液分离和1～2级厢式压滤机过滤进行液固分离。向虹吸后的料浆搅拌槽中加入适量的洗水，每次制浆洗涤，按洗水体积与料浆体积的液固比为(1～3):1(v/v)，搅拌均匀，用泵打入下一级浓密机进行沉降分离，第一级浓密机上清液溢流至铀萃原液配制，第二级浓密机洗水泵入上一级浓密机下方的搅拌槽中制浆洗涤，泵入第一级浓密机中进行沉淀分离；浓密机底流料浆流入制浆槽，再进入下一级浓密机，最后一级浓密底流料浆进如厢式压滤机过滤，不溶渣用容器包装储存。逆流洗涤最后一次洗水与含铀、钍、稀土等有价资源溶解液合并为铀钍萃取的萃原液。萃原液组分：hcl：2～3mol/l、u：0.5～10g/l、th：20～60g/l、reo：20～60g/l、含固量＜100ppm。

在所述步骤(7)中，用n235体系萃取剂从铀钍萃原液中提取铀，采用n235+tbp+仲辛醇+磺化煤油为萃取有机相，经2-5级逆流萃取提取铀，两相接触相比为o/a＝(1～2)/1，搅拌接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，萃取温度为常温(权利要求书中没有)。得到含铀、铁的负载有机相，铀的萃取效率大于99.5％，铁的萃取效率大于99.8％。再用胺类萃取得到的含铀、铁负载有机相，用2.0～3mol/lhcl溶液对负载有机相进行铀的反萃取，反萃取级数为4-9级，两相接触相比为o/a＝(3～5)/1，搅拌接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，反萃取温度为常温，反萃取得到低浓度氯化铀酰溶液。再将反萃取回收铀后的负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取去铁，反萃取去铁的级数为6级，两相接触相比为o/a＝(4～10)/1，接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，温度为常温，反萃取效率大于99.6％，反萃取得到氯化铁溶液进入后序废水处理系统除铁、除盐处置。

在所述步骤(7)中，用n235体系萃取剂从低浓度氯化铀酰溶液中进行萃取增浓铀，采用(5％～15％)n235+(10％～20％)仲辛醇+(10％～15％)tbp+磺化煤油为萃取有机相，经5-10级逆流萃取提取增浓铀，两相接触相比为o/a＝(1～2)/1，搅拌接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，萃取得到含高浓度铀的负载有机相，再将负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取回收铀，反萃取的级数为5-12级，两相接触相比为o/a＝(4～10)/1，接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，反萃取铀的回收效率大于99.8％。反萃取液中u＞40g/l。

在所述步骤(7)中，将得到贫有机相，贫有机相经5％～10％的碳酸钠再生处理，再生级数为3级，温度为50℃，两相接触相比：o/a＝(8～10)/1，搅拌接触时间：5～10min，澄清分相时间：20～30min。贫有机中u有＜15mg/l、fe有＜30mg/l。有机相经过再生后进入下一个环节的铀萃取再经1级水洗和酸化，酸化剂为：2～3mol/lhcl，酸化相比为：o/a＝3～4/1，接触时间：5～10min，澄清分相时间：10～20min，酸化好的有机相进入下一个循环萃取铀过程，有机相循环使用。

在所述步骤(7)中，将铀的反萃取液中加入30％氢氧化钠溶液沉淀铀，反应温度为：55±5℃，终点ph值为6.8～7.2，时间为：60-90min，沉淀老化2.0～2.5hr。沉淀浆料液固分离后得到固体重铀酸钠产品，铀产品质量符合《重铀酸盐技术条件》(ej/t803-93)标准要求。其中铀含量(干基)为u≥50％，水分含量(自然基)为h2o<30％，磷酸根含量(干基)为po43-≤5％，二氧化硅含量(干基)为sio2≤2％，氟含量(干基)为f-≤0.2％。

在所述步骤(8)中，将萃取铀后得到的含钍、稀土的溶液用酸性含磷类萃取剂提取钍，采用(15％～25％)p204+(5％～15％)p507+(5％～10％)tbp+磺化煤油为萃取钍的有机相，进行4级逆流萃取，得到含钍负载有机相，两相接触相比：o/a＝(3～5)/1，接触时间：5～10min，澄清分相时间：10～20min，温度为常温。萃取分离铀、钍后得到的萃余水相中含钍、稀土的溶液，返回优溶工序回收氯化稀土混合物。

在所述步骤(8)中，得到的负载有机相含氯化钍，将负载有机相进行1级洗涤除杂，洗涤剂为4mol/lhcl+5％h2o2溶液，两相接触相比为o/a＝(5-10)/1，接触时间为5～10min，澄清分相时间为10～20min，温度为常温。将洗涤除杂后的含氯化钍的负载有机相转移到钍的沉淀反萃取罐中，向罐加入热的3mol/lnaoh溶液进行沉淀反萃取，沉淀反萃取反应温度70±5℃，相比为o/a＝(1～3)/1，反应时间为30～60min，澄清分相时间为45min，得到固体氢氧化钍粗产品。萃取钍后的萃余水相为含氯化稀土溶液，返回盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物。

在所述步骤(9)中，将氯化铁废水，加入系统得到的氢氧化钍粗产品调整ph至4.5～5.5，厢式压滤机过滤去除渣等预处理，向过滤液中加入磁种和混合絮凝剂，再经浓密机进行沉降分离，溢流出去的上清液进入超导磁化分离系统，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用。

在所述步骤(9)中，将铀的沉淀母液和钍的沉淀母液首先经过纳滤处理，截留下来分子量在200以上的氯化盐，分子量小于200的物质再通过电渗析或超滤处理，产出水的70～80％轻质水返回系统利用，得到的20～30％高盐浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理，多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的固体氯化盐用包装容器储存。

实施例1

将粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿(reo：52.61％，tho2：4.03％，cao：2.06％，tio2:1.84％，zro2：2.85％，sio2：2.73％，fe2o3:2.92％，u3o8：1.14％)，经拆包后，用皮带输送系统运送至独居石料仓，再通过料仓下部出料口排出送进搅拌制浆槽中50％～60％氢氧化钠溶液中，按照1倍的体积与矿浆重量比进行制浆，均匀混合，矿浆通过胶管泵送入珠磨机，在常压或微压条件下，磨后得到粒度-320目(占99.5％以上)的矿浆经内置分级装置进行分级排出磨机。

将磨后粒度320目(占99.5％以上)的矿浆泵入永磁体磁选机，磁选机分离磁选强度为1.2t；独居石精矿矿浆中钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿渣的方式被选出，检测选后独居石精矿中铁含量fe2o3:0.98％，tio2:0.58％，zro2：1.65％，tho2：4.85％，reo：55.35％。磨矿磁选去除部分杂质后的独居石精矿加入到中研磨排出的矿浆经浓密分水后得到符合碱分解要求的合格矿浆，用泵将磨后合格矿浆泵入碱分解高位槽中，待用。

将高位槽中合格矿浆泵入连续碱分解槽中，碱分解中氢氧化钠溶液初始浓度为50％～60％naoh，液固比为1.4/1(体积/重量)，加热反应，温度145±5℃，连续碱分解反应时间为12h，使独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源碱分解的转化率分别为reo:95.92％、u3o8：99.17％、tho2：98.84％。再向碱分解反应器中加入一倍体积(浆料重)的生产水(90℃热水)进行保温陈化，陈化时间为12h，静置后虹吸回收碱分解上清液，通过4级逆流浓密机沉降分离及2级厢式压滤机过滤分离方法得到碱饼和洗水，进行碱饼脱磷处理。末次洗水ph值为7.8，洗水中p2o5：1.019g/l。

将碱分解反应器中静置虹吸分离得到的上清液与在碱分解反应器中第1次洗涤的静置洗水上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液。在得到热磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉以及加入1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，进行除杂除放处理，反应时间为3h，反应温度为75℃，再陈化45min、过滤，得到磷酸三钠滤液。

将得到的磷酸三钠清液经三效蒸发器蒸发浓缩，当溶液浓缩至波美度为32be°时，转移至dtb结晶器中，进行冷却结晶，晶浆通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤，分别得到磷酸三钠结晶过滤母液和磷酸三钠粗品。把磷酸三钠粗品加入0.5～1.0bv体积无离子水进行制浆洗涤，再通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤得到固体为磷酸三钠产品，产品质量：na3po4·12h2o：98.10％，ph：11.9，so42-:0.06％，cl-：0.32％，fe：0.005％，as：0.004％，水不溶物：0.03％。

将碱饼加入1.2倍(矿浆)重量稀盐酸溶液，在溶解槽中溶解，起始稀盐酸酸度为6mol/lhcl。搅拌加温溶解，温度为85±5℃；同时加入适量的双氧水，每一个溶解槽反应滞留时间为1.5h，前三级溶解反应的总时间为4.5h后，溶解后溶解液中盐酸酸度为ph值控制约为2.2。再在第4级溶解槽中加入适量的碱饼，调整盐酸优溶ph值，控制第6级溶解液余酸酸度为ph＝4.3。再转移至优溶陈化过程。

将优溶得到浆体泵入陈化槽中，煮沸1h、保温陈化12h处理，陈化后得到优溶悬浮液经过厢式压滤机进行固液分离，得到氯化稀土溶液，向盐酸优溶得到的氯化稀土溶液中加入氯化钡(1kgbacl2/m3溶液)和硫酸铵(2kg(nh4)2so4/m3溶液)进行除杂除放射性物质处理，除杂除放温度40℃、时间1.5h、陈化时间11h以上。得到除杂除镭后的氯化稀土溶液。

将除杂除镭后的氯化稀土过滤液经过蒸发浓缩和冷却结晶，多效蒸发器蒸发浓缩的温度控制在145±5℃，真空度为700mmhg，浓缩好的氯化稀土过饱和溶液，在结晶造片设备上得到片状氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。产品质量：reo：45.81％，fe2o3：0.046％，bao：0.065％，cao+mgo：1.682％，na2o：0.34％，tho2:0.002％，so42-:0.004％，po43-：0.0043％，总ɑ：2.4×103bq/kg。

将稀盐酸高位计量槽中已配制6mol/lhcl溶液计量后注入溶解槽，开启搅拌，加温预热，待温度升至40℃时，向溶解槽中投入独居石优溶渣，液固比1.5:1，加温搅拌溶解，反应温度控制在92±2℃、反应时间为6h、再煮沸1.5h，煮沸温度105±2℃。煮沸完毕后停止加温，开启反应釜夹套中冷却水进行冷凝，当溶解液温度降至51℃时，按0.050t双氧水/t优溶渣(湿)加入31％双氧水，继续保温陈化12h，虹吸上清液及检查过滤的方式提取溶解液。虹吸后的料浆经过3级逆流制浆洗涤，每次制浆洗涤液固比为1.5:1(v/v)，搅拌均匀，最后一级洗水与虹吸上清液合并为萃原液。萃原液组分：hcl：2.51mol/l、u：1.57g/l、th：59.60g/l、reo：55.10g/l、fe：4.59g/l含固量为41ppm。

用15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经4级逆流萃取提取铀，两相流比和接触相比均为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min。用2.5mol/lhcl溶液对含铀负载有机相进行铀的反萃取，反萃取级数为8级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，反萃取温度为常温，反萃取得到低浓度氯化铀酰溶液。再将反萃取回收铀后的负载有机相用0.1mol/lhcl溶液进行反萃取去铁，反萃取去铁的级数为6级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。

15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经8级逆流萃取铀进行富集增浓，两相流比和接触相比为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min，萃取得到含高浓度铀的负载有机相，再将负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取回收铀，反萃取的级数为10级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。反萃取液中u:38.56g/l、fe：2.16g/l、th：0.012g/l、re：0.016g/l。

在铀沉淀槽中向铀的反萃取液加入30％naoh沉淀铀，反应温度为55±5℃，终点ph值为7.1，时间为90min，沉淀老化时间为2.0h。沉淀浆料经厢式压滤机液固分离后得到固体重铀酸钠产品，铀产品质量符合《重铀酸盐技术条件》(ej/t803-93)标准要求。其中铀含量(干基)为u：62.68％，水分含量(自然基)为h2o：21.06％，磷酸根含量(干基)为po43-：0.012％，二氧化硅含量(干基)为sio2：0.051％，氟含量(干基)为f-：0.002％，氯含量(干基)为cl-：0.281％。

萃取铀后得到含钍、稀土的萃取水相，用20％p204+10％p507+5％tbp+磺化煤油为萃取钍的有机相，在常温下进行4级逆流萃取，两相接触相比：o/a＝4/1，接触时间：5min，澄清分相时间：10min，再将负载有机相进行1级洗涤除杂，洗涤剂为4mol/lhcl+5％h2o2溶液，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，温度为常温。

向氯化钍溶液沉淀反萃取槽中加入热的3mol/lnaoh溶液进行沉淀反萃取，沉淀反萃取反应温度70±5℃，相比为o/a＝3/1，反应时间为60min，澄清分相时间为45min，得到固体氢氧化钍粗制品。

将系统得到的氯化铁和钍贫有酸化废水，废水组成：hcl：0.53mol/l、u：0.012g/l、th：0.018g/l、reo：0.042g/l、fe：17.69g/l、codcr：6.2、ss：102mg/l。加入系统制备的固体氢氧化钍粗产品，调整ph至4.5，厢式压滤机过滤去除渣，向每立方过滤液中加入0.4kg磁种和0.2kgpac及0.002kgpam，再经浓密机进行沉降分离，溢流出去的上清液进入超导磁化分离系统，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用。

将系统得到的铀沉淀母液和钍沉淀母液合并进入碱性废水处理系统，首先经过纳滤处理，截留下分子量在200以上的氯化盐，再通过电渗析或超滤处理，得到的70-80％轻质水返回系统利用，得到的20-30％浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，利用多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的氯化盐用包装容器储存。

实施例2

将粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿(reo：50.82％，tho2：4.29％，cao：2.63％，tio2:2.82％，zro2：6.71％，sio2：3.46％，fe2o3:3.09％，u3o8：0.98％)经拆包后，用皮带输送系统运送至独居石料仓，再通过料仓下部出料口排出送进搅拌制浆槽中50％～60％氢氧化钠溶液中，按照1倍的体积与矿浆重量比进行制浆，均匀混合，矿浆通过胶管泵送入珠磨机，在常压或微压条件下，磨后得到粒度-320目(占99.5％以上)的矿浆经内置分级装置进行分级排出磨机。

将磨后粒度320目(占99.5％以上)的矿浆泵入永磁体磁选机，磁选机分离磁选强度为1.2t；独居石精矿矿浆中钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿渣的方式被选出，检测选后独居石精矿中铁含量fe2o3:1.2％，reo：53.6％，tio2:1.03％，tho2：4.98％，zro2：4.12％。磨矿磁选去除部分杂质后的独居石精矿矿浆经浓密分水后得到符合碱分解要求的合格矿浆，用泵将磨后合格矿浆泵入碱分解高位槽中，待用。

将高位槽中合格矿浆泵入连续碱分解槽中，碱分解中氢氧化钠溶液初始浓度为50％～60％naoh，液固比为1.4/1(体积/重量)，加热反应，温度145±5℃，连续碱分解反应时间为12h，使独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源碱分解的转化率分别为reo:95.28％、u3o8：98.67％、tho2：98.49％。再向碱分解反应器中加入一倍体积(浆料重)的生产水(90℃热水)进行保温陈化，陈化时间为12h，静置后虹吸回收碱分解上清液，通过4级逆流浓密机沉降分离及2级厢式压滤机过滤分离方法得到碱饼和洗水，进行碱饼脱磷处理。末次洗水ph值为7.8，洗水中p2o5：0.852g/l。

将碱分解反应器中静置虹吸分离得到的上清液与在碱分解反应器中第1次洗涤的静置洗水上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液。在得到热磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉以及加入1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，进行除杂除放处理，反应时间为3h，反应温度为75℃，再陈化45min、过滤，得到磷酸三钠滤液。

将得到的磷酸三钠清液经三效蒸发器蒸发浓缩，当溶液被浓缩到波美度为31be°时，转移至dtb结晶器中，进行冷却结晶，晶浆通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤，分别得到磷酸三钠结晶过滤母液和磷酸三钠粗品。把磷酸三钠粗品加入0.5～1.0bv体积无离子水进行制浆洗涤，再通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤得到固体为磷酸三钠产品，产品质量：na3po4·12h2o：98.21％，ph：12.1，so42-:0.08％，cl-：0.27％，fe：0.006％，as：0.003％，水不溶物：0.04％。

将碱饼加入1.2倍(矿浆)重量稀盐酸溶液，在溶解槽中溶解，起始稀盐酸酸度为6mol/lhcl。搅拌加温溶解，温度为85±5℃；同时加入适量的双氧水，每一个溶解槽反应滞留时间为1.5h，前三级溶解反应的总时间为4.5h后，溶解后溶解液中盐酸酸度为ph值控制为2.0。再在第4级溶解槽中加入适量的碱饼，调整盐酸优溶ph值，控制第6级溶解液余酸酸度为ph＝4.2。再转移至优溶陈化过程。

将优溶得到浆体泵入陈化槽中，煮沸1h、保温陈化12h处理，陈化后得到优溶悬浮液经过厢式压滤机进行固液分离，得到氯化稀土溶液，向盐酸优溶得到的氯化稀土溶液中加入氯化钡(1kgbacl2/m3溶液)和硫酸铵(2kg(nh4)2so4/m3溶液)进行除杂除放射性物质处理，除杂除放温度40℃、时间1.2h、陈化时间11h以上。得到除杂除镭后的氯化稀土溶液。

将除杂除镭后的氯化稀土过滤液经过蒸发浓缩和冷却结晶，多效蒸发器蒸发浓缩的温度控制在145±5℃，真空度为700mmhg，浓缩好的氯化稀土过饱和溶液，在结晶造片设备上得到片状氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。产品质量：reo：45.21％，fe2o3：0.040％，bao：0.059％，cao：0.82％，mgo：0.02％，na2o：0.26％，tho2:0.001％，so42-:0.054％，po43-：0.0087％，总ɑ：2.6×103bq/kg。

将稀盐酸高位计量槽中已配制6mol/lhcl溶液计量后注入溶解槽，开启搅拌，加温预热，待温度升至40℃时，向溶解槽中投入独居石优溶渣，液固比1.5:1，加温搅拌溶解，反应温度控制在85±2℃、反应时间为5h、再煮沸1.5h，煮沸温度105±2℃。煮沸完毕后停止加温，开启反应釜夹套中冷却水进行冷凝，当溶解液温度降至55℃时，按0.050t双氧水/t优溶渣(湿)加入31％双氧水，保温陈化10h，采用虹吸上清液并经检查过滤的方式提取溶解液。虹吸后的料浆采用3级逆流制浆洗涤，制浆洗涤液固比为1.5:1(v/v)，搅拌均匀，最后一级洗水与虹吸上清液合并为萃原液。萃原液：hcl：2.69mol/l、u：0.91g/l、th：51.97g/l、reo：52.11g/l、fe：5.68g/l、含固量为72ppm。

用15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经4级逆流萃取提取铀，两相接触相比为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min。用2.5mol/lhcl溶液对含铀负载有机相进行铀的反萃取，反萃取级数为8级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，反萃取温度为常温，反萃取得到低浓度氯化铀酰溶液。再将反萃取回收铀后的负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取去铁，反萃取去铁的级数为6级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。

15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经8级逆流萃取铀进行富集增浓，两相接触相比为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min，萃取得到含高浓度铀的负载有机相，再将负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取回收铀，反萃取的级数为10级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。反萃取液中u:22.19g/l、fe：1.97g/l、th：0.018g/l、re：0.025g/l。

向铀的反萃取液中加入30％naoh沉淀铀，反应温度为55±5℃，终点ph值为7.1，时间为90min，沉淀老化时间为2.0h。沉淀浆料经厢式压滤机液固分离后得到固体重铀酸钠产品，铀产品质量符合《重铀酸盐技术条件》(ej/t803-93)标准要求。其中铀含量(干基)为u：60.13％，水分含量(自然基)为h2o：28.24％，磷酸根含量(干基)为po43-：0.012％，二氧化硅含量(干基)为sio2：0.041％，氟含量(干基)为f-：0.008％，氯含量(干基)为cl-：0.151％。

萃取铀后得到的含钍、稀土的溶液，用20％p204+10％p507+5％tbp+磺化煤油为萃取钍的有机相，在常温下进行4级逆流萃取，两相接触相比：o/a＝4/1，接触时间：5min，澄清分相时间：10min，再将负载有机相进行1级洗涤除杂，洗涤剂为4mol/lhcl+5％h2o2溶液，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，温度为常温。

向氯化钍溶液沉淀槽中加入热的3mol/lnaoh溶液进行沉淀反萃取，沉淀反萃取反应温度70±5℃，相比为o/a＝3/1，反应时间为60min，澄清分相时间为45min，得到固体氢氧化钍粗制品。

将系统得到的氯化铁和钍贫有酸化废水，废水组成：hcl：0.48mol/l、u：0.011g/l、th：0.010g/l、reo：0.035g/l、fe：27.89g/l、codcr：10.8、ss：115mg/l。加入系统制备的固体氢氧化钍粗产品，调整ph至4.5，厢式压滤机过滤去除渣，向每立方过滤液中加入0.4kg磁种和0.2kgpac及0.002kgpam，再经浓密机进行沉降分离，溢流出去的上清液进入超导磁化分离系统，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用。

将铀沉淀母液和钍沉淀母液首先经过纳滤处理，截留下分子量在200以上的氯化盐，再通过电渗析或超滤处理，得到的70-80％轻质水返回系统利用，得到的20-30％浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，利用多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的氯化盐用包装容器储存。

实施例3

将粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿(reo：51.24％，tho2：4.01％，cao：2.01％，tio2:2.28％，zro2：2.79％，sio2：2.86％，fe2o3:2.87％，u3o8：1.58％)，经拆包后，用皮带输送系统运送至独居石料仓，再通过料仓下部出料口排出送进搅拌制浆槽中50％～60％氢氧化钠溶液中，按照1倍的体积与矿浆重量比进行制浆，均匀混合，矿浆通过胶管泵送入珠磨机，在常压或微压条件下，磨后得到粒度-320目(占99.5％以上)的矿浆经内置分级装置进行分级排出磨机。

将磨后粒度320目(占99.5％以上)的矿浆泵入永磁体磁选机，磁选机分离磁选强度为1.2t；独居石精矿矿浆中钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿渣的方式被选出，检测选后独居石精矿中铁含量fe2o3:0.74％，tio2:1.21％，zro2：1.85％，reo：53.10％。磨矿磁选去除部分杂质后的独居石精矿矿浆经浓密分水后得到符合碱分解要求的合格矿浆，用泵将磨后合格矿浆泵入碱分解高位槽中，待用。。

将高位槽中合格矿浆泵入连续碱分解槽中，碱分解中氢氧化钠溶液初始浓度为50％～60％naoh，液固比为1.4/1(体积/重量)，加热反应，温度145±5℃，连续碱分解反应时间为12h，使独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源碱分解的转化率分别为reo:95.83％、u3o8：98.69％、tho2：99.10％。再向碱分解反应器中加入一倍体积(浆料重)的生产水(90℃热水)进行保温陈化，陈化时间为12h，静置后虹吸回收碱分解上清液，通过4级逆流浓密机沉降分离及2级厢式压滤机过滤分离方法得到碱饼和洗水，进行碱饼脱磷处理。末次洗水ph值为7.7，洗水中p2o5：0.924g/l。

将碱分解反应器中静置虹吸分离得到的上清液与在碱分解反应器中第1次洗涤的静置洗水上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液。在得到热磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉以及加入1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，进行除杂除放处理，反应时间为3h，反应温度为75℃，再陈化45min、过滤，得到磷酸三钠滤液。

将得到的磷酸三钠清液经三效蒸发器蒸发浓缩，当溶液被浓缩到波美度为31be°时，转移至dtb结晶器中，进行冷却结晶，晶浆通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤，分别得到磷酸三钠结晶过滤母液和磷酸三钠粗品。把磷酸三钠粗品加入0.5～1.0bv体积无离子水进行制浆洗涤，再通过hr400-n型双级活塞推料离心机过滤得到固体为磷酸三钠产品，产品质量：na3po4·12h2o：98.07％，ph：11.5，so42-:0.07％，cl-：0.29％，fe：0.004％，as：0.003％，水不溶物：0.02％。

将碱饼加入1.2倍(矿浆)重量稀盐酸溶液，在溶解槽中溶解，起始稀盐酸酸度约5.74mol/lhcl。搅拌加温溶解，温度为85±5℃；同时加入适量的双氧水，每一个溶解槽反应滞留时间为1.5h，前三级溶解反应的总时间为4.5h后，溶解后溶解液中盐酸酸度为ph值控制约为1.9。再在第4级溶解槽中加入适量的碱饼，调整盐酸优溶ph值，控制第6级溶解液余酸酸度为ph＝4.1。再转移至优溶陈化过程。

将优溶得到浆体泵入陈化槽中，煮沸1h、保温陈化12h处理，陈化后得到优溶悬浮液经过厢式压滤机进行固液分离，得到氯化稀土溶液，向盐酸优溶得到的氯化稀土溶液中加入氯化钡(1kgbacl2/m3溶液)和硫酸铵(2kg(nh4)2so4/m3溶液)进行除杂除放射性物质处理，除杂除放温度40℃、时间1.2h、陈化时间11h以上。得到除杂除镭后的氯化稀土溶液。

将除杂除镭后的氯化稀土过滤液经过蒸发浓缩和冷却结晶，多效蒸发器蒸发浓缩的温度控制在145±5℃，真空度为700mmhg，浓缩好的氯化稀土过饱和溶液，在结晶造片设备上得到片状氯化稀土产品，产品质量符合gb/t4148-2015标准要求。产品质量：reo：45.45％，fe2o3：0.038％，bao：0.051％，cao：0.91％，mgo：0.02％，na2o：0.084％，tho2:0.002％，so42-:0.021％，po43-：0.0059％，总ɑ：3.1×103bq/kg。

将稀盐酸高位计量槽中已配制6mol/lhcl溶液计量后注入溶解槽，开启搅拌，加温预热，待温度升至40℃时，向溶解槽中投入独居石优溶渣，液固比1.5:1，加温搅拌溶解，反应温度控制在85±2℃、反应时间为5h、再煮沸1.5h，煮沸温度105±2℃。煮沸完毕后停止加温，开启反应釜夹套中冷却水进行冷凝，当溶解液温度降至55℃时，按0.050t双氧水/t优溶渣(湿)加入31.8％双氧水，保温陈化10h，采用虹吸上清液并经检查过滤的方式提取溶解液。虹吸后的料浆采用3级逆流制浆洗涤，制浆洗涤液固比为1.5:1(v/v)，搅拌均匀，最后一级洗水与虹吸上清液合并为萃原液。萃原液：hcl：2.31mol/l、u：1.56g/l、th：53.14g/l、reo：54.87g/l、fe：3.51g/l、含固量为37ppm。

用15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经4级逆流萃取提取铀，两相接触相比为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min。用2.5mol/lhcl溶液对含铀负载有机相进行铀的反萃取，反萃取级数为8级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，反萃取温度为常温，反萃取得到低浓度氯化铀酰溶液。再将反萃取回收铀后的负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取去铁，反萃取去铁的级数为6级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。

15％n235+10％仲辛醇+10％tbp+65％磺化煤油为萃取有机相，在常温下，经8级逆流萃取铀进行富集增浓，两相接触相比为o/a＝1/1，搅拌接触时间为5min，澄清分相时间为10min，萃取得到含高浓度铀的负载有机相，再将负载有机相用0.1mol/lhcl溶液反萃取回收铀，反萃取的级数为10级，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min。反萃取液中u:34.12g/l、fe：1.25g/l、th：0.056g/l、re：0.146g/l。

向铀的反萃取液中加入30％naoh沉淀铀，反应温度为55±5℃，终点ph值为7.1，时间为90min，沉淀老化时间为2.0h。沉淀浆料经厢式压滤机液固分离后得到固体重铀酸钠产品，铀产品质量符合《重铀酸盐技术条件》(ej/t803-93)标准要求。其中铀含量(干基)为u：58.42％，水分含量(自然基)为h2o：28.04％，磷酸根含量(干基)为po43-：0.087％，二氧化硅含量(干基)为sio2：0.081％，氟含量(干基)为f-：0.004％，氯含量(干基)为cl-：0.148％。

萃取铀后得到的含钍、稀土的溶液，用20％p204+10％p507+5％tbp+磺化煤油为萃取钍的有机相，在常温下进行4级逆流萃取，两相接触相比：o/a＝4/1，接触时间：5min，澄清分相时间：10min，再将负载有机相进行1级洗涤除杂，洗涤剂为4mol/lhcl+5％h2o2溶液，两相接触相比为o/a＝5/1，接触时间为5min，澄清分相时间为10min，温度为常温。

向氯化钍溶液沉淀槽中加入热的3mol/lnaoh溶液进行沉淀反萃取，沉淀反萃取反应温度70±5℃，相比为o/a＝3/1，反应时间为60min，澄清分相时间为45min，得到固体氢氧化钍粗制品。

将系统得到的氯化铁和钍贫有酸化废水，废水组成：hcl：0.78mol/l、u：0.015g/l、th：0.042g/l、reo：0.035g/l、fe：21.34g/l、codcr：9.4、ss：86mg/l。加入系统制备的固体氢氧化钍粗产品，调整ph至4.5，厢式压滤机过滤去除渣，向每立方过滤液中加入0.4kg磁种和0.2kgpac及0.002kgpam，再经浓密机进行沉降分离，溢流出去的上清液进入超导磁化分离系统，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用。

将铀沉淀母液和钍沉淀母液首先经过纳滤处理，截留下分子量在200以上的氯化盐，再通过电渗析或超滤处理，得到的70-80％轻质水返回系统利用，得到的20-30％浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，利用多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的氯化盐用包装容器储存。

技术特征：

1.一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)湿法珠磨破碎和磁选除铁：将粒度为-80目(占99.5％以上)独居石精矿经过自动破袋、皮带运输机送至高位料仓，独居石精矿从高位料仓落入制浆槽中与50～60％naoh溶液进行混合，将混合均匀的浆料泵入珠磨机中进行湿法珠磨破碎，磨至粒度为-320目(占99.5％以上)，再将磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入磁选机中，使独居石精矿中的铀钍和稀土等有价资源得以富集，经过磨选后富集含稀土、铀、钍等有价资源矿浆经分水后泵入碱分解高位槽；含钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性矿物以尾矿方式处置；

(2)碱分解及碱饼洗涤与过滤：将磨选后合格矿浆泵入五联一体碱分解槽中，所述五个碱分解槽为串联连接的集碱分解、陈化及制浆洗涤等功能为一体的分解槽；控制初始氢氧化钠浓度为50％～60％naoh溶液，氢氧化钠溶液体积/磨选后独居石精矿重量为0.8～2.5/1，进行长时间连续高温碱分解，反应完全后经加水保温陈化，虹吸碱分解槽内上清液得到磷酸三钠溶液；向虹吸清液后碱分解槽底浆中加入热水进行保温制浆，再一次虹吸上清液，虹吸上清液处理后的浆料再加入热水制浆，制浆后的浆体进入多级浓密机逆流洗涤除磷，固液分离得到的滤饼为碱饼；

(3)磷酸三钠副产品制备：在刚分离出的热磷酸三钠溶液中立即加入锌粉及硫酸亚铁进行沉淀除杂处理，固液分离后得到的滤渣进行密封桶装储存；除杂后的过滤液直接进行蒸发浓缩、冷却结晶及离心机过滤，得到固体磷酸三钠粗品，粗品经制浆洗涤除杂处理，离心机过滤分离得到的固体为磷酸三钠产品；洗涤后的过滤母液进入废碱液蒸发浓缩系统，浓缩后加石灰乳除硅处理，得到的废碱液中naoh＞30％，返回湿法珠磨破碎和磁选除铁工序用于50-60％naoh碱液配置；

(4)盐酸优溶：将碱饼加入到6级连续溶解优溶槽中进行盐酸优溶，起始盐酸酸度为6mol/l，搅拌加温溶解，控制反应余酸ph值为2.0-2.5，再补加独居石碱饼调整ph值为3.5-4.5，沉淀分离放射性核素和其它杂质；分离除杂后的溶液再经煮沸、陈化、固液分离等处理得到氯化稀土清液并用于后序制备氯化稀土混合物产品；过滤渣为优溶渣；

(5)稀土混合物产品制备：向氯化稀土清液中加入氯化钡溶液和硫酸铵溶液，搅拌加温进行除放、陈化等处置，过滤后的过滤渣密封桶装库存，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶(结片切片)后，得到片状的混合氯化稀土产品；

(6)盐酸全溶：将步骤(4)中的优溶渣投入到6级连续溶解全溶槽中，全溶起始盐酸酸度为6mol/l，控制反应温度和时间及余酸酸度，煮沸后降温至50℃～60℃时，再向溶解液中加入浓度为31％双氧水，使独居石精矿中铀、钍、稀土等有价资源与盐酸充分反应并转移到溶解液中，虹吸得到全溶溶解液，虹吸后的料浆加水搅拌，再进行液固分离；将逆流洗涤最后一级洗水与盐酸全溶液合并为铀钍萃取的萃原液；

(7)萃取提铀与回收：用n235体系萃取剂进行二次萃取提铀；第一次萃取提铀是从萃原液中萃取提取铀，得到含铀的负载有机相；负载有机相经高浓度盐酸反萃取得到氯化铀酰溶液；再用n235体系萃取剂从氯化铀酰溶液中进行第二次萃取增浓铀；再用微酸性盐酸溶液反萃取得到氯化铀酰合格液，向氯化铀酰合格液加片碱沉淀铀，制备固体重铀酸钠产品；经高浓度盐酸反萃取铀后的负载有机相中含氯化铁，再用低浓度盐酸进行反萃取去铁得到氯化铁溶液，进入酸性废水处理系统；

(8)萃取提钍与回收：萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土等有价资源，用酸性含磷类萃取剂提取钍，得到含钍的负载有机相和含稀土元素的萃余水相；钍的负载有机相通过双氧水洗涤除杂处理后，转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中加碱进行沉淀反萃取，得到粗制氢氧化钍产品；萃取钍后的萃余水相含有稀土，返回盐酸优溶工序回收氯化稀土混合物；

(9)废水处理：步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统中产生的酸性废水采用超导磁化处理，将步骤(7)负载有机相反萃取得到的氯化铁溶液，经酸性废水处理系统处置后的出水返回步骤(7)萃取提铀与回收系统回用，超导磁化得到的沉淀渣用容器包装储存；步骤(7)萃取提铀与回收系统和步骤(8)萃取提钍与回收系统产生的碱性废水采用纳滤→电渗析→多效蒸发器等方式进行分离处理，即将步骤(7)中氯化铀酰沉淀母液和步骤(8)中氯化钍沉淀母液经纳滤处置，其分子量大于200的物质进入多效蒸发器蒸发浓缩系统，分子量小于200的物质再经电渗析处理，电渗析处理得到的高盐分废液与分子量大于200的处理水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩进行增浓除盐处置，多效蒸发器蒸发浓缩的冷凝水和电渗析制备的轻质水返回碱分解及碱饼洗涤与过滤、盐酸优溶、盐酸全溶利用，多效蒸发器蒸发浓缩、冷却结晶得到的固体氯化盐用容器包装储存。

2.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将外购粒度-80目(占99.5％以上)的独居石精矿，经自动拆包后的独居石精矿采用皮带输送系统运送至高位料仓，独居石精矿从储存在高位料仓出料口排出进入制浆槽中，与50％～60％氢氧化钠溶液混合均匀制浆，氢氧化钠溶液体积与磨选后独居石精矿重量之比为0.8～2.5/1，混合均匀后矿浆通过胶管泵送入湿式珠磨机中，在常压或微压条件下，磨后得到-320目(占99.5％以上)的矿浆经内置分级装置进行分级排出珠磨机，再将珠磨后粒度为-320目的独居石精矿矿浆泵入永磁体磁选机中，选出独居石精矿矿浆中的钛铁矿、金红石、锆英石等难溶性物质，选出率为5％。可使精矿中含磁性杂质＜2％，非磁性杂质＜1％，轻矿物＜1.8％，粒度＜-320目(占99.5％以上)；使磁选后的独居石精矿中稀土合量相应提高1％～10％，且铁含量fe＜1.0％；将磁选后富集铀钍和稀土的独居石精矿矿浆经浓密分水处理得到符合要求的合格矿浆，用泵将合格矿浆泵入碱分解合格矿浆高位槽中。

3.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将高位槽中合格矿浆泵入五联一体连续分解槽，浆体中氢氧化钠初始浓度为50％～60％naoh，液固比为0.8～2.5/1(体积/重量)，加温进行高温碱分解反应完全，反应温度为140～150℃，连续碱分解反应时间为4～14h；独居石精矿中铀、钍和稀土的有价资源的碱分解率分别为reo≥95％，u3o8≥98％，tho2≥98％；向碱分解浆体加入一倍矿浆重量的体积的生产水(90℃热水)进行保温陈化，保温陈化的温度不低于90℃，时间为12h；第1次静置后采用虹吸分离碱分解上清液回收磷酸三钠溶液；碱分解底浆加水搅拌制浆均匀，再进行第2次静置虹吸分离回收上清液，将上述二次静置虹吸上清液合并得到的磷酸三钠溶液，采用三效蒸发浓缩及冷却结晶的方式制备磷酸三钠粗产品；底浆第2次静置分离得到底渣再加热水进行搅拌制浆，底浆与洗涤水相比为1：(4～5)(v/v)，搅拌均匀浆体用泵转移至浓密机中沉降分离，经过2～4级逆流浓密机沉降分离和1～2级厢式压滤机分离液固；碱饼经多级逆流洗涤脱磷处理后，其末次碱饼洗涤水中ph值控制在7～8，且洗水中p2o5＜1.2g/l，可进入后序盐酸优溶。

4.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(3)中50％～60％的氢氧化钠溶液，是将洗涤磷酸三钠粗品后的过滤母液浓缩至溶液中naoh＞30％时，转移至除硅槽中加入石灰乳除硅，除硅后废碱液返回至碱液配制槽，按比例加入固体氢氧化钠，使配制后液体中含量50％～60％naoh时，泵入碱液高位槽备用；将碱分解槽中一次陈化和二次静置虹吸上清液合并为浓缩前磷酸三钠溶液；在热的磷酸三钠溶液中加入0.25％倍(独居石)矿重的锌粉及1％倍(独居石)矿重的硫酸亚铁，搅拌保温进行除杂，再通过厢式压滤机过滤分离出滤渣，滤渣密封桶装储存，滤液去磷酸三钠蒸发浓缩工序；将得到的磷酸三钠滤液经三效蒸发器蒸发浓缩，浓缩到波美度为28～32be°时，再将浓缩后的过饱和磷酸三钠溶液转移至结晶器中进行冷却结晶；冷却结晶后的磷酸三钠晶浆通过双级活塞推料离心机过滤，得到磷酸三钠粗产品，在磷酸三钠粗品加入0.5～1bv的去离子水进行制浆洗涤，再通过双级活塞推料离心机分离得到磷酸三钠副产品。

5.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将碱分解得到的碱饼加到盐酸优溶槽中进行6级盐酸优溶，溶解所用盐酸的起始浓度为6mol/l，所述盐酸为萃取钍后的萃余水相和一定量的浓盐酸配制而成，加温搅拌溶解，优溶反应完全的ph值控制为2.0～2.5，再加入碱饼调整优溶液的ph值，控制优溶液酸度为ph为3.5～4.5，继续加温搅拌反应时间为4～6h、再煮沸0.5～1h、陈化8～12h处理，充分沉淀fe、al、u、th等元素，经过厢式压滤机固液分离，得到reo≥150g/l的氯化稀土清液用于制备氯化稀土混合物产品，滤渣(优溶渣)用于后序盐酸全溶铀钍分离过程。

6.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将氯化钡溶液和硫酸铵溶液加入到氯化稀土除杂槽中，对氯化稀土溶液中进行除杂除放处理，除杂温度大于40℃、时间0.5～1.5h、陈化时间大于8h，经厢式压滤机过滤，滤渣用密封桶盛装去库存，滤液再经多效蒸发器蒸发浓缩，温度控制在102～150℃，真空度为600～700mmhg，浓缩得到过饱和氯化稀土溶液，过饱和的氯化稀土溶液在结晶造片设备上冷却结晶，得到片状的氯化稀土产品。

7.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(6)中，将优溶渣加到酸全溶槽中，进行6级盐酸溶解，盐酸全溶所用稀盐酸的起始浓度为6mol/l，优溶渣(kg)与稀盐酸(l)的固液比为1:(1～1.5)，反应温度80～95℃，反应时间为4～6h，控制余酸酸度为2～3mol/lhcl，再煮沸1～1.5h，煮沸后再将溶解液温度降至50℃～60℃时加入31％双氧水，加入双氧水的比例按(0.010～0.200)t双氧水/t湿优溶渣，陈化8h以上，使优溶渣中的有价资源完全溶解并进入液相，采用虹吸上清液的方式收集含铀、钍、稀土等有价资源；向虹吸后存有料浆的搅拌槽中加入热洗水，按热洗水体积与料浆体积的液固比为(1～3):1(v/v)，搅拌制浆均匀后泵入浓密机中，采用2～4级逆流浓密沉降分离加1～2级厢式压滤机过滤进行液固分离；第一级浓密机上清液溢流至铀萃原液配制，第二级浓密机洗水泵入上一级浓密机下方的搅拌槽中制浆洗涤，泵入第一级浓密机中进行沉淀分离；浓密机底流料浆流入制浆槽，再进入下一级浓密机，最后一级浓密底流料浆进如厢式压滤机过滤，酸不溶渣用容器包装储存；逆流洗涤最后一级洗水与含铀、钍、稀土等有价资源溶解液合并为铀钍萃取的萃原液。

8.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(7)中，用n235体系萃取剂从铀钍萃原液中提取铀，采用n235、n1923、n263、toa、tbp、trpo、仲辛醇、磺化煤油有机相中一种或几种组合为萃取铀有机相；在第一次萃取提铀过程中进行2-5级逆流萃取提取铀，萃取得到的负载有机相含有铀和铁；先用2.0～3mol/l盐酸采用4-9级反萃取得到浓度较低的氯化铀酰溶液；再用0.1mol/l盐酸采用4-9级反萃取去铁，得到氯化铁溶液进入后序废水处理系统；以一次萃取提铀过程中产生的浓度较低的氯化铀酰溶液为萃原液进行第二次萃取增浓铀，负载有机相反萃取铀、铁后得到贫有机相，贫有机相经碳酸钠再生、水洗、酸化后，有机相进入下一个循环萃取提铀与回收过程，有机相循环使用；再将得到的氯化铀酰溶液加碱沉淀铀制备固体重铀酸钠产品，萃取铀后的萃余水相中含有钍和稀土，进入后序萃取分离回收钍。

9.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(8)中，萃取铀后的萃余水相中还含有钍、稀土等有价资源，用酸性含磷类萃取剂提取钍，采用p204、p507、cyanex272、tbp、磺化煤油等有机相中一种或几种组合为钍萃取有机相，进行4级逆流萃取得到含钍负载有机相，萃取钍后的萃余水相为含氯化稀土溶液，返回步骤(4)回收氯化稀土混合物；将含氯化钍的负载有机相进行洗涤除杂后转移至氢氧化钍沉淀反萃取槽中，加入热的氢氧化钠溶液进行沉淀反萃取，得到粗制的氢氧化钍产品。

10.如权利要求1所述的从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，其特征在于：所述步骤(9)中，向氯化铁废水中加入系统得到的氢氧化钍粗产品调整ph至4.5±1，反应时间为30～90min，厢式压滤机过滤去除渣等预处理，滤液加入磁种，搅拌充分混合后加入混合絮凝剂，控制溶液中絮凝剂的浓度为200×10-6pac+2×10-6pam，再经浓密机进行沉降分离，溢流上清液进入超导磁化分离系统进行超导磁化处理，超导磁化分离出水返回系统回用，滤渣中的泥通过污泥排出口排出，用包装容器储存，分离出的磁种返回本废水处理系统利用；将铀的沉淀母液和钍的沉淀母液首先经过纳滤处理，截留下来分子量在200以上的氯化盐，分子量小于200的物质再通过电渗析或超滤处理，产出水的70～80％轻质水返回系统利用，得到的20～30％高盐浓废水与分子量在200以上的氯化盐废水合并，通过多效蒸发器蒸发浓缩除盐技术处理，多效蒸发器蒸发浓缩得到的冷凝水返回系统利用，多效蒸发器蒸发浓缩得到的固体氯化盐用包装容器储存。

技术总结

本发明提供了一种从独居石精矿中冶炼分离铀、钍和稀土的工艺方法，以独居石精矿为原料，采用湿法珠磨破碎和磁选除铁、碱分解转型、磷酸三钠产品制备、碱饼加盐酸优溶、氯化稀土混合物产品制备、优溶渣加盐酸全溶、胺类萃取提取铀及铀产品制备、酸性含磷类萃取提取钍及粗制钍产品制备、废水处理等步骤，使得铀、钍、稀土等有价资源回收率大于95％。萃取钍后萃余水相返回优溶回收氯化稀土混合物，绝大部分生产工艺水直接返回循环使用，少部分废水经综合处理后返回系统利用，实现废水零排放。本发明工艺技术可靠，化工材料常见且消耗低。保障独居石资源利用绿色环保、高效清洁生产，具有明显的社会效益与经济效益。

技术研发人员：曾中贤;谢凌峰;刘浩;施雨;张伟超;李春湘;段颖杰;张伟华

受保护的技术使用者：湖南中核金原新材料有限责任公司

技术研发日：2019.09.09

技术公布日：2020.04.17